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以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献
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以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和正丁醛为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过O-烷基化反应合成了1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。结果表明,其较佳工艺条件为n(ZJ-701)∶n(正丁醛)∶n(H_2O_2)∶n(CuCl)=1∶3.56∶2.80∶0.045,烷基化反应温度20℃,烷基化反应时间12h。在上述条件下合成的产品通过重结晶,产品的质量分数可达96.6%,熔点为61~62℃,分离产率超过69%。 相似文献
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以硫脲和水合肼合成了可用于检验醛的试剂——4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑(别名:紫醛),其结构通过红外光谱、核磁进行了确定。试验表明,紫醛对醛的检验敏感、专一、快速、操作简单。 相似文献
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通过N-取代-2-吲哚酮与异氰酸酯反应,以80%-88%的收率方便高效地合成了5种新的N-取代-2-吲哚酮-3-酰胺类化合物。所有化合物均通过核磁共振谱(~1H NMR和~(13)C NMR)及高分辨质谱(HRMS)进行了结构表征。 相似文献
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以环氧氯丙烷和苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下缩合得到缩水甘油苯基醚,再与盐酸反应得到1-氯-3-苯氧基-2-丙醇,总收率71.4%(以苯酚计)。目标化合物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱得以证实。 相似文献
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报道了一种2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉配体(Ⅰ)及其相应金属配合物的合成,产物经IR,UV,1HNMR,元素分析等进行表征;测定了配合物Al(Ⅰ)2,Zn(Ⅰ)2的荧光性质,Al(Ⅰ)2,Zn(Ⅰ)2在光致发光谱中λmax分别为573.0,547.0 nm。 相似文献
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合成了3-苯甲酰基-2-庚基苯并二氢吡喃-4-酮(L_1)、3-苯甲酰基-2-苯基苯并二氢吡喃-4-酮(L_2) 2种配体。分别以L_1和L_2为第1配体,水为第2配体在溶剂乙醇中与EuCl_3反应(pH=7~8),合成了2种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱、荧光光谱、热重分析和扫描电子显微镜对相关物质进行了表征。结果表明:2种配合物的组成分别为Eu(L_1)_3·2H_2O和Eu(L_2)_3·2H_2O;荧光光谱表明,2种配合物都能发出很强的铕离子特征荧光,其中配合物Eu(L_2)_3·2H_2O的荧光强度更强,具有更好的荧光性能。 相似文献
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环保型杀菌剂(DBNPA)的绿色合成 总被引:3,自引:0,他引:3
二溴次氮基丙酰胺(DBNPA)是一种环保型杀菌灭藻剂和水处理剂.通过实验,发现了合成它的最佳氧化剂,即在H2O的作用下,Br2与氰基乙酰胺(CAA)溶液一起加热回流。可制备高产率的二溴次氮基丙酰胺,H2O2的作用是使反应中产生的HBr氧化为Br2而被循环利用。同时,还对合成工艺及污染控制技术进行了研究,找到了最佳的反应条件,使DBNPA的产率达95%以上。并且控制了污染问题,基本无三废排放,为实现DBNPA的绿色生产技术,提供了参考依据。 相似文献
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以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料,合成了一系列含碳碳双键的前手性底物,(Z)-2-乙酰氨基苯丙烯酸,(Z)-2-乙酰氨基-3-(对甲氧苯基)-丙烯酸,(Z)-2-乙酰氨基-3-(对氯苯基)-丙烯酸,(Z)-2-乙酰氨基-3-(间氯苯基)-丙烯酸,(Z)-2-乙酰氨基-3-(间硝基苯基)-丙烯酸。后4种是新的有机化合物,产物结构经过核磁共振,质谱分析确证。 相似文献
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3-异烷氧基噻吩的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以CuB r为催化剂,NMP为溶剂,在110℃下,3-溴噻吩与过量的甲醇钠反应2.5 h生成3-甲氧基噻吩,产率为82%。再以无水NaHSO4为催化剂,在108~115℃下,3-甲氧基噻吩分别与异丁醇、异戊醇、异辛醇发生取代反应合成了3-(2-甲基丙氧基)噻吩、3-(3-甲基丁氧基)噻吩、3-(2-乙基己氧基)噻吩,反应时间分别为:3、3.5、4h,收率分别为72%、67%、63%。这些化合物结构都通过IR、1HNMR和MS进行了表征,并对其进行了初步香味评价,结果表明,它们都具有基本肉香味的特征。 相似文献
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以2-羟甲基-4-(甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶盐酸盐为起始原料,经氯代、缩合反应"一锅法"制得2-{[3-甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)-2-吡啶基]甲基亚磺酰基}-1H-苯并咪唑,再经氧化反应得到雷贝拉唑。 相似文献
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实验采用正交实验法和对比实验,通过对R2O-RO-AlO3-B2O3-SiO2系统的成釉机理分析及熔融特性、熔体的粘度和表面张力等性能的测试,探讨了该系统在骨质瓷中的应用。 相似文献
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1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。 相似文献
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以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为原料,经醛基保护、酯交换、氧化合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.首次采用氯化亚铜协同TEMPO催化氧化2-(3-羟基-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二(口恶)甲基-1,3-二(口恶)烷,合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.初步研究了催化氧化反应机理,指明了催化氧化反应研究的方向.氯化亚铜协同TEMPO催化氧化α-烯醇合成α-烯醛,对于现代类胡萝卜素类药物和其他新药开发研究具有重要意义. 相似文献