土壤中砷的形态分析方法研究及应用

用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法分离和测定土壤中As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）,考察（NH4）2HPO4溶液浓度、pH值、流速对分离的影响,HG-AFS分析条件对峰信号的影响及不同提取剂对土壤中砷形态的提取效果,在确定好各种操作参数下各组分在13min内得到很好的分离,检出限0.43-0.67μg/L,样品加标回收率89.9%～104.5%,相对标准偏差4.88%～6.52%,样品提取率73.5%～82.7%。     

LC-ICP-MS技术分析土壤中的砷形态

建立了土壤中亚砷酸根(As~Ⅲ),砷酸根(As~Ⅴ),一甲基砷酸(MMA),二甲基砷酸(DMA)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)在线联用检测方法。以磷酸为提取剂,抗坏血酸为还原剂,水浴加热1h可以有效提取土壤中的As;4种砷形态经过Hamilton PRP-x100阴离子交换柱,用15mmol/L的(NH_4)_2HPO_4以1mL/min的流速进行洗脱分离。实验结果表明,3种土壤标准物质的As提取率在86.61%~108.06%之间,平均提取率为99.94%,且该方法检测的相对误差<10%,RSD(n=3)不大于3.69%。同时,对比了Hamilton PRP-x100阴离子交换柱与IonPac AS19阴离子交换柱对4种砷形态的分离效果。     

总砷超标食用菌样品中砷形态分布研究

目的:研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法:从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌样品中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果:形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系。干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,食用安全风险较高;而蘑菇中总砷含量高,但总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等无毒砷形态存在,可以放心食用。结论:食用菌中砷形态分布测定能更科学地体现砷超标和食用安全性的关系。我国现行食用菌卫生标准仅规定了总砷限量指标,建议对该标准进行修订。     

原子荧光光谱法同时测定土壤中砷汞的方法探究

为了提升土壤重金属砷和汞的检测速度,减少试剂消耗量,降低环境污染.现在通过优化土壤样品消解的工作条件,用双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞.通过对5个GSS系列土壤标准物质进行测试试验,试验结果的准确度满足了土壤环境监测技术规范的要求.该方法样品前处理过程操作简单,容易掌握,线性范围宽,检出线低又具有较好的准确性...     

水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中砷

研究了水浴消解．原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法。相对于传统的混合酸湿消化，此方法不仅缩短了前处理时间，降低了试剂成本，而且有效避免了湿消化过程中因样品飞溅带来的实验误差等；方法快捷简单，准确度好，灵敏度 高，测定结果满意。     

毛细管电泳技术在砷形态分析中的应用

本文对近几年毛细管电泳技术(CE)在砷形态分析领域中的应用进行综述。     

HPLC-ICP-MS法分析太湖沉积物中砷的形态及分布特征

以0.3 mol/L磷酸和0.1 mol/L抗坏血酸为提取试剂,对沉积物样品进行微波萃取。以2.0 mmol/L NaH₂PO₄/0.2 mmol/L EDTA(pH 6.0)为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定萃取液中As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、MMA和DMA的含量。4种形态砷的色谱峰在10 min内可以得到完全分离,标准曲线线性良好,样品的加标回收率范围为94.2%~110%,样品中砷形态的提取效率为80.4%~98.7%。研究表明,太湖表层沉积物中的砷主要为无机形态,未检出有机砷形态,As（Ⅴ）形态的含量高于As（Ⅲ）,说明太湖表层沉积物基本上处于氧化性沉积环境中。近20年来,太湖湖底沉积物中砷的含量有了显著增加。检测的沉积剖面沉积物中砷的形态亦为无机形态,各沉积剖面沉积物中砷形态的相对比例没有显著差异。     

蔬菜中砷形态的液相色谱-原子荧光联用分析

本文研究高压液相色谱-氢化物发生原子荧光(HPLC-HGAFS)测定蔬菜中砷形态前处理的方法。研究提取溶剂、水浴温度、水浴时间等因素的影响,采用正交优化,明确砷形态化合物(As~Ⅲ,DMA)分离分析的条件。研究HPLC-HGAFS联用技术来测定蔬菜样品中不同形态的砷的分析方法。该法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、基体干扰少、节省试剂等特点,可以对蔬菜样品中砷形态进行定量分析。     

玩具涂料中可溶性砷、锑、硒的形态分析

对玩具、铅笔中可溶性砷、锑、硒的形态分析方法进行了研究，对原子荧光光谱法测定不同价态砷、锑、硒的方法进行了优化，建立了砷、锑、硒的原子荧光光谱形态分析方法。试验结果表明，该方法准确可靠，样品的加标回收率为82．0％-110.0％，方法的变异系数为1．35-2．22％。     

离子色谱氢化物发生原子荧光法测定地下水中砷形态

采用离子色谱氢化物发生原子荧光联用法(IC-HGAFS)测定四种砷形态,并优化了各种实验参数。整套分析系统的最小检出量为As(III)0.020ng,MMA 0.045ng,DMA0.043ng,As(V)0.166ng,相对标准偏差(n=6)小于3%,在10~200 ng/mL的浓度范围内线性关系均大于0.999。用此方法测量地下水的4种砷形态加和的总量与用HG-AFS测得的总砷值相一致,表明本方法切实可行。本系统结构简单、稳定性好,非常适合用于检测砷形态。     

液相色谱—原子荧光联用技术测定蔬菜中砷形态的不确定度

本文介绍蔬菜样品中砷形态测量的不确定度评定方法,该法根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,并充分分析和识别分析过程中的不确定度来源,较为全面地评定测量不确定度,为蔬菜中砷形态的测定方法提供理论依据。     

地参多糖对正常及实验性糖尿病小鼠血糖的影响实验研究

目的：研究地参多糖对正常及实验性糖尿病小鼠血糖的影响。方法：。用地参多糖分别灌胃给予正常小鼠、四氧嘧啶（ALX）性糖尿病小鼠、肾上腺素（Adr）性及葡萄糖性高血糖小鼠模型,连续14d后,分别测定各组小鼠空腹血糖。结果：地参多糖对正常小鼠的血糖没有显著的降低作用,150mg/kg、300mg/kg地参多糖能显著降低四氧嘧啶性糖尿病小鼠高血糖,同时还能拮抗肾上腺素与外源性葡萄糖所致小鼠血糖升高,但150mg/kg地参多糖对肾上腺素性糖尿病小鼠高血糖无明显影响。结论：地参多糖能降低不同类型实验性糖尿病小鼠血糖。     

Determination of carnosic acid and carnosol in Rosmarinus officinalis L. by high-performance capillary electrophoresis

Carnosol and carnosic acid in Rosmarinus officinalis L. were separated by high-performance capillary electrophoresis using a 50?cm capillary, a 12?mmol/L 80:20 pH 9.9 borax:methanol buffer using 25?kV of applied voltage at 30°C with detection at 280?nm. Rosmarinus officinalis L. was extracted with methanol with ultrasound at 170?W and 50?kHz for 20?min. The precision, repeatability, and recovery of the method were evaluated. The calibration relationships for carnosol and carnosic acid were y?=?2.331x?+?5.92 from 0.01 to 0.160?mg/mL and y?=?7.980x?+?4.32 from 0.005 to 0.080?mg/mL, respectively. The established method allows the separation and quantification of carnosic acid and carnosol in R. officinalis from various locations in China.     

海南黑胡椒果挥发性成分气相色谱-质谱分析

用蒸馏 -萃取法提取黑胡椒中挥发性物质 ,测得黑胡椒挥发油的含量为 5 .0 %。用气相色谱 -质谱法(GC/MS)从黑胡椒挥发油中分离并确定出 3 7种化学成分 ,占总检出量的 99.3 7%。其中 2 0种萜类化合物分别是单萜类 1 0种 ,占总检出量的 2 9.89% ;倍半萜类 8种 ,占总检出量的 44.62 % ;倍半萜氧化物 2种 ,占总检出量的 4.41 %。石竹烯的含量为 3 1 .66% ,比文献报道值高。     

Effect of Time-Domain Reflectometry probe location on soil moisture measurement during wetting and drying processes

In this paper studies on the impact of the location of Time-Domain Reflectometry probes in soil samples on the moisture measurement are presented. In particular, we were interested if the commonly accepted assumption that moisture measurements performed by TDR probes correctly average the value of the soil water content in a soil sample. Soil samples having different physical properties, both undisturbed and disturbed, were used. Our results show that the soil moisture measurement depends on the placement of the TDR probe in the sample, and a TDR probe placed vertically measures the arithmetic mean of soil moisture for the whole sample, for both the wetting and the drying cycles. This result is general and does not depend on the analyzed sample.     

904L不锈钢形变奥氏体的亚结构演化及其对宏观流变应力的影响

为了揭示动态再结晶行为的本质及其对流变应力的影响,选取904L奥氏体不锈钢为研究对象,针对奥氏体在不同工艺下的热变形行为以及变形组织和再结晶组织的亚结构进行深入研究。结果表明材料的宏观应力-应变曲线在特定条件下不能准确反映微观尺寸上的动态再结晶行为。EBSD分析表明动态再结晶晶粒中亚结构特征以取向差角小于1°为主,呈周期性分布,且这种特征不会随晶粒自身长大或应变的增加而发生明显改变,即具有较好的稳定性;而变形组织中亚结构的取向差角明显增大,频繁出现大于1°的小角晶界,局部取向差角的分布范围也增大至1°～4°,即几何必需位错密度显著增加。尽管无论何种工艺下晶界均为再结晶的优先形核位置,但形核条件是不同的。对于完全再结晶组织来说,新的再结晶晶粒形核只需晶界出现局部“弓出”或弯曲;而在原始变形组织中,出现再结晶形核的晶界均存在微区高应变。