硫酸-H2O2-罗丹明B-体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的研究

研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系。在硫酸介质中,Fe（Ⅲ）催化H2O2氧化罗丹明B的反应可被微量EDTA有效地阻抑,被过量EDTA有效的终止,据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法,用固定时间法在555 nm波长处监测阻抑反应。在0～45.0μg/50mL范围为,线性关系良好,回归方程为ΔA=2.25×10^-2c（c：μg/50mL）,γ=0.9991,检出限为1.1×1 0^-6mg/mL。该方法用于罐头等食品中EDTA的测定,获得满意结果。     

阻抑动力学光度法测定食品样品中的EDTA的含量的研究

在磷酸介质中，Fe(Ⅲ)能催化H202氧化变色酸的反应，但加入EDTA后，EDTA能阻抑此反应，本文研究了此阻抑反应的动力学条件，从而建立了一种新的测定EDTA的方法，此法的测定范围为0～35．0μg／25mL，用于测定食品样品中的EDTA的含量，结果满意。     

依诺沙星在胶束体系中的荧光特性研究及应用

文章研究了依诺沙星在胶束体系中的荧光性质，发现十二烷基硫酸钠(SDS)对依诺沙星有较强的增敏作用，据此建立了胶束增敏荧光光度法测定痕量依诺沙星的新方法。经标准样品测定，依诺沙星浓度在0．03μg／mL～0．6μg／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系，检测限为0．01μg／mL，回收率为96．7％～99．2％，相对标准偏差为2．2％～3．9％。该法用于依诺沙星片剂的含量测定，结果令人满意。     

萘酚绿B-Na_2S_2O_8抑制动力学光度法测定铼

基于铼抑制Na2S2O8氧化萘酚绿B的褪色反应,结合紫外-可见分光光度法,建立了测定铼的新方法。确定了抑制体系的动力学条件,并计算了抑制反应的表观活化能Ea=84.65KJ/mol,反应速率常数K=1.95×10-4/s。在最佳实验条件下,铼的浓度在0.2~16.00mg/L范围内与相对吸光度呈良好的线性关系,检出限为6.0μg/L。用于钼矿焙烧烟尘中铼含量的测定,相对标准偏差为2.1%~2.9%,标准加入回收率为95.0%~104%,结果令人满意。     

利用荷移反应分光光度法测定头孢曲松钠

研究了头孢曲松钠与对苯醌的荷移反应,、确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件.在硼砂介质中,电子给予体头孢曲松钠与电子接受体对苯醌于室温下可形成1∶2的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为606.0nm;表观摩尔吸光系数e=1.73×104L·mol-1·cm-1;线性范围为2μg/mL～24μg/mL;对形成荷移络合物的机理进行了探讨,并应用拟定的方法对注射用头孢曲松钠样品进行了含量测定,回收率为98.64 ％～100.7％;RSD≤1.03％.     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中17种喹诺酮类药物残留

建立了一种快速、高效、准确的同时测定蔬菜中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、氟甲喹、恶喹酸、马波沙星、沙拉沙星、达氟沙星、双氟沙星、氟罗沙星、西诺沙星、伊诺沙星、萘啶酸、奥比沙星与吡哌酸等17种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法（dSPE-HPLC-MS/MS）。采用自制的纳米TiO₂修饰COFs材料为dSPE吸附剂,一步实现样品净化;目标分析物在Shim-pack XR-ODS II （150 mm×2.0 mm i.d., 2.2μm）色谱柱上以乙腈和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。17种喹诺酮类药物在0.2μg/kg～100μg/kg范围内具有良好的线性（r²>0.9990）,检出限为0.033μg/kg～0.23μg/kg,最低定量限为0.11μg/kg～0.76μg/kg, RSDs为2.6%～7.3%,加标回收率为76.9%～118%。本法可用于蔬菜中17种喹诺酮类药物残留的快速筛查与确证分析。     

催化荧光法测定环境水样中痕量对苯二酚

在H2SO4介质中,痕量对苯二酚对溴酸钾氧化二氯荧光素(DCF)的反应具有显著的催化作用,据此建立了催化荧光法测定水样中痕量对苯二酚的新方法。在最佳测试条件下,荧光强度降低值(△F)与对苯二酚浓度在0~1.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为0.037μg/mL。该方法可用于环境水样中痕量对苯二酚的测定,结果满意。     

顶空气相色谱法测定青贮中的乙醇

建立项空进样-气相色谱法测定青贮饲料中乙醇含量的方法。选定顶空样品瓶平衡条件及色谱条件,以正丙醇为内标物,乙醇标准溶液浓度在5μg/mL～100μg/mL范围内呈良好的线性相关,线性方程：y=0.4284x-0.00155,相关系数为0.99999,标准溶液重复测定的RSD为1.72%,检出限为1μg/mL;样品加标回收率在95.33%～102.88%之间,RSD≤3.65%。该方法准确度高、精密度好,可用于青贮中乙醇的测定。     

GC-MS法测定尿中γ-羟基丁酸

γ-羟基丁酸(GHB)是娱乐场所滥用的麻醉药。本文用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定尿中GHB。尿样酸化后于80℃经20min GHB转化为丁内酯(GBL),用二氯甲烷提取,气相色谱-质谱-选择离子检测模式测定,正己酸为内标。检测离子(GBL为m／z86、56、42、28,内标为m／z87、73、60、41,定量离分别为m／z86和87。方法检出限0．08μg/mL(S／N=3)。尿中加标10μg/mL,6次测定的相对标准偏差为2．5％,回收率57．7％。线性范围0～50μg/mL,相关系数(r^2)为0．9996。用该方法分析20个尿样,GHB浓度都低于1μg/mL。该方法灵敏度高,简单可靠,适用于法医和临床检验。     

HPLC法测定黄鱼中酸性橙Ⅱ染料

建立了操作简便、灵敏度较高的HPLC测定黄鱼中酸性橙Ⅱ的方法。样品经均质,取2 g粉碎样品,乙醇震荡提取5 min,提取液经聚酰胺固相萃取柱分离净化,采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm2×5μm)分离,以甲醇一乙酸铵溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,设定柱温30℃,进样体积为10μL,二极管阵列检测器在λ=485 nm处检测酸性橙Ⅱ(λ=485 nm)。酸性橙Ⅱ在0.1μg/mL~20μg/mL的范围内,呈良好的线性响应,线性方程为y=34.94x-2.697,r=0.9998。酸性橙Ⅱ检出限为0.08μg/mL。样品添加浓度为0.5 mg/kg~15 mg/kg时,方法回收率为96%~99%,相对标准偏差为3.4%~7.3%。该法用于黄鱼中的酸性橙Ⅱ的含量测定,操作简便,定量准确可靠。     

液相质谱法同时测定水产品中氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留量的研究

本文研究建立了同时测定水产品中氯霉素和硝基呋喃类药物代谢产物的方法。先将与蛋白质结合的硝基呋喃类药物代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生后,以乙酸乙酯提取,经净化浓缩,用液相色谱质谱联用仪测定,内标法定量。样品中硝基呋喃类代谢物和氯霉素残留量检测的线性范围分别在0．25μg/kg～100μg／kg和0．1μg／kg～100μg／kg之间,最低检出限分别为0．25μg／kg和0．1μg／kg。添加回收率均在80％～110％之间。结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏等特点,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物和氯霉素残留量的同时分析。     

气相色谱-火焰离子化检测器检测血清中乙二醇及其代谢产物羟乙酸

建立了气相色谱-火焰离子化检测器（FID）检测血清中乙二醇（ethylene glycol,EG）及其代谢产物羟乙酸（glycolic acid,GA）的方法。通过优化样本预处理和衍生化方法,用气相色谱-火焰离子化检测器检测标准工作液和小鼠中毒模型血清中乙二醇及其代谢产物羟乙酸。结果表明,乙二醇与羟乙酸浓度分别在0.01～10μg/mL,0.01～5μg/mL范围内线性良好,其标准曲线的相关系数分别为0.9999与0.9988,相对标准偏差均小于5%,绝对回收率分别为91～106%和89～95%,最低检出限分别为0.005μg/mL和0.01μg/mL。本方法灵敏度高,简单快速,结果准确可靠,适用于法医学鉴定和临床检验中乙二醇与羟乙酸的检测。     

连续流动分析法测定环境水样中痕量亚硝酸盐

建立连续流动分析法测定环境水样中亚硝酸盐的方法。研究表明,该方法的线性范围为1.0～200μg/L,检出限1.69μg/L(n=11),回收率在97.16%～101.52%间,方法精密度为1.2%和0.7%。方法具有分析速度快、准确度和精密度高、操作简单等一系列优点,是监测环境水体中亚硝酸盐的理想方法。     

气相色谱-质谱法测定水中5种有机磷农药

建立气相色谱-质谱检测地表水中5种有机磷农药残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10μg/L,20μg/L,30μg/L添加水平下,有机磷农药的加标回收率在97.3%～101.4%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中有机磷农药残留量的检测和确证方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。     

CATALYTIC KINETIC SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF SODIUM DODECYL SULPHONATE

A novel catalytic kinetic spectrophotometric method for the determination of trace sodium dodecyl sulphonate (SDS) is proposed using the principle that trace SDS catalyses the oxidation fading reaction of rhodamine B by potassium periodate. Under the optimum reaction conditions, a good linear relationship is presented between the reaction rate and the mass concentration of SDS over the range of 0.30–1.0 μg/mL at its maximum absorption wavelength of 552 nm. The detection limit of the method was 0.152 μg/mL. The method has been successfully used to determine SDS in scour and water samples.     

气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药

提出用正己烷萃取,气相色谱法电子捕获检测器同时测定地表水中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,七氯,环氧七氯,p,p’-DDE,p,p’-DDD,p,p’-DDT,硫丹Ⅰ,硫丹Ⅱ,艾氏剂,狄氏剂,异狄氏剂,异狄氏剂醛,硫丹硫酸酯,甲氧滴滴涕等17种有机氯农药的方法。考察了萃取溶剂种类、萃取溶剂体积、盐析效应对分析结果的影响。当水样取样体积200mL时,检出限在0.01μg/L～0.08μg/L之间,基体加标回收率68.8%～98.8%,相对标准偏差〈8%,测定方法准确度高,精密度好,简便快捷     

高效液相色谱法快速测定进口保健食品中褪黑激素的方法研究

本文研究了进口保健食品中褪黑激素的提取、净化、定性、定量的高效液相色谱(HPLC)法条件,建立了HPLC法快速测定保健食品中褪黑激素的可靠方法。本方法具有操作简便、快速、结果准确可靠、再现性好的特点;褪黑激素在两种进口保健食品麦乐道中三个水平的添加回收率在97.6％～105.7％之间,变异系数(n=8)在0.27％～1.64％之间,本方法在0.01mg/ml～0.2mg/ml浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.9998;最低检出浓度:1.1μg/ml;最小检出量:2.8ng。