电热解-塞曼原子吸收光谱法快速测定南药中总汞

建立了热解-塞曼原子吸收光谱法测定南药中总汞的快速分析方法。样品冻干后,利用热解技术直接测定南药固体样品中的汞,并利用塞曼效应对杂质信号进行背景校正,提高了测量的灵敏度。方法检出限为0.96μg·kg~(-1),定量限为3.18μg·kg~(-1),线性范围为0~15ng,线性相关系数r~2=0.9999。对4种标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD)为2.4%~4.7%,表明该方法具有较高的准确度和精密度。经对实际样品分析,8种南药样品汞含量为5.22~25.30μg·kg~(-1),加标回收率90.6%~106.6%,RSD为1.1%~5.7%,该测定结果与热分解齐化原子吸收光谱法和微波消解-ICP-MS的检测结果基本一致。该方法准确、可靠,定量限满足《中国药典》(2015版)中的汞限量要求,可用于南药质量控制。     

微波消解-冷原子荧光光谱法测定酵母中的痕量汞

采用梯度升压微波消解样品,蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。以微波消解为样品的前处理方法,建立了酵母微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.096-96.7%,相对标准偏差(n=7)为0.89%,取得了令人满意的分析结果。     

HPLC-ICP-MS法分析测定药用植物中的形态汞

确定针对连翘、红花、番泻叶、西洋参、川穹、当归等药用植物中的汞形态(甲基汞、乙基汞、二价汞离子)超声提取样品前处理方法,采用phenomenex C18液相色谱柱进行分离,ICP-MS检测。样品回收率72.83%~98.25%,精密度(RSD)(n=6)均小于15%,甲基汞、乙基汞、二价汞的检出限分别为0.125mg/kg,0.250mg/kg,0.125mg/kg。该方法具有灵敏度高、干扰小、样品前处理简单等优点,可用于药用植物中汞形态的筛查和测定。     

化学雾化冷原子吸收法测定人尿中的汞含量

目的:建立一种化学雾化冷原子吸收光谱法测定人尿中汞含量的方法。方法:样品经加酸定容处理后,通过对介质酸度、硼氢化钠浓度、载气流速的优化,直接测定人尿中汞的含量。结果:在选定的条件下,该方法的检出限(3σ)为0.038μg/L,回归方程:y=0.06749x+0.00562,线性范围:0~5.0μg/L,回收率95.2~104.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.46~3.23%。结论:本方法准确、可靠、无记忆效应,适合大批量人尿中汞的简便快速测定。     

原子荧光法与直读测汞仪法测定汞的比较分析

汞根据形态不同常见的检测方法有：原子荧光法（AtomicFluorescenceSpectrometry,AFS）、原子吸收法（AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS）、电感耦合等离子质谱法（InductivelyCoupledPlasmMassSpectrometry,ICP—MS）、气相色谱法（GasChromatography,GC）、直读测汞仪法（DirectMercuryAnalyzer,DMA）等。我国汞元素的检测标准,依然延续着传统的原子荧光法。采用原子荧光法检测固体样品时,无一例外均需要消化处理。在消化过程会遣成汞的大量损失,从而降低实验的准确性,同时汞的“记忆效应”仍然难以解决。本文通过对汞元素的检测方法的研究,得出原子荧光法和直读测汞仪法（DMA）两种方法均能达到满意的检测结果,但直读测汞仪法对总汞含量的分析,所用试剂用量少、线性好、检测周期短、方法检出限低、重复性好、准确度高、回收率好,并且样品无需消化处理,更适合总汞含量的测定。     

冷原子吸收测定人发中汞含量的研究

本文研究利用智能型测汞仪(F732-V)冷原子吸收测汞法测定人发中的发汞含量。较为详细的研究比较样品的消解方法,并用国标样品对建立的方法进行评价。建立简单、快速、结果可靠的方法。既适用各种人发样品中汞含量的测定,也适用于教学实验。     

全自动热解测汞仪测定粮食中汞及干扰分析

介绍了一种快速测定粮食中总汞的分析方法,本方法基于"燃烧-催化燃烧-冷原子吸收(C-CAAS)"原理,可准确测定汞含量较低粮食样品如大米、小麦、玉米等。将本方法与国标GB/T 5009.17—2014中"化学蒸汽发生-原子荧光法(HG-AFS)"进行对比,结果表明:本方法准确度、重复性均优于国标推荐方法,是一种高效、环保的汞分析技术。以进样量0.20g计算,方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.08μg/kg,相对标准偏差1.2%(@1ng Hg),样品加标回收率为90.2%～102.7%。这种快速、准确的汞分析方法,是粮食质量安全监管的利器,可指导超标粮食收购与储存,严防不符合食品安全标准的粮食流入口粮市场。     

双道原子荧光法同时测定云母钛珠光颜料中痕量砷和汞

采用混合酸(6mL盐酸,2mL硝酸和5mL氢氟酸)消解云母珠光颜料样品,在消解液中加入硫脲溶液后,以双道原子荧光法同时测定了样品中痕量砷和汞。砷和汞的线性范围分别为0.5～10μg/L和0.1～2.0μg/L,相关系数为0.9993和0.9997,检出限为0.0215μg/L和0.0035μg/L。两个水平加标回收率测试结果为84.4～102.5%。实际样品中砷和汞的含量分别为1.4777mg/kg和0.0162mg/kg,对实际样品平行测定7次,荧光强度的相对标准偏差分别为4.28%和5.84%。两元素同时测定可以提高分析效率,节省化学试剂,测量效果令人满意。     

固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞

介绍一种测定汞的"热解析-汞在线捕获-二次热解析-原子荧光"(PTP-AFS)分析方法 ,采用该方法测定了海带、紫菜、牡蛎、扇贝、大虾等实际样品中的汞,测量的结果与"氢化物发生-原子荧光法"测定的结果比对表明:该方法准确性高、重复性好,并且是一种免消解的固体进样技术,没有复杂的样品前处理过程,全过程未引入化学试剂,是一种高效、环保的分析方法。方法检出限为0.0002mg·kg~(-1),相对标准偏差3.2%(0.5ng Hg),样品加标回收率介于89.5%~103.5%。     

微波消解-双道原子荧光对缢蛏中总汞的试验研究

本文利用微波消解-双道原子荧光对食品中总汞测定进行分析方法探究,通过一系列的实验优化出微波消解样品的最佳条件和仪器的最佳测量条件。结果表明:方法的线性范围为0-12μg/L、相关系数为0.9997μg/L、检出限为0.0024μg/L(n=11)、方法的精密度为2.2%-7.8%、回收率为93.5%-104.8%。与GB/T5009.17-2003方法(第一法)相比,应用优化的微波消解条件和测量条件能够满足食品中总汞的测定,此法更省时、简便、易于操作,且具有较高的灵敏度、较好的选择性和可靠性。     

DMA-80测汞仪直接测定土壤中的痕量汞

本文采用DMA-80测汞仪测定地球化学品土壤中的汞,样品称量后,无需王水溶矿或其它化学方法进行前处理,在无试剂的情况下即可完成测定。实验表明,该方法无基体干扰,线性范围为0.01-600ng,检出限为0.1μg/kg,回收率为98%-102%,相对标准偏差小于5%。使用该方法测定国家土壤标准物质,并和传统的冷原子吸收测汞法进行比较,分析结果与标样值和其它方法测定结果一致,无显著性差异。本方法准确度高、精密度好,操作简单且环保,具有一定的推广价值。     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

冷原子荧光便携式痕量汞水质在线监测仪与实验室汞分析仪比较研究

本研究对冷原子荧光便携式痕量汞水质在线监测仪与两种实验室汞测定仪器进行了检出限、测定上限、准确度、精密度、离子干扰、实际水样加标回收率等指标的比较。这两种实验室汞分析仪是DMA-80痕量汞分析仪和AFS-230E双道原子荧光光度计。实验证明,集前处理于一体的冷原子荧光便携式痕量汞水质在线监测仪,性能上分析灵敏度高,准确度、精密度和抗离子干扰能力与两种实验室仪器无明显差异,能满足地表水汞在线监测的要求。     

ICP-MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP-MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限(DL)、定量限(LOQ)和精密度(RSD)分别达到0.00274ng/mL、0.0091ng/mL和6.18%(n=12)。     

ICP—MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP—MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限（DL）、定量限（LOQ）和精密度（RSD）分别达到0．00274ng／mL、0．0091ng／mL和6．18％（n=12）。     

原子荧光光谱法快速测定河虾中Hg含量

本文介绍采用原子荧光光谱法对河虾中Hg含量进行测定,本方法具有前处理简单、干扰因素小,且快速、准确等特点。     

单光束测汞仪在生物制品中的应用

本文简要介绍单光束测汞仪在生物制品硫柳汞含量测定中的应用     

原子荧光光度法测定地表水中的痕量汞

以硫酸-高锰酸钾加热消解水样，低浓度硼氢化钾作为还原剂，运用 A FS -9230双道原子荧光光度计，采用顺序注射-冷蒸气发生-原子荧光光谱法，测定地表水中的痕量汞。检出限为0.012μg/L ，回收率为90％～110％，RSD小于10.0％，该法具有灵敏度高，精密度好，干扰少和操作简单方便等优点，同时对方法的质量控制进行了探讨。     

Nonlinear cavitation erosion of stainless steel in mercury versus applied power

The cavitation erosion rate for 316 stainless steel in mercury was found to increase in a nonlinear fashion with the maximum applied power. In addition, the incremental increase in erosion was observed to decrease with increased power in water, yet increased six to seven times when mercury was used as the cavitating fluid. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

原子荧光光度计测定水中总汞的不确定度的评定

本文依照标准文件的原则对原子荧光光度计测定水中总汞的不确定度进行评定。笔者提出利用校准曲线的残差来量化曲线拟合带入的不确定度分量。这不仅减少工作量而且更符合监测工作实际,使评定程序更具可操作性。经评定,原子荧光法测定总汞水样(1.00μg/L)的扩展不确定度为3.0%。