间硝基苯基荧光酮-辛基苯基聚氧乙烯醚-柠檬酸钠荧光熄灭法测定微量铬(Ⅵ)的研究

在盐酸介质中Cr(Ⅵ)与间硝基苯基荧光酮(m-NPF)，辛基苯基聚氧乙烯醚(TX-10)和柠檬酸钠反应形成一多元混配配合物，使间硝基苯基荧光酮溶液的荧光显著熄灭，据此建立了测定微量Cr(Ⅵ)的荧光熄灭新方法。该体系的λex＝365nm，λem＝537nm，Cr(Ⅵ)的浓度在0-8．0μg／25mL范围内与荧光熄灭值ΔF呈良好线性关系，方法检出限为1．0μg／L。该方法灵敏、准确，用于水样中Cr(Ⅵ)的直接测定，结果满意。     

DNA对硫堇同步荧光光谱的猝灭原理及应用

研究了小牛胸腺脱氧核糖核酸(ctDNA)对硫堇(TH)荧光光谱的影响,发现DNA对TH的荧光有猝灭作用。对其猝灭机理进行了深入探讨,同时发现荧光猝灭度(ΔF)与DNA质量浓度(ρctDNA)之间存在线性关系。为消除Rayleigh散射干扰以建立良好的线性方程,选择TH荧光斯托克斯位移(4 nm)为Δλ进行同步荧光猝灭的研究,效果不佳。进一步考察了DNA对TH不同Δλ同步荧光的猝灭作用,分别选择λex/λem=627/638 nm和617/628 nm(Δλ=11 nm)作为参比溶液和样品溶液的工作波长,并建立了良好的线性方程,ctDNA的线性范围为0.015～1.260μg/mL,检出限为0.005μg/mL,回收率为96.5%～104.8%。该方法用于合成DNA样品的测定,结果满意。     

苯基荧光酮-SDBS-β-CD-荧光猝灭法测定微量Mn(Ⅱ)

在pH7.4乙酸-乙酸钠介质中,有锰(Ⅱ)存在时,反应体系苯基荧光酮(PF)、β-环糊精(β-CD)及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)所产生的荧光,由于锰(Ⅱ)与PF反应生成了配合物而产生猝灭现象,而且荧光强度的减弱程度与锰(Ⅱ)的质量浓度在0.12 mg/L以内呈线性关系。荧光检测体系在激发波长373 nm和发射波长534 nm条件下进行。基于上述事实,提出了测定微量锰的荧光猝灭法。应用此法测定自来水中的Mn(Ⅱ)的含量,结果令人满意。     

吖啶红荧光猝灭法测定水样及果皮中的痕量铜

磷酸盐缓冲介质中,痕量Cu(Ⅱ)对过氧化氢氧化吖啶红的反应具有催化作用,导致吖啶红在550nm处的荧光强度发生明显的猝灭,以此建立了测定痕量铜的新方法。在最优化条件下,方法的线性范围为8.0×10-4~9.2×10-3μg·mL-1,检出限为7.3×10-4μg·mL-1,用于水样及果皮样品中痕量Cu(Ⅱ)的测定,回收率在97.5%~103.5%之间。在40℃条件下,猝灭反应的活化能Ea=87kJ·mol-1,表观速率常数k=1.05×10-3s-1,且Cu(Ⅱ)对体系的荧光猝灭属动态猝灭。     

EDTA荧光探针测定微量铅

pH=4.00,c=0.3M的EDTA溶液在激发波长λex=267.5 nm,发射波长λem=380.8 nm时,有较强的荧光发射峰,随着Pb2＋的定量加入,其荧光猝灭与Pb2＋加入量成线形关系,相关系数r=0.9983,检测限为c=0.1 μg·L-1,测量范围为c=0～120 μg·L-1.从而可以利用EDTA荧光探针来测量未知样中Pb2＋的浓度.     

催化动力学荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)研究

研究了在NH3·H2O-NH4Cl缓冲介质中,痕量Cu(Ⅱ)对过氧化氢氧化荧光剂吖啶橙而荧光猝灭反应存在明显的催化作用,由此建立了动力学荧光法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为0·008~0·16μg/L,线性回归方程ΔF=9·1 170·9c(μg/25mL),相关系数r=0·9992。检出限为0·0016μg/L。用本方法测定自来水和茶叶中的铜结果满意。     

表面活性剂存在下锗与邻氯苯基荧光酮显色反应的研究

在非离子表面活性剂存在下,锗与邻氯苯基荧光酮的胶束增敏显色反应。提出了邻氯苯基荧光酮——Zeph 分光光度法测定锗的方法。络合物的最大吸收波长为512nm。锗含量在0～5μg/25ml 符合比尔定律。摩尔吸光系数为1.60×10~5。络合物的组成为 Ge:ClPF=1:3。用于样品的测定,结果满意。     

二氯荧光素荧光猝灭法测定微量铜

在pH=3.0-4.0的范围内，Cu^2＋会氧化I^-并定量析出单质碘，I^2可以和二氧荧光素反应，使荧光素发生荧光猝灭。基此建立一种荧光谱间接测定微量Cu^2＋的新方法。使光发射波长为λem=528nm.钢含量在8-160μg/L范围内呈现良好的线性关系，回归方程为△F=4.01C＋2.71（C：μg/L）,相关系数r=0.9982，检出限为5.8μg/L.方法简便，用于水样中钢离子的测定，效果良好。     

TritonX-100共振能量转移荧光猝灭法测定尿中α-萘酚

研究了α-萘酚与TritonX．100之间的共振能量转移的最佳条件,建立了TritonX-100共振能量转移荧光猝灭法测定α-萘酚的新方法。在pH7．5的Tris-HCl缓冲溶液中,在300．8nm,TritonX-100的荧光猝灭强度与α-萘酚浓度成正比,工作曲线的线性范围为0．36～1．80μg/L,方法的检出限为0．12ng／mL,RSD为0．7％-1．1％,平均加标回收率为100．9％（n=6）。该方法已用于尿样测定,结果满意。     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量镍

研究了在表面活性剂 CTMAB存在下 Ni( )与 4,5 -二溴邻硝基苯基荧光酮( DBONPF)的显色反应。在 p H为 8.8～ 1 0 .0的缓冲介质中 ,Ni( )与 DBONPF形成 1∶ 3蓝色配合物 ,其最大吸收波长 60 6nm,表观摩尔吸光系数ε=1 .1 0× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,Ni( )含量在 0～ 2 0 0μg· L- 1范围内符合比尔定律 ,是光度法测定镍的高灵敏体系之一。用拟定方法测定钢铁中的微量镍 ,结果满意。     

荧光猝灭法测定痕量铊(Ⅲ)

研究了利用荧光猝灭法测定三价铊离子。本方法是基于三价铊与碘化钾反应生成了单质碘,碘致使荧光素发生荧光猝灭,从而间接测定三价铊。铊离子浓度在85—360μgL范围内,荧光强度差值与铊离子浓度呈线性关系,线性回归方程△F=2．80C-224,相关系数r=0.9991,检测限为4、3μg／L。方法简便,用于水样测定铊,效果良好。     

钒—二溴羟基苯基荧光酮——曲通X-100体系显色反应的研究

研究了钒—二溴羟基苯基荧光酮——曲通 X-1 0 0三元配合物的显色反应条件 ,在 p H为 6 .90的 Na H2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲液中钒与试剂形成 1∶ 4的配合物 ,其最大吸收波长λmax=5 5 4nm,表观摩尔吸光系数ε=1 .0 5× 1 0 5l· mol- 1· cm- 1,钒的含量在 0～ 9μg/2 5 ml范围内符合比耳定律     

邻羟基萘醛缩氨基硫脲的合成及其与铍的荧光熄灭反应的研究及应用

合成了新型的荧光试剂邻羟基萘醛缩氨基硫脲。该试剂与碱土金属(Be，Mg，Ca，Sr，Ba)离子能形成配合物，从而使该试剂λex/em=406／460nm的荧光熄灭，其荧光的熄灭程度随碱土金属离子半径的减小而增大。利用此配合反应建立了铍的分析方法，铍量在0～40μg／L范围内与△IF成线性关系。检出限为1．42μg／L；测定的相对标准偏差为0．86％。考察了30多种共存组分的干扰情况，方法成功地用于水和土壤样品中痕量铍的测定。     

碘-罗丹明B反荧光猝灭法测定安乃近含量

碘液(I~-_3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而安乃近可将I~-_3还原为I~-,使体系荧光信号再现。以360 nm为激发波长,580 nm作发射波长,测量试液荧光强度(F),根据F值与溶液中的安乃近浓度线性关系,完成安乃近反荧光测定。线性回归方程:y=51.85+9.531c(μmol/L),相关系数(r)=0.997 0,线性范围为0～18μmol/L,检出限为3.1×10~(-9) mol/L,方法相对标准偏差(RSD)为3.99%～4.04%。方法用于安乃近片剂以及安乃近注射液分析,测定值与药品标示量基本相符,加标回收率为97.0%～105.5%。     

铁猝灭荧光分析法测定环丙沙星的研究与应用

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Fe3+能与十二烷基硫酸钠(SDS)和环丙沙星作用,使其荧光值显著减小,据此建立了Fe3+-SDS-环丙沙星体系荧光猝灭法测定微量环丙沙星的新方法。该体系的最大激发、发射波长分别为λex=275 nm,λem=441 nm。环丙沙星在4.0×10-7~3.6×10-6mol/L的浓度范围内与荧光值呈良好的线性关系,R=0.995 8,相对标准偏差为0.76%(c=3.0×10-6mol/L)。     

Eu-MOF荧光猝灭法检测甲硝唑

铕为中心金属,对苯二甲酸为配体,采用微波辅助法合成铕基金属有机骨架(Eu-MOF)。以Eu-MOF为荧光探针,建立了一种用于检测甲硝唑(MNZ)的荧光分析方法,实现了对MNZ的简单、快速、灵敏检测分析。Eu-MOF的最大激发波长为323 nm,最大发射波长为616 nm。实验表明,在最优条件下,MNZ对Eu-MOF具有荧光猝灭的作用。在0.1～50.0μmol/L和50.0～100.0μmol/L浓度范围内,F_0/F与MNZ的浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为R1=0.9962,R2=0.9997。该方法应用于临床药品中MNZ的含量测定,所测得含量为标示量的95.97%～106.66%。     

荧光光度法测定煤矸石中微量锗

在H3PO4介质中锗(Ⅳ)与桑色素反应生成配合物,使溶液的荧光明显增强,据此建立了测定微量锗的荧光分析新方法。体系的激发波长λex=420 nm,发射波长λem=505 nm,锗的质量浓度在20-600μg/L范围内与ΔF存在良好的线性关系,方法的检出限为1.1×10-7g/L,已用于煤矸石中微量锗的测定,结果满意。     

荧光法测定食盐中碘酸根的研究

在0.05 mol/L的H2SO4介质中,过量I-存在时,IO3-会使罗丹明B发生荧光猝灭,建立了测定IO3-的方法.该体系的荧光发射波长λ=580 nm,激发波长λ=557 nm,体系的荧光强度降低值与IO3-含量在0.6～1.6 μg/mL之间呈良好的线性关系.回归方程为△F=18.30 C＋119.5（C的单位μg/mL）,相关系数r=0.9810,检出限为0.0052 μg/mL.该法灵敏度较高,选择性好,操作简单,用于含碘食盐中碘酸根含量的测定,结果满意.     

罗丹明6G同步荧光法测定水中微量十二烷基苯磺酸钠

在p H 3.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中,Δλ=25 nm,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对罗丹明6G的同步荧光有猝灭作用,SDBS的浓度在0.028~50μg/m L范围内与lg(F0/F)呈良好的线性关系,方法的检出限为0.524μg/L。据此建立了同步荧光猝灭测定微量十二烷基苯磺酸钠的新方法,该方法可用于水中十二烷基苯磺酸钠含量的测定。     

1-吲哚基苯基甲酮的合成及其与牛血清白蛋白相互作用的荧光分析

合成1-吲哚基苯基甲酮,并对其进行了红外光谱、质谱和核磁共振表征,通过荧光光谱法、紫外光谱法研究该药物分子与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验结果显示,在309K时,1-吲哚基苯基甲酮与牛血清蛋白(BSA)的猝灭速率常数Kq=1.771×10~(12) L·mol~(-1)·s~(-1),结合常数Ka=3.726 5×10~3 L/mol,结合位点数n=0.884 0,ΔH=2.01kJ/mol,ΔS=36.19J·mol~(-1)·K~(-1)。结果表明:1-吲哚基苯基甲酮对BSA具有荧光猝灭作用,该药物分子与BSA的主要作用力是疏水作用力(ΔH0,ΔS0)。