室温固相反应制备超细前驱体及其分散性的研究

研究以结晶氯化铝和碳酸氢铵为原料，采用室温固相反应制备尺寸均一、颗粒细小分散的包含有少量纳米晶γ-AIOOH的碱式碳酸铝钱前驱体。用XRD、Zeta电位及粒度分析仪表征，研究了起声分散、聚乙二醇聚合度及其加入量和pH值等对制备起细前驱体的影响。结果表明：在起声分散及酸性条件下，PEG为不同分子量匹配得到的前驱体．在水中的分散和稳定性最好，并制备出比表面高达66.32m^2／g（1100℃煅烧）的纳米α-Al2O3粉体。     

利用废定影液制备超细银粉

通过提取实验室废定影液中的银,采用化学还原法,分别以还原糖溶液、聚乙二醇(PEG)、三乙醇胺(TEA)为还原剂,制备超细银粉,对还原机理进行了分析,探讨了还原剂种类、溶液浓度、反应温度、反应物比例等对银粉形态及粒度大小的影响,采用X射线衍射仪(XRD)对所得样品物像结构进行了表征。结果表明,以三乙醇胺做还原剂可以制得高纯超细银粉。     

一种涂料用非离子型水性聚氨酯的制备和表征

采用自制酸酐与聚乙二醇单甲醚(MPEG)连续通过酯化反应、缩酮脱除反应、己内酯开环反应制备了含支链聚乙二醇单甲醚的聚己内酯二元醇(MPCL),通过~1HNMR、GPC和XRD对其结构及结晶性进行表征并以其作为软段制备非离子型水性聚氨酯乳液,采用SEM、FTIR和万能试验机对乳液及成膜物进行微观及力学性能表征,制备了综合性能优异的非离子型水性聚氨酯乳液(WPU)。MPCL结构及分子量符合预期,随己内酯聚合度升高,支链聚乙二醇单甲醚的结晶性减弱直至消失,以MPCL为软段的聚氨酯分子链在水相中呈球状,在原料物质的量配比相同的前提下,MPCL分子量越大,成膜物断裂伸长率越高,拉伸强度则越低;以结构清晰的MPCL为软段制备的聚氨酯聚合物完全可分散在水中形成乳液,MPCL的分子量对乳液成膜物的各项性能有明显影响。     

Ni/SiO_2催化剂制备条件对C5树脂催化加氢反应性能的影响

采用共沉淀法制备Ni/SiO2催化剂,采用BET、XRD、TEM、CO脉冲吸附等方法对催化剂进行表征。考察了制备过程中不同聚合度PEG对Ni/SiO2催化剂C5树脂催化加氢反应性能的影响。结果表明:聚乙二醇分散剂的加入抑制了SiO2粒子间团聚,促进了Ni的分散,提高了Ni/SiO2催化剂比表面积。聚乙二醇分子量增加,催化剂比表面积先增加后减小。选择PEG-800作分散剂时,Ni/SiO2催化剂比表面积最大,Ni的分散度最高,并表现出最优的C5树脂加氢活性。     

新型无磷无氮阻垢剂的阻磷酸钙垢及分散Fe(Ⅲ)性能

以烯丙基聚乙二醇单醚、氯乙酸、氢氧化钠、马来酸酐等为原料制备了一种新型无磷无氮环保型阻垢剂马来酸酐/烯丙基聚乙二醇羧酸钠（MC_n,n为聚乙二醇聚合度,n=5、9、13）,用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）等对阻垢剂结构进行了表征,采取静态阻垢率和含Fe(Ⅲ）溶液透光率的方法考察了阻垢剂阻磷酸钙和分散Fe(Ⅲ）性能,用扫描电镜（SEM）观察了阻垢后形成的磷酸钙形貌。结果表明,随着MC_n结构中聚乙二醇聚合度n从5增加到13,其阻磷酸钙垢性能和分散Fe(Ⅲ）效果也逐步提高,其中MC₁₃在投加量为6 mg·L^-1时阻磷酸钙垢率达99%,在投加量为8 mg·L^-1时使含Fe(Ⅲ）溶液的透光率为22%。MC_n的高效阻磷酸钙垢和分散Fe(Ⅲ）能力是源于其侧链上含有聚乙二醇单醚结构及存在大量的-COO^-离子且易与循环水系统中存在的不同的无机金属离子发生作用。     

PEG分散剂对Ni/SiO_2催化剂C5树脂加氢性能影响

采用共沉淀法制备Ni/SiO_2催化剂,采用BET、XRD、TEM、CO脉冲吸附等方法对催化剂进行表征。考察了制备过程中不同聚合度PEG对Ni/SiO_2催化剂C5树脂催化加氢反应性能的影响。结果表明:聚乙二醇分散剂的加入抑制了SiO_2粒子间团聚,促进了Ni的分散,提高了Ni/SiO_2催化剂比表面积。聚乙二醇分子量增加,催化剂比表面积先增加后减小。选择PEG-800作分散剂时,Ni/SiO_2催化剂比表面积最大,Ni的分散度最高,并表现出最优的C5树脂加氢活性。     

Novel phosphorus-free and nitrogen-free anti-scalant for calcium phosphate and Fe(Ⅲ)

以烯丙基聚乙二醇单醚、氯乙酸、氢氧化钠、马来酸酐等为原料制备了一种新型无磷无氮环保型阻垢剂马来酸酐/烯丙基聚乙二醇羧酸钠（MC_n,n为聚乙二醇聚合度,n=5、9、13）,用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）等对阻垢剂结构进行了表征,采取静态阻垢率和含Fe(Ⅲ）溶液透光率的方法考察了阻垢剂阻磷酸钙和分散Fe(Ⅲ）性能,用扫描电镜（SEM）观察了阻垢后形成的磷酸钙形貌。结果表明,随着MC_n结构中聚乙二醇聚合度n从5增加到13,其阻磷酸钙垢性能和分散Fe(Ⅲ）效果也逐步提高,其中MC₁₃在投加量为6 mg·L^-1时阻磷酸钙垢率达99%,在投加量为8 mg·L^-1时使含Fe(Ⅲ）溶液的透光率为22%。MC_n的高效阻磷酸钙垢和分散Fe(Ⅲ）能力是源于其侧链上含有聚乙二醇单醚结构及存在大量的—COO^-离子且易与循环水系统中存在的不同的无机金属离子发生作用。     

片状银粉的制备技术研究进展

以片状银粉不同的制备技术为出发点,通过前期研究报道分析了机械球磨法、光诱导法和化学还原法制备片状银粉的优势和不足之处,指出了各种制备方法所适用的范围和条件。随后对化学还原法采用诱导剂制备片状银粉进行了初步试验探索研究,成功制备出纳米级别片状银粉,银粉平均片径为516 nm,平均片厚为65 nm,银片径厚比约为8,银粉的分散性仍有待提高。     

化学还原法制备不同形貌的纳米银粉

采用化学还原法,分别以还原糖溶液、聚乙二醇、三乙醇胺为还原剂制备纳米银粉,对还原机理进行了分析,探讨了还原剂种类、酸碱度pH值、溶液浓度、反应温度等对银粉形貌及粒度大小的影响。结果表明,分别以还原糖溶液、聚乙二醇、三乙醇胺为还原剂,制备了薄片状、棒状、类球形或线形纳米银粉,这主要与还原剂溶液的pH值有关。以三乙醇胺做还原剂40℃时,可以制得均匀的类球状纳米银粉。     

单分散聚乙二醇的高效合成

以廉价的2~4聚的聚乙二醇为原料，开发了一种基于环硫酸酯的单端延伸法合成单分散聚乙二醇的方法。以苄基作为保护基，重复利用环硫酸酯的亲核开环、水解反应对苄基化聚乙二醇的羟基端进行延伸，以55%～86%的产率得到苄基化的6~16聚的单分散聚乙二醇衍生物，最后通过催化氢化脱去苄基，以95%～99%的产率得到6~16聚的单分散聚乙二醇。中间体及终产物的结构均经NMR和MS确证。反应进程易于监控，反应效率高，无与目标产物的聚合度接近的聚乙二醇杂质，中间体及终产物易于分离纯化。     

不同分散剂对纳米ZnO分散性能的影响

以均匀沉淀法制备的纳米ZnO为原料,无水乙醇为溶剂,研究了超声时间、超声温度和聚乙二醇(2000)对纳米ZnO分散性能的影响。结果表明:聚乙二醇(2000)的最佳反应条件:超声时间70 min,超声温度20℃,分散剂用量0.6 mL。最后分别以聚乙二醇(6000)、聚乙二醇(4000)和聚乙二醇(2000)为分散剂,研究了分散剂种类对纳米ZnO分散性能的影响,结果表明:不同分散剂对纳米ZnO分散性能不同,聚乙二醇(6000)具有较好的空间位阻效应,其分散性能最好,其次为聚乙二醇(4000),聚乙二醇(2000)分散效果最差。     

多羟基稳定剂对聚丙烯酰胺分散聚合粒子形态的影响

以乙醇／水（EtOH／H2O）溶剂为反应介质,以过硫酸铵（AFS）和聚乙烯醇（PVA）或聚乙二醇（PEG）为引发剂和稳定剂,利用显微分析观察当改变稳定剂的种类时,丙烯酰胺（AM）分散聚合粒子形态的变化。研究发现：以PVA-0488,PEG-1000和FEG-2000为稳定剂时所得粒子为球状,而以PVA-1788或PVA-1799为稳定剂时所得粒子为短棒状。     

纳米银粉的制备及表征

采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为保护剂,硼氢化钠(NaBH4)作为还原剂制备了纳米银。实验结果表明聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银(AgNO3)的比例、不同分散介质以及不同放置时间在合成中对纳米银的粒径有一定的影响,并且对纳米银溶胶的稳定性也有很大影响。     

生物基共聚酯纤维的抗静电性能

以对苯二甲酸和生物基乙二醇为原料,聚乙二醇(PEG)为第三单体,纳米氧化锌(Zn O)为抗静电添加剂,制备抗静电生物基共聚酯,并纺制抗静电生物基共聚酯纤维。通过特性黏度、热学性能、表面接触角和体积比电阻值分析PEG和纳米Zn O的添加量对生物基共聚酯切片与纤维热学性能、亲水性能及抗静电性能的影响。试验结果发现:当PEG及纳米Zn O添加量分别为摩尔分数0.2%及1.6%时,改性生物基共聚酯纤维的热学性能最稳定,抗静电性能在所研究范围内最优。     

减水保坍复合型聚羧酸减水剂的研制

基于聚羧酸型减水剂(PC)分子结构的可设计性,选用烯丙基聚氧乙烯醚(APEG,相对分子质量为2000),异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG,相对分子质量为2400),异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG,相对分子质量为2700)等三种不同类型聚醚产品作为合成单体,与丙烯酸(AA)在不同酸醚物质的量比的条件下分别合成一系列PC,并从三种聚醚单体合成的PC中各选一种分散减水效果最好的,再分别引入2-羟基丙烯酸乙酯(HEA)单体,替代部分丙烯酸进一步聚合以改善PC的保坍能力。最后,通过砂浆和混凝土拌合物试验,对合成产品的性能进行验证。结果表明:不同类型聚醚,都存在一个最佳的酸醚物质的量比以达到其所合成PC的最大减水率,此外还有一个最佳的HEA替代AA比例以实现合成PC减水保坍的协调统一。     

亲水性封闭型芳香族异氰酸酯交联剂的合成及性能研究

以4,4 '-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和三羟甲基丙烷(TMP)为原料,在催化剂作用下反应制得NCO封端的预聚物,再以2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)和聚醚二元醇(PEG)对预聚物进行扩链,最后以3,5-二甲基吡唑(DMP)来封闭活性的NCO基团得到亲水性封闭型芳香族异氰酸酯交联剂,并用红外光谱表征了交联剂的结构....     

PVC树脂质量改进和新产品开发

总结了吴华宇航化工有限责任公司从提高VCM质量、稳定PVC树脂的黏数、减少杂质粒子数、减少“鱼眼”数、提高表观密度、降低残留VCM含量和建立PVC树脂质量预警机制等7个方面改进PVC树脂质量的具体措施,介绍了低聚合度PVC树脂和HPVC树脂的开发与应用。     

沉淀法制备体相Ni-Mo型催化剂过程中添加PEG的作用研究

采用沉淀法制备Ni-Mo催化剂前驱体,添加聚乙二醇(PEG)对其进行改性,经干燥、成型、焙烧制得Ni-Mo催化剂,采用XRD、BET分析、SEM等方法对催化剂进行了表征,并以西太平洋催化柴油为原料,考察了添加PEG对催化剂的加氢脱硫(HDS)反应性能的影响。结果表明,PEG的添加,可改善催化剂的结构和表面性质,随着PEG用量的增加,催化剂的孔体积、比表面积和孔径也逐渐增大,而活性组分分散度先增加后减少。PEG的添加,可以提高非负载型Ni-Mo催化剂的加氢脱硫活性,对催化剂物相组成方面没有影响。     

四氟乙烯等的水相沉淀调聚反应的聚合度方程及其模拟

对于非衰减或弱衰减的＂理想链转移体系＂,考虑生成的聚合物对气相空间的压缩作用,导出了采用稀水溶液沉淀聚合工艺（俗称的分散聚合和悬浮聚合）制备低分子质量聚四氟乙烯等一类调聚反应中的瞬时和累积数（质）均聚合度随聚合转化率变化的方程,并进行了讨论和模拟。结果显示：在恒压聚合期,聚合度可以呈逐渐升高的趋势,但也可以维持恒定或逐渐降低,链转移剂浓度则呈与此相反的变化;阐明了此类反应的链转移剂或聚合压力的选择原则为：CS/[M]g=Mr,M/ρp,一般CS〈〈1;降压聚合期间,因CS〈〈1,链转移剂相对含量大幅度提高,聚合度急剧下降。贯穿整个聚合周期生成的聚合物粒子呈一种内外分子质量有别的核壳结构。结果有望对此类低分子质量聚合物的合成起到一定的理论指导作用,但对强衰减链转移体系可能误差较大。     

剪切增稠液体的制备及其性能和应用

综述了以纳米二氧化硅/聚乙二醇(SiO2/PEG)分散体系为代表的剪切增稠液体的制备及其表征和应用情况。表明这些体系在低剪切速率下出现剪切变稀现象,而在高剪切速率下会出现剪切增稠现象,适用于防弹、减震等应用方面材料,特别在个体防护方面有很重要的应用。指出剪切增稠液体与芳纶织物复合的防弹材料在保持穿着舒适性和灵活性的前提下,比纯芳纶织物有更好的防护效果。此外还有纳米碳酸钙/聚乙二醇(CaCO3/PEG)分散体系等也是剪切增稠液体。