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以3-氯-苯丙酮为原料,螺硼酸酯为催化剂,采用不对称催化还原法合成手性中间体(R)-3-氯-苯丙醇。考察了溶剂对催化剂活性的影响以及催化剂用量、硼烷用量和温度对产品纯度和光学纯度的影响。以乙酸乙酯溶剂中制得的手性螺硼酸酯为催化剂,在n(3-氯-苯丙酮):n(螺硼酸酯):n(硼烷)=1:0.1:0.6,反应温度5~10℃条件下,产品纯度达99.5%,产品光学纯度96.3% e.e.。 相似文献
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以3-溴吡啶和二乙基甲氧基硼烷为原料合成了二乙基(3-吡啶基)硼烷。探索了反应时间、反应温度、反应配比等反应条件对于反应收率的影响。结果表明最适宜合成工艺条件为:反应温度0~5 ℃,反应时间6 h,二乙基甲氧基硼烷滴加时间30 min,物料配比n(3-溴吡啶)∶n(二乙基甲氧基硼烷)为0.9∶1.0,物料配比n(异丙基氯化镁)∶n(二乙基甲氧基硼烷)为1.0∶1.0。在最适宜工艺条件下制得产品为白色固体,熔点为172~175 ℃,产率在81%以上。并通过质谱和红外光谱对其进行了结构表征。 相似文献
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考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n〔2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯〕∶n(LDA)∶n(ZnCl2)=1∶2∶1.7,-78℃反应4 h,(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率89.0%。中间体和目标产物用GC/MS、1 HNMR等方法分析,确认了其结构。 相似文献
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以3-氯丙酰氯、氯苯、三氯化铝、浓硫酸为原料合成5-氯-2,3-二氢-1-茚酮,对影响反应的主要因素进行了研究,优化了条件,优化后的反应条件为:氯代酮合成:n(三氯化铝)∶n(氯苯)∶n(3-氯丙酰氯)=1.1∶4∶1,滴加温度为5℃,滴加时间2h,保温温度60℃,保温时间3h;5-氯茚酮合成:搅拌速度小于100r/min,n(H2SO4)∶n(氯代酮)=36.8∶1,滴加时间4h,溶剂为石油醚(90-120℃)。此工艺原料价廉易得,产品纯度高,总收率达50.6%,产品纯度达98%。 相似文献
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《精细化工中间体》2015,(5):10-13
以对氯苯硼酸和邻氯硝基苯为原料,在N,N-二甲基乙酰胺和水的溶液中以钯炭为催化剂、碳酸钾为助催化剂经Suzuki反应得4′-氯-2-硝基联苯;在乙醇溶液中然后以锌粉或铁粉为还原剂回流下还原得到新型杀菌剂啶酰菌胺的关键中间体4′-氯-2-氨基联苯。考察了钯碳用量、温度、溶剂配比、碱、反应时间对反应的影响,优化的反应条件为:n(邻氯硝基苯)∶n(对氯苯硼酸)∶n(钯碳)∶n(碳酸钾)=1.00∶1.50∶0.03∶3.00,反应溶剂m(DMAC)∶m(水)=30∶1;反应温度为130℃,碳酸钾为弱碱,反应时间为12 h。优化条件下反应收率69.43%,该路线具有原材料易得、成本低、催化剂可回收套用等优点。 相似文献
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以3-氨基-4-氯苯甲酸和正十六醇为原料,二甲苯为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化合成了3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯。采用FTIR、~1HNMR对产品的结构进行表征。考察了醇酸物质的量比、催化剂加量、反应物质量分数对酯化率的影响。结果表明∶n(醇)∶n(酸)=1.2∶1,催化剂用量为体系总质量的5%,反应物为体系总质量的65%,反应时间7 h,酯化率达96.20%,单程收率为73.91%。另外,确立了产物提纯、提高单程收率和滤液去除催化剂后回收、重复使用的最佳系统工艺路线,单程收率提至78.90%,总收率为82.62%,产品的纯度高于98.00%。 相似文献
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以1-(4-羟基苯基)-m-碳硼烷、烯丙基溴为原料,无水碳酸钾为吸收剂,丙酮为溶剂,制备了1-(4-丙烯氧基苯基)-m-碳硼烷;然后将其与七甲基环四硅氧烷反应(以氯铂酸异丙醇溶液为催化剂),制备了1-(4-七甲基环四硅氧烷丙氧基苯基)-m-碳硼烷。研究结果表明:当n[1-(4-羟基苯基)-m-碳硼烷]∶n(烯丙基溴)∶n(K_2CO_3)=1.0∶1.2∶1.8、反应时间为12 h时,1-(4-丙烯氧基苯基)-m-碳硼烷的产率(为73.0%)相对最大;当反应时间为8 h、反应温度为40℃和n(七甲基环四硅氧烷):n[1-(4-丙烯氧基苯基)-m-碳硼烷]=1.0∶1.2时,1-(4-七甲基环四硅氧烷丙氧基苯基)-m-碳硼烷的产率(为80.1%)相对最大。 相似文献
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以碱催化平衡聚合法制备的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶制备脱醇型RTV-1阻燃硅橡胶,研究阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)用量对脱醇型RTV-1硅橡胶阻燃性能、物理性能和热稳定性能的影响。结果表明:当阻燃剂MPP用量超过30份时,硅橡胶的阻燃性能达到美国ANSI/UL 94—2010标准V-0级。随着阻燃剂MPP用量的增大,硅橡胶的热释放速率峰值和烟气释放速率减小,邵尔A型硬度、拉伸强度和撕裂强度增大,拉断伸长率呈减小趋势。与未添加阻燃剂MPP的硅橡胶相比,阻燃剂MPP填充硅橡胶的初始分解温度下降。 相似文献
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Summary Poly(1-methyl-1-phenyl-1-silapentane) (I) has been prepared by the chemical reduction of the carbon-carbon double bonds of poly(1-methyl-1-phenyl-1-sila-cis-pent-3-ene (cis-II) with diimide, which was generatedin-situ by the thermal decomposition ofp-toluenesulfonhydrazide in refluxing toluene. At lower temperature (100°C),cis-II is isomerized byp-toluenesulfinic acid to lower molecular weight poly(1-methyl-1-phenyl-1-sila-cis andtrans-pent-3-ene) (cis/trans-II). Protodesilation of I with trifluoromethanesulfonic acid yields poly(1-methyl-1-trifluoromethanesulfonyl-1-silapentane) (III). The structures of I andcis/trans-II have been characterized by1H,13C and29Si NMR, GPC, TGA and elemental analysis. The structure of I has been characterized spectroscopically by1H,13C,19F and29Si NMR. 相似文献
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