萘醌法合成高纯度1-氨基蒽醌试制成功

1-氨基蒽醌为染料工业的重要中间体,用手制造还原染料、分散染料、活性染料及颜料。以往1-氨基蒽醌采用蒽醌磺化、氨解的方法生产,由于汞害严重而停产。近年来已用蒽醌硝化还原方法进行生产,由于硝化时产生异     

一种制取1-硝基蒽醌的有效方法

前言1-硝基蒽醌是最重要的蒽醌衍生物之一,被用于合成各种药物、染料中间体,特别是氨基蒽醌。虽然可采用各种方法合成得到1-硝基蒽醌,但侧重点仍放在蒽醌的直接硝化法上。然而,用直接硝化法得到的产物包括1-硝基蒽醌、2-硝基蒽醌、1,5-和1,8-二硝基蒽醌以及未反应原料的混合物。人们曾对精制的方法作过大量研究。采用不同试剂处理直接硝化法粗制品可得到颇纯的1-硝基蒽醌。尽管已有数种合成硝基蒽醌方法的报道,我们发现这些方法的α-位选择性均欠佳。本文描述了一种用一步法选择合成1-硝基     

还原金橙3G中试报告

一、前言根据小试结果,我们于1978年7月底在天津染化八厂进行还原金橙3G 的扩大试验。因无法取得中间体1-氯-5-苯甲酰氨基蒽醌,所以中试使用上海染化十一厂提供的非汞法蒽醌-1-磺酸为起始原料,经硫酸精制、硝化、氯代、还原、苯甲酰化制取1-氯5-苯甲酰氨基蒽醌。另一中间体1-氨基-5-苯甲酰氨基蒽醌制取,是     

蒽醌用硝酸进行硝化

1-氨基蒽醌是染料、有机颜料用的一个重要中间体。过去工业上是用蒽醌经汞催化磺化,然后氨化制得。为防止汞的污染,避免使用这种工艺,已开展了由蒽醌经硝化而后还原的生产路线研究。下面将讨论蒽醌用硝酸进行硝化的动力学以及反应工程学所得结果。     

一种制备1-硝基蒽醌的新工艺

文章首先研究了用O3-NO2体系硝化蒽醌制备1-硝基蒽醌的反应。结果表明,由于蒽醌属难硝化物质,必须在无水甲磺酸催化下才能被硝化,但反应具有良好的位置选择性,1-硝基蒽醌产率达92.54％。文章又研究了以三乙酰丙酮基铁为催化剂,用O2-NO2体系进行硝化实验。结果表明,1-硝基蒽醌得率大大降低。因此,寻找高活性催化剂是使该新工艺产生工业价值的必要条件。     

硫酸法精制1-氨基蒽醌试验总结

一、前言1-氨基蒽醌是重要的染料中间体,可作多种染料和颜料。为消除汞害,减少对江河和环境的污染,我厂于1974年改磺化氨化法为硝化还原工艺。所得粗品再用亚硫酸钠,保险粉来精制。新工艺还存在着工序长:成本高以及操作人员仍有皮肤过敏现象的缺点。为了进一步消除上述缺点,在厂党委领导与支持下,我们     

综合利用法生产分散红3B

分散红3B(C.I.分散红60),在红色分散染料生产量中是最大的一只品种,目前除国内印染用户大量需求外,国外用户也有需求,所以货源一直偏紧,尤其是非汞法1-氨基蒽醌短缺以后,供需矛盾更为突出。况且,硝化法1-氨基蒽醌中的硝化副产如何利用也是一大问题,所以副产综合利用,开发无废工艺是当     

非汞法制备1-氨基蒽醌工艺路线的技术经济分析

1-氨基蒽醌是影响面较广,涉及品种较多的一个重要染料中间体。在我国目前主要用来生产还原染料、分散染料,以及制备溴氨酸、吡唑蒽酮等中间体。现在,用1-氨基蒽醌可生产22只染料。1-氨基蒽醌在国外多采用汞催化磺化再氨解路线生产。以汞为催化剂,最有利于1-位取     

一种含蒽醌结构的红色可聚合染料单体的合成

在1,2-二氯乙烷介质中,用混酸将1,5-二氯蒽醌选择性硝化,制备出1,5-二氯-4-硝基蒽醌,后者与过量二乙醇胺进行亲核取代,生成一种含蒽醌发色母体结构的可聚合染料单体:1-(N,N-β-二羟乙基)氨基-5-氯-4-硝基蒽醌。通过单因素实验考察,得到1,5-二氯蒽醌选择性单硝化的较佳工艺条件:使用混酸[n(H2SO4)∶n(HNO3)=2.0∶1.0],投料比n(HNO3)∶n(1,5-二氯蒽醌)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h,单硝化收率达到95%;在n(二乙醇胺)∶n(1,5-二氯-4-硝基蒽醌)=5∶1,反应温度40℃,反应时间10 h等条件下,目标产物收率达81.5%,最大可见吸收波长(DMF)λmax 1=393.5 nm,λmax 2=514.6 nm。用MS、NMR方法表征了单硝化产物与目标分子的化学结构。     

硝化法1-氨基蒽醌工业制法的开发

1.前言1-氨基蒽醌是合成蒽醌系染料的重要中间体。该化合物,以前是经过以汞化合物作触媒的工艺制造的。但因环境保护方面的要求,不得不完全改变其制法。以此为转机,新制造方法的开发研究开始盛行,各公司对这种开发展开了激烈的竞争。在这当中,住友化学工业公司在1979年4月首先成功地开发了硝化法制造1-氨基蒽醌。现在,该公司爱媛制造所年产1000吨的生产装置,正在顺利运转。     

国内文摘

78021 硫酸法精制1-氨基蒽醌生产试验报告吉林化学工业公司染料厂研究所吉染情报 1977年第4期1～7页工业上采用硫酸精制法,可以得到含量为90％以上的1-氨基蒽醌,其中1,5-,1,8-二氨基蒽醌杂质含量可降至1.5％以下。本法同目前85~#车间后处理方法比较,可省掉亚硫酸钠和保险粉处理两道工序,可减少硝基物的过敏现象。按小试提出的条件进行处理三废,三废可以完全得到解决。本分离方法的缺点是用酸量较大,易腐蚀设备。78022 硫酸法精制1-氨基蒽醌应用试验报告吉林化学工业公司染料厂研究所     

溶剂法生产1-硝基蒽醌及其衍生物的工业化——纪念溶剂法1-硝基蒽醌工艺研制成功二十年

本文回顾了非汞法制备α-取代基团的蒽醌类中间体的历程,首次披露了溶剂法制备1-硝基蒽醌的工业生产实例,提出了用硝化法制备蒽醌类中间体中值得研究的问题。     

松江化工厂将对500t/al-氨基蒽醌装置进行技术改造

最近,吉化北方化工总公司就松江化工厂500t/a 1-氨基蒽醌装置的技术改造项目,邀请有关领导及专家进行了论证,并通过了技术改造方案。 松江化工厂现有一套实际生产能力为300t/a的1-氨基蒽醌生产装置,且已闲置2年。此次对其进行改造,将采用国内较为先进的溶剂法硝化精制工艺,可使收率从46％提高到65％以上,一级品率从     

日本住友正建1-氨基蒽醌工厂

Japan.Chem.Week.April 26.1979.P3住友决定工业化生产1-氨基蒽醌,使用硝化工艺而不用汞。现着手建年产1000吨规模的工厂,投资15亿日元,计划今年年末完工,此工厂将在明年开始运转,这是日本染料工业一     

综合利用硝化法1-氨基蒽醌副产试制还原黄棕 G

一、前言1-氨基蒽醌是染料工业的重要中间体。在非汞法1-氨基蒽醌生产过程中,生成约20—25％的副产,其成分为1,5-1,8-二氨基蒽醌,以及35％左右的1-氨基蒽醌。上海染化十厂与上海有机公司应用技术室协作,积极从事1,5-;1,8-二氨基蒽醌合成还原黄棕 G 染料的研究。在小试基础上,于1977年进行了中试,     

硝化还原法合成1—氨基蒽醌总结报告

我厂1—氨基蒽醌的生产方法是沿用磺化、氨化法。该法需用金属汞作定位剂,毒性很大。因此,甩掉金属汞,增产1—氨基蒽醌成为我厂广大职工的迫切愿望。 21号车间的厂大革命职工,主动承担不用金属汞生产1—氨基葸醌的试验任务。在车间党支部的直接领导下,组成了老工人、革命领     

国内蒽醌衍生物非汞路线生产、科研概况

为了免除生产中汞所带来的危害,国内进行了多方面的研究工作。它主要涉及四个蒽醌系的衍生物:蒽醌-1-磺酸、1-氨基蒽醌、1,5-二羟基蒽醌、1,4,5,8-四氯蒽醌。所谓非汞路线,现时未包括代汞触媒的研究,仅指改变路线来生产上述四只中间体。就     

利用硝化还原法副产品试制士林灰3T

上海染化十厂在1973年硝化法制1-氨基蒽醌新工艺大型投产,经过一年多来大生产实践证明新工艺具有较多优点。随着新工艺的诞生,一部分副产主要是产生1,5-和1,8-二氨基蒽醌。他们利用副产试制了士林灰3T。     

用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料

利用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法,将原来的“废渣”制成有价值的分散红棕E-3R。此废渣主要成分为未反应完的蒽醌和1-硝基蒽醌,以及副反应生成的1,5（或1,8）-二硝基蒽醌。废渣中的蒽醌和1-硝基蒽醌进一步硝化转化为1,5（或1,8）-二硝基蒽醌,再将其和废渣中含有的1,5（或1,8）-二硝基蒽醌还原为对应得1,5（或1,8）-二氨基蒽醌,后者氯化为原染料氯代-1,5（或1,8）-二氨基蒽醌。原染料加入扩散剂,经加工后,制造成分散红棕E-3R。     

4-乙酰氨基苯甲醚的硝酸盐选择性硝化

研究了4-乙酰氨基苯甲醚选择性硝化反应.研究发现有机溶剂中硝酸盐硝化4-乙酰氨基苯甲醚,硝化产物主要为3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.而传统的硝硫混酸硝化方法,硝化产物主要产品是2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.