H_2O_2-Cu~(2+)化学氧化法合成聚苯胺纳米纤维

以硫酸铜(CuSO4)为催化剂,H2O2为氧化剂,通过"无模板"化学氧化聚合制备出聚苯胺纳米纤维。研究了温度、H2O2的浓度、催化剂的浓度对聚苯胺的产率、电导率、反应速度的影响,确定出最佳聚合反应条件为:苯胺0.1 mol/L,盐酸1 mol/L,H2O2 0.15 mol/L,CuSO40.05 mol/L,反应时间为24小时。在此条件下合成聚苯胺的产率为58.2%,电导率为1.98 S/cm。红外光谱和紫外-可见光谱确定了合成聚苯胺的结构,扫描电镜图中发现制备导电聚苯胺呈纤维状,直径大约为60~80 nm,长度大约为400 nm。     

化学聚合条件对活性碳纤维/聚苯胺复合材料电容性能的影响

本文研究了活性炭纤维/聚苯胺复合材料的制备方法,重点讨论了HCl和(NH4)2S2O8的用量、氧化剂滴加的时间对电容性能的影响。结果表明:活性碳纤维/聚苯胺复合电极材料可同时用作超级电容器的正、负极材料,但作为正极材料时,表现出相对稳定、优越的电性能。在室温下,活性碳纤维/聚苯胺复合材料的最佳原位聚合条件是:苯胺和HCl物质的量比是1∶2,苯胺与(NH4)2S2O8(氧化剂)的物质的量比是1∶1,(NH4)2S2O8的滴加时间是1.5h。     

聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯胺复合材料的制备与性能

以过硫酸铵(APS)和FeCl3为复合氧化剂,采用原位化学氧化聚合法合成了导电聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯胺(PEDOT/PANI)复合材料,研究了苯胺浓度及加入时间、复合氧化剂配比和复合乳化剂配比对复合材料性能的影响,并对复合材料进行了分析. 结果表明,PEDOT/PANI复合材料合成的较佳工艺条件为：3,4-乙烯二氧噻(EDOT) 0.6 mol/L、复合氧化剂 0.6 mol/L(FeCl3:APS=1:2, mol)、复合乳化剂 0.4 mol/L(SDBS:CTAB=2:3, mol)、复合掺杂剂1.2 mol/L(H2SO4:SSA=4:1, mol)及苯胺0.8 mol/L, EDOT聚合2 h后加入苯胺溶液继续反应8 h. 复合材料的导电性、结晶性和热稳定性比纯导电聚合物好.     

2-甲基-6-乙基苯胺焦油合成可溶性导电取代聚苯胺的工艺研究

以2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)生产中的废弃物焦油为原料,通过化学氧化法合成了可溶性导电取代聚苯胺;利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)等技术对样品的结构进行了表征。考察了酸浓度、氧化剂用量、聚合反应时间、聚合反应温度等合成条件对取代聚苯胺导电性能的影响,并考察了样品的溶解性能。结果表明,当盐酸浓度为1 mol/L,氧化剂/焦油物质的量比为1∶1,反应温度为10℃,反应3 h得到的取代聚苯胺样品电导率达到2.51×10~(-4)S/cm,且样品在常用有机溶剂中溶解性能良好。     

有机/无机酸复合掺杂导电聚苯胺的合成及性能研究

采用化学氧化聚合法以苯胺为单体,过硫酸胺为氧化剂,在有机/无机混合酸的水溶液中合成导电聚苯胺.考察了有机/无机混合酸对聚苯胺性能的影响,并通过四探针、差热分析、红外光谱及拉曼光谱研究聚苯胺掺杂前后结构的变化.结果表明,当聚合温度为20℃、磺基水杨酸和硫酸的摩尔浓度比为0.25:1时,掺杂态聚苯胺电导率和溶解度达到最大值;其中电导率可达13.5 S·cm~(-1),在氮甲基吡咯烷酮(NMP)中溶解度可达85%.差热分析表明,有机/无机酸复合掺杂聚苯胺热稳定性较单一酸掺杂聚苯胺热稳定性有很大的提高;红外光谱和拉曼光谱表明;掺杂后聚苯胺具有导电性是因为其分子链上电荷离域形成了共轭结构.     

聚苯胺的合成及其光谱特性

:采用化学氧化聚合法 ,以苯胺为单体 ,过硫酸铵 (APS)为氧化剂 ,在酸性介质中合成聚苯胺(PAn) ,聚合物的比浓粘度 (ηSP) C=0 .1=1 d L/ g,酸掺杂后电导率 (σ)为 1 0 0 S/ cm。讨论了单体与氧化剂的比例、反应体系的温度以及聚合反应的时间对聚合产物的影响。采用傅里叶红外光谱 (FTIR)和紫外可见光光谱 (UV- Vis)对聚苯胺掺杂前后结构的变化 ,表明聚苯胺主链结构经质子酸掺杂后由于电子的离域形成了共轭结构 ,从而使聚苯胺有良好的导电性能。     

过硫酸铵引发丙烯腈/衣康酸铵共聚合研究

为了合成高分子量的聚丙烯腈(PAN),选择衣康酸铵[(NH4)2IA]作为共聚单体,以过硫酸铵[(NH4)2S2O8]作为引发剂,采用水相沉淀聚合工艺,研究了单体配比对聚合反应的影响。利用元素分析、热分析和红外光谱研究了不同单体配比条件下共聚物的氧摩尔分数、热性能和结构特征。结果表明,水相沉淀聚合反应速率较快,且制得了粘均分子量高达58.46×104,(NH4)2IA的摩尔分数高达11.925%的聚丙烯腈共聚物;单体配比对共聚物的热性能有较大影响;红外光谱中有N—H键和羰基C＝O的伸缩振动,表明聚合物链中有(NH4)2IA存在。     

聚苯胺/聚丙烯腈导电复合材料的研究

以过硫酸铵为氧化剂 ,研究了苯胺在聚丙烯腈纤维表面的原位聚合反应制备聚苯胺 /聚丙烯腈导电复合材料的条件。确定了最佳工艺条件 :氧化剂的用量 0 2mol/L、苯胺的浓度 0 1～ 0 3mol/L ,掺杂酸以对甲苯磺酸为最好。聚苯胺 /聚丙烯腈导电复合材料的质量比电阻在 10 4～ 10 5Ω·g/cm2 范围 ,聚苯胺树脂在聚丙烯腈纤维表面呈颗粒分布 ;与聚丙烯腈原纤维材料相比 ,复合材料的断裂强度略有降低 ,而断裂伸长率基本不变     

几种酸掺杂聚苯胺-聚乙烯醇复合导电涂料的制备

采用聚乙烯醇为基质材料,以盐酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸水溶液掺杂,制备了聚苯胺-聚乙烯醇(PANI-PVA)复合导电涂料。研究了PANI与PVA质量比、酸用量、氧化剂用量、反应时间以及膜干燥温度等因素对涂料膜电导率的影响。结果表明:当PVA质量分数为40%、成膜干燥温度为80℃时,PANI-PVA涂料膜的电导率最大。而且当cHCl=0.5mol/L、反应时间为6h、过硫酸铵与苯胺摩尔比为1.0时,所得HCl-PANI-PVA膜的电导率达最大,为15.0S/cm;当cDBSA=1.0mol/L、反应时间为8h、过硫酸铵与苯胺摩尔比为2.0时,所得DBSA-PANI-PVA膜的电导率达最大,为7.1S/cm;当cNH2SO3H=1.0mol/L、反应时间为6h、过硫酸铵与苯胺摩尔比为2.0时,所得NH2SO3H-PANI-PVA膜的电导率达最大,为2.0S/cm。在这几种酸掺杂的PANI-PVA复合导电涂料中,HCl-PANI-PVA膜的电导率最大。     

原位化学氧化聚合制备PANI/PMMA导电复合膜

采用原位化学氧化聚合的方法制备了聚苯胺(PANI)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)复合膜,电导率达到1.2×10-2S/cm.考察了苯胺单体含量、聚合温度以及聚合时间对复合膜电导率的影响;通过红外光谱分析了PANI/PMMA导电复合膜的分子结构;应用热重分析仪测试了复合膜的热性能.结果表明,原位化学氧化聚合制备PANI/PMMA复合膜的工艺是可行的,苯胺的最佳用量为35%,聚合反应时间6 h左右,聚合反应温度不宜高于40℃;复合膜的热稳定性较盐酸掺杂聚苯胺有所提高.     

合成条件对聚苯胺成纤性能的影响

以苯胺为单体、过硫酸铵为氧化剂、在盐酸水溶液中化学法合成聚苯胺 ,研究的重点是确立一个能够适合纺丝要求的合成参数体系。合成的聚苯胺重均相对分子质量达 2 9× 10 4。以不同条件下合成的聚苯胺为原料湿法纺制了聚苯胺导电纤维。     

不同质量比PANI/α-MnO_2超级电容器材料的制备及表征

在酸性条件下采用液相共沉淀法合成球状和海胆状的α-MnO2,并以α-MnO2为氧化剂,H2SO4溶液为介质,引发苯胺聚合制备得到不同质量比的聚苯胺(PANI)/α-MnO2复合物。采用XRD、FTIR、SEM等法对材料的形貌和物相进行表征,同时采用循环伏安、计时电位法考察了PANI/α-MnO2复合物在1 mol/L Na2SO4水系电解液中的电化学性能。结果表明,起始原料m(苯胺)∶m(α-MnO2)=1∶3制备的PANI/α-MnO2复合物,在制备电极过程中其质量未到α-MnO2质量一半的条件下,PANI/α-MnO2复合物的比电容达到64.58 F/g,是所合成的α-MnO2比电容(43.49 F/g)的1.48倍,且经过600次循环,其比电容保持率在85%以上,而α-MnO2只有57%的比电容保持率。     

硫酸亚铁-过氧化氢体系绿色合成聚苯胺的研究

以硫酸亚铁-过氧化氢为绿色催化氧化体系合成了聚苯胺。探讨了硫酸亚铁浓度、过氧化氢的用量、反应体系酸度、反应温度、苯胺浓度等工艺条件对聚苯胺收率的影响,分析了该体系中苯胺可能的聚合机理,推测并初步验证了反应液重复使用的可行性。在亚铁浓度为3.36×10-4mol/L,n(过氧化氢)∶n(苯胺)=1.4∶1.0,反应温度为70℃,H+(硫酸)浓度1.5 mol/L,单体浓度0.9 mol/L条件下,聚苯胺收率为77.2%。     

导电聚苯胺的合成及性能研究

采用直接化学氧化聚合法,用一步掺杂的方法合成了导电聚苯胺,在聚苯胺链上引入磺酸基团。讨论了氧化剂的用量、反应介质酸的用量、反应温度和反应时间对导电聚苯胺性能的影响。获得了最佳参数为：反应温度为10℃;c（盐酸）=0.3 mol/L;n（过硫酸铵）∶n（苯胺）=0.4∶1;反应时间为4h。其在二甲基亚砜（DMSO）中溶解度超过85%,产率超过80%,电导率大于8 S/cm。     

聚苯胺复合膜的制备及性能研究

采用溶液浸渍-化学聚合反应制备聚苯乙烯磺酸／聚苯胺复合膜，通过可见分光光度法和四电极直流法表征膜的性能，考察不同工艺条件下制备的聚苯胺复合膜的性能，确定最佳工艺条件：复合溶液c（盐酸苯胺＋过硫酸铵）-0．1mol／L，反应温度10℃，反应时间3h。在此条件下，改性后复合膜钒离子的扩散系数为1．07×10-cm^2／min，面电阻值为2．16Q·cm^2，复合膜阻隔钒离子效果最好，且面电阻无明显增大。本实验均在静态条件下进行。     

MMA-EA-DM三元共聚胶乳的制备及共聚物表征

以 ( NH4) 2 S2 O8-Na2 SO3 为氧化还原引发体系 ,用种子与无种子半连续乳液聚合两种方法 ,于4 5～ 6 5℃ ,进行甲基丙烯酸甲酯 ( MMA) -丙烯酸乙酯 ( EA) -甲基丙烯酸二甲胺基乙酯 ( DM)三元乳液共聚合。结果表明采用无种子半连续乳液聚合法所得乳液稳定性好 ,其转化率可达 99% ,共聚物的特性粘数为4 .1 2 dl/ g。对共聚物进行 IR、1 HNMR的研究结果表明由于单体 DM溶于水 ,三元乳液共聚合时 ,基本上合成的是三元共聚物 ,其组成比为 1∶ 1∶ 0 .75 ( mole) ,有极少部分的 DM的均聚物或者是富集 DM的共聚物生成 ,其摩尔百分数为 3.6 %。     

原位聚合沉积制备聚苯胺/聚酰亚胺/聚苯胺复合膜

以聚酰亚胺(PI)膜为基体,采用分散聚合原位沉积方法制得聚苯胺/聚酰亚胺/聚苯胺(PANI/PL/PANI)三层复合膜.复合膜表面PANI层外观质量优异,电导率达10~0S/cm.实验结果表明:加入高浓度空间稳定剂(聚乙烯吡咯烷酮,PVP)、调整氧化剂(过硫酸铵,APS)和介质酸(盐酸)的用量可制得表面质量和电导率高的复合膜.较适宜的反应条件为稳定剂质量浓度4%,APS与苯胺(An)的物质的量比为2:4,盐酸浓度为0.5 mol/L.     

聚苯胺/nano-ATO导电复合材料的原位聚合与表征

用原位聚合法,以十二烷基苯磺酸(DBSA)/HC l混酸为掺杂剂,过硫酸胺(APS)为氧化剂,制备了聚苯胺/掺锑二氧化锡(ATO)导电复合材料。探讨了ATO用量对导电复合材料电导率的影响。在n(苯胺)∶n(APS)∶n(DBSA)=1∶1∶0.7,m(ATO)∶m(苯胺)=0.1∶1时,复合材料室温25℃的电导率最高可达8.35 S/cm,比通常方法合成的聚苯胺和nano-ATO的电导率分别提高约1至2个数量级。通过FTIR、XRD、SEM和TEM对目标物进行了表征,结果表明,苯胺优先在ATO纳米粒子表面聚合,形成聚苯胺包覆ATO的导电复合材料。