三价铬镀铬液中六价铬、铜、铁和镍杂质的分析方法

介绍了三价铬镀铬溶液中六价铬、铜、铁和镍杂质的分析方法。利用二苯氨基脲在酸性溶液中与六价铬的特效显色反应,用光度法测定三价铬镀铬溶液中的六价铬杂质。利用二乙基二硫代氨基甲酸钠与铜离子生成稳定黄棕色络合物的特性,用光度法测定镀液中铜杂质。利用钛铁试剂与三价铁离子在弱碱性条件下生成稳定的红棕色络合物的特性,用光度法测定镀液中的铁杂质。利用丁二酮肟与镍离子生成稳定的红色络合物的特性,用光度法测定镀液中的镍杂质。     

三价铬镀液中铁杂质的分析

利用钛铁试剂与三价铁离子的特效显色反应,用分光光度法测定三价铬镀铬溶液中铁杂质的质量浓度。在氨性条件下显色,显色液pH=10.8,以镀液底色作参比,在波长500nm处测定,镀液中的各种组分对测定无干扰。试验表明,本法测定结果的相对平均偏差不大于0.85%,回收率为99.1%～101%。本法简练,快速而准确。     

镀铬溶液中六价铬和三价铬的快速测定

在磷酸介质中,六价铬和三价铬都具有稳定的吸光度,用光度法测定镀铬溶液中的六价铬,镀液中的其它组分对测定无影响。用光度法测定三价铬,镀液中六价铬对测定的影响,可从六价铬含量对应的吸光度扣除,在磷酸介质中,三价铁不显色,对测定无影响,镀液中铜和镍杂质对测定三价铬的影响很小,一般可以忽略不计。本方法简单、快速而准确,优于传统方法。     

氯化物型三价铬镀铬液中铁的分光光度法测定

在氢离子浓度为0.1~0.8 mol/L的硝酸介质中,硫氰酸盐与铁离子生成稳定的红色配合物。利用这一特性用分光光度法测定氯化物型三价铬镀铬液中的铁含量。镀液中有色物质三价铬对测定的影响用不加硫氰酸钾的试液作空白来消除。以空白底液作参比,在波长480 nm处测定显色液的吸光度。测定结果的相对平均偏差为0.52%,回收率为98.2%~101.0%。     

三价铬镀液中镍杂质的分析

以丁二酮肟光度法测定三价铬镀铬溶液中镍杂质的质量浓度。三价铬镀液中的络合剂与镍离子生成比较稳定的络合物,影响丁二酮肟镍的显色反应,用过硫酸铵在加热条件下破坏该络合剂,消除其对测定的影响。以不加显色剂的试样作参比液,在波长470 nm处测定。测定结果的相对平均偏差为1.1%,回收率为97.0%~102%。     

三价铬镀铬溶液中六价铬杂质的测定

利用二苯氨基脲在酸性溶液中与六价铬的显色反应,用光度法测定三价铬镀铬溶液中的六价铬。为了控制镀液中双氧水的影响,测定时采用较低的酸度,用3 cm比色皿,以镀液底液作参比,在波长530 nm处测定吸光度。实验表明,对于含双氧水的镀液,测定六价铬的结果偏低3.9%,镀液中的其它组分对测定无影响。本法测定结果的平均偏差为0.05 mg/L。     

镀镍溶液中铜杂质的分析方法

利用铜试剂与Cu2+生成黄棕色络合物的特效显色反应,用分光光度法测定镀镍溶液中的铜杂质.用EDTA掩蔽镍离子和铁离子,在氨碱性条件下显色,显色液pH≈9.2.以镀液底色作参比,在λ=450 nm处测定.实验表明,测定结果的相对平均偏差为2%,能够满足监控镀镍溶液中铜杂质的要求.     

不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析

研究了不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析方法。用草酸钾掩蔽三价铬,在弱酸性条件下草酸钾与三价铬离子生成络合物。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。镀液中的其它组分对测定无影响,分析结果的相对平均偏差为0.17%。     

三价铬钝化液中铁杂质的分析方法

利用钛铁试剂(邻苯二酚-3,5-二磺酸钠)与三价铁离子在p H=10之下的特效显色反应,用分光光度法测定三价铬钝化液中铁杂质的质量浓度。以钝化液底色作为参比,用1 cm比色皿,在波长500 nm处测定显色溶液的吸光度。本法测定结果的相对平均偏差为0.58%,回收率为97.7%～100%,满足监控三价铬钝化液的要求。     

氯化物三价铬镀铬液中三价铬的快速分析

制定了快速测定氯化物三价铬镀铬液中三价铬的方法。在酸性条件下EDTA与三价铬生成稳定的紫色配合物,以水为参比液在波长540nm处用分光光度法测定三价铬。镀液中的配位剂、润湿剂、导电盐和Fe3+对测定没有影响。本法快速而准确,优于传统方法。