超重力共沉淀法制备纳米钛酸钡的研究

针对工业制备BaTiO₃粉体存在粒度分布不均、粒径大等难题,采用撞击流-旋转填料床(IS-RPB)反应器共沉淀法制备Sm³⁺掺杂BaTiO₃纳米颗粒。考察了超重力因子、撞击初速度、掺杂浓度等因素对纳米钛酸钡粒径和粒度分布的影响规律。结合X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、同步热分析仪(TG-DSC)以及纳米粒度分析仪对产物形貌、粒径等进行了表征分析。研究结果表明：IS-RPB反应器制备得到的BaTiO₃纳米颗粒粒径小且粒度分布均匀,高温煅烧后呈现四方相;在撞击初速度21.24 m/s、超重力因子45、掺杂浓度0.3%、煅烧温度950℃、保温时间2 h时,其粒径最小,为65 nm;陶瓷体在烧结温度1 150℃、烧结时间2 h时密度为6.4 g/cm³,有利于提高其介电性能和陶瓷的稳定性。本文提出的超重力共沉淀法制备纳米钛酸钡是一种可在工业上拓展的制备方法。     

超重力法制备铜锰催化剂及其催化燃烧甲苯性能的研究

催化燃烧技术是去除大气中甲苯等对人体和环境有危害的挥发性有机物的一种有效方法。为改善催化燃烧技术用的铜锰催化剂在普通共沉淀制备中Cu-Mn元素分布不均匀的问题,进行了撞击流-旋转填料床结合液相共沉淀法制备铜锰催化剂的研究。分析了撞击初速和超重力因子对铜锰催化剂催化燃烧甲苯性能的影响;同时,在较适宜的制备条件下,采用Laman、 H₂-TPR等表征手段分析了催化剂的物理化学性质。结果表明：适宜的工艺参数为撞击初速5.31 m/s、超重力因子105.81。在此条件下制备的催化剂表现出良好的催化燃烧活性(t₉₀=215℃),相较于传统搅拌釜制备的铜锰复合催化剂的t₉₀降低了12℃。Laman和H₂-TPR结果表明,撞击流-旋转填料床强大的传质和液液微观混合能力使得催化剂具有更为均匀的Cu-Mn元素分布和更强的Cu-Mn协同作用。在适宜的IS-RPB操作参数下制备的催化剂经过40 h的稳定性测试后,依然表现出较高的催化燃烧甲苯性能。     

不同方法制备纳米Cu_2O及其抑藻性能研究

以硫酸铜、氢氧化钠和抗坏血酸为原材料,分别采用撞击流法和液相沉淀法制备出纳米Cu_2O,以市售氧化亚铜粉末为原料,采用机械球磨法制备出纳米Cu_2O。分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)等测试手段对制备产物的物相和形貌进行了表征,重点研究了3种方法所制备的纳米氧化亚铜的抑藻性能。结果表明:撞击流法制得的纳米Cu_2O颗粒细小,尺寸分布较均匀,粒径为30～60nm;液相沉淀法制得的纳米Cu_2O粒径为100~500nm;球磨法制得的纳米Cu_2O颗粒尺寸不均匀,少量小颗粒的尺寸为50nm、大量颗粒尺寸为600nm,并且形貌及边缘不规则。撞击流法所得纳米Cu_2O的抑藻性能远优于液相沉淀法和球磨法所得纳米Cu_2O,其几乎可以完全抑制亚心形扁藻和中肋骨条藻的生长。     

超重力碳分制备纳米氢氧化铝

目的　在超重力机中制备纳米氢氧化铝 .方法　以工业氢氧化铝为原料 ,配制铝酸钠溶液 ,在超重力场中采用液相沉淀法碳分制备 ,并通过 TEM,XRD,DTA-DTG对产品性能作了初步表征 ,结合沉淀和传质理论对结果进行分析 .结果　成功制备出了平均粒径小于 5 0 nm的超细氢氧化铝 .结论　超重机可作为制备纳米材料的理想反应器 .     

纳米硫化锌分子沉积膜制备与光谱分析

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,采用乙酸锌和硫化钠合成了硫化锌(ZnS)胶体,采用分子沉积膜技术制备了聚电解质与ZnS纳米颗粒的复合薄膜.在ZnS胶体的紫外-可见光吸收光谱上可观察到激子吸收峰,胶体的吸收带边约为313 nm,与其体相材料比较,有明显蓝移现象,显示出量子尺寸效应.透射电镜下可观察到ZnS胶体颗粒为球形,粒径为3-7 nm.吸收光谱显示,聚电解质与ZnS胶体复合薄膜的吸光度随薄膜层数增加而上升;荧光光谱显示,复合膜在380 nm附近有较强发光,随着膜厚度增加,发光强度逐渐增强.     

碳纳米管负载纳米硫化锌的制备与表征

利用微波辅助加热法,将表面功能化的多壁碳纳米管分散在乙二醇溶液中,并使醋酸锌与硫化钠在此溶液中反应,生成的纳米硫化锌粒子原位生长在碳纳米管的表面。生成的纳米硫化锌粒子密集分散在碳纳米管表面,粒子平均直径大约为1 nm。所生成的碳纳米管负载纳米硫化锌通过电子显微镜、X射线衍射分析,发现溶液中的碳纳米管不仅起到了负载基体的作用,而且在反应中改变了硫化锌的晶体结构。     

无机类富勒烯MoS2纳米粒子的合成和表征

提出了一种合成无机类富勒烯过渡金属硫化物纳米粒子的方法.通过Na2MoO4与CH3CSNH2的水热反应合成纳米须状MoS2，然后在氮气气氛中800 ℃下热处理所合成的纳米须状MoS2，使其转化成无机类富勒烯结构的MoS2纳米粒子.用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜( HRTEM)和X 射线衍射(XRD)对样品进行了表征.结果表明，水热合成的MoS2产物为短纳米须的形貌，热处理后其形貌转化成球形或类球形纳米粒子，并具有嵌套封闭的层状结构. 纳米粒子的粒径主要分布在50～120 nm, 平均粒径为80 nm.这种合成方法具有简单和环境友好的优点，可以批量合成无机类富勒烯MoS2纳米材料.     

Fe3O4纳米晶的水热法合成及表征

利用铁粉和水之间水热反应合成Fe3O4纳米晶。XRD、FTIR、TEM和TG-DSC等分析测试结果表明:采用该法,在无任何表面活性剂或模板存在的情况下,在150℃,24h合成了平均厚度为82nm的片状Fe3O4纳米结构;在180℃,10h合成了平均厚度为96 nm的片状Fe3O4纳米结构;在180℃,24h合成了直径大小为35~47 nm和长度为190~714 nm的枝晶状Fe3O4纳米晶。最后,探讨了Fe3O4纳米晶的水热合成机理。     

硫化锌量子点的水热-均相沉淀法制备与表征

为制备高品质、性质稳定的硫化锌量子点,采用硫代乙酰胺在水热条件下的均相沉淀法制备了硫化锌量子点,并采用X射线衍射、透射电子显微镜和荧光光谱仪分别表征了所制得量子点的物相、颗粒尺寸和发光性质,考察了反应时间对量子点物相、颗粒尺寸和发光性质的影响.结果表明,在80℃水浴条件下,可以获得颗粒尺寸在20 nm以下,面心立方结构的硫化锌量子点.发光性能测试表明:制备的硫化锌量子点可被330 nm紫外光有效激发,产生位于430 nm附近的蓝光发射;随着反应时间的延长,量子点颗粒尺寸增大、发光性质减弱.     

BaTiO3制备方法的探讨

目前,国内外制备纳米陶瓷材料 BaTiO3的主要方法是固相烧结法、液相合成法等,针对液相合成方法存在的问题,着重介绍了较为先进的超重力沉淀法;并分析了各种制备工艺的特点与不足.液相合成方法包括溶胶-凝胶法、水解法、水热合成法和化学沉淀法,分析比较了各种制备方法的优缺点.     

超重力碳分制备纳米氢氧化铝

目的 在超重力机中制备纳米氢氧化铝。方法 以工业氢氧化铝为原料，配制铝酸钠溶液，在超重力场中采用液相沉淀法碳分制备，并通过TEM，XRD，DTA-DTG对产品性能作了初步表征，结合沉淀和传质理论对结果进行分析。结果 成功制备出了平均粒径小于50nm的超细氢氧化铝。结论 超重机可作为制备纳米材料的理想反应器。     

稀土化合物纳米粒子和纳米棒的水热合成和表征

通过水热处理合成了稀土氟化物（LaF3、PrF3、NdF3、SmF3）纳米粒子和稀土氢氧化物（Pr(OH)3）纳米棒，并对产物进行了透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和热重-差热分析（TG-DTA）表征.讨论了水热反应温度、溶液pH值和氟与稀土镧元素的摩尔比对LaF3纳米粒子粒径的影响.结果表明，稀土氟化物纳米粒子具有球形或类球形的形貌，平均粒径为35～39 nm.水热合成的氢氧化镨为典型的纳米棒形貌，具有均匀的直径，平均直径为24 nm, 平均长度为130 nm.水热合成的稀土化合物纳米材料具有较高的结晶度和纯度.     

超重力因子对CO2水合物生成过程的影响

围绕静态超重力水合反应器构建了一套气体水合物连续生产工艺,考察了该反应器内超重力因子对CO2水合物生成过程中一些重要参数的影响.实验发现,CO2水合物生产速率与超重力因子成指数增长关系,超重力因子为390.285时,CO2水合物生产速率达到最大值36.85 kg/h.在实验范围内CO2气体转化率与超重力因子的关系曲线类似抛物线,超重力因子大约为250左右时CO2气体转化率达到峰值,但总体上转化率不大于27%.同时,对新型水合反应器内CO2水合物生产过程的热量进行分析发现,实验范围内水合反应器热量利用的效率与超重力因子成线性增长关系,其最大值为87.39%.     

利用液相沉淀法制备纳米球形碘化亚铜晶体

以粗碘和硫酸铜为原料,水合肼为还原剂,利用液相沉淀法合成了碘化亚铜晶体。采用XRD和SEM等方法研究了液相法工艺技术条件对合成碘化亚铜产品微观结构的影响。结果表明,反应物浓度、反应时间、搅拌速度和表面活性剂用量对合成碘化亚铜产品微观形貌具有较大的影响。适宜的液相法制备工艺条件能有效抑制碘化亚铜晶体生长、提高成核速率和晶粒一次粒径超细化而易形成纳米颗粒。以0.1mol/L硫酸铜溶液和0.2mol/L碘化铵溶液为原料,0.8%PEG-6000为表面活性剂,在500r/min搅拌下滴加1%水合肼,反应时间30min,成功制备出尺寸均匀(50～100nm)、分散较好的纳米球形γ-CuI晶体。     

CoWO4-WO3纳米复合粉体的合成及其研究

采用共沉淀法制得了超细粒碳化钨钴金属陶瓷前驱体原料CoWO4－WO3纳米复合粉体,其粒径约10nm,结构特征为非晶态。探讨了合成条件对产物性能的影响,并采用TG-DTA,XRD,TEM等测试方法对粉体的特性以及反应机理进行了研究。     

撞击流反应-沉淀法制取纳米二氧化钛

采用浸没循环撞击流反应器(SCISR),以四氯化钛水解-沉淀法制取纳米二氧化钛,得到平均粒径 9.64 nm产品,粒径分布相当窄.通过600 ℃或800 ℃下煅烧,可分别制得锐钛型或金红石型产品,后者伴随温度升高,晶粒长大,产品粒径比前者大～20 nm.     

纳米级金属氧化物的合成及其性质比较

以表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTA)为分散剂,采用溶胶-凝胶法合成了三种金属氧化物纳米材料(纳米Fe2O3、ZrO2和ZnO),运用透射电镜及BET对产品进行了表征.考察了pH值、反应物用量、灼烧温度、灼烧时间等因素对产品平均粒径和比表面积的影响,比较了三种纳米材料的合成条件、稳定性和光催化活性.结果表明:在最佳合成条件下,产品的平均粒径为20～35 nm,且粒径分布较均匀,总产率大于80%.纳米Fe2O3、ZrO2有很强的稳定性,而纳米ZnO具有较高的光催化活性.     

超分散稳定纳米ZnS的非水原位构筑及摩擦学性能

设计并合成了油溶性环烷酸锌和异氰酸酯类超分散稳定剂,采用原位构筑方法获得了非水纳米ZnS分散系,用冷冻蚀刻电镜对其进行了表征,用离心实验对其分散稳定性进行了考察.对纳米粒子的形成过程、分散稳定机理进行了阐述.用环块和四球摩擦试验机对纳米ZnS分散系的摩擦学性能进行了研究.结果表明:ZnS为40 nm的粒状颗粒,大小均匀,在介质中呈单粒子分散;纳米分散系经72 h普通离心和56 h非连续超离心均未发生沉降,表现出理想的分散稳定性;试验显示超分散稳定纳米ZnS的存在,能明显改善油样的抗磨减摩性能和承载能力.在试验范围内,添加的纳米ZnS的量越大,其抗磨减摩性能也越好,但当n-ZnS的质量分数大于0.25%时,其承载能力趋于稳定.     

超分散稳定纳米CuS的非水原位构筑及摩擦学性能

对超分散纳米粒子在润滑介质中的合成、分散和分散稳定，以及摩擦学性能进行了研究．首先设计并合成了油溶性铜盐和异氰酸酯类超分散剂；在添加油溶性铜盐和超分散剂的液体石蜡介质中，采用原位构筑方法获得了纳米CuS分散系，用冷冻蚀刻电镜对分散系进行了表征，通过离心实验对其分散稳定性进行了考察．其次利用环块摩擦试验机测定了纳米CuS分散系的摩擦学性能，并与空白油样进行了对比试验．结果表明：纳米CuS为粒径35nm左右的椭球形微粒，大小均匀，在介质中呈单粒子分散；纳米分散系经72h普通离心试验和56h非连续超离心试验均未发生相分离，表现出异乎寻常的分散稳定性；摩擦磨损试验显示超分散稳定纳米CuS的存在，可显著提高液体石蜡的承载能力和抗磨减摩性能；当纳米CuS质量分数为0．1％时，抗磨减摩性能最佳．     

TiO2纳米管及其负载Ag、Au纳米粒子的合成

为了在TiO2纳米管表面进行贵金属纳米粒子包覆，提出了微波合成的新方法.以金红石相TiO2纳米粉体为前驱体合成了TiO2纳米管，利用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜（TEM）考察TiO2纳米管的组成及晶型，并观察了TiO2由片状结构卷积成管状结构的过程，对TiO2纳米管的形成机理作了初步探讨.利用扫描电镜（SEM）和能谱仪(EDX)对包覆Ag、Au后的纳米管形貌结构及性能进行了表征.研究结果表明，Ag、Au纳米粒子均匀负载在TiO2纳米管表面，管径为8 nm左右，纳米管管长在100～300 nm.Ag、Au纳米粒子的平均粒径分别为5.4 nm 和6.2 nm，Ag、Au纳米粒子的负载量分别为8.8 ％和6.9 ％.