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在确定气固相合成无水哌嗪的最佳工艺条件、筛选出最佳催化剂活性组分、确定催化剂制备的最佳工艺条件后,为了进一步研究中试放大,需对在确定工艺条件及所采用催化剂的结构和粒径的条件下催化合成无水哌嗪的宏观动力学进行研究。实验采用改性后的ZSM-5分子筛Φ2 mm×2 mm柱状催化剂,以工业品乙二胺(EDA)为原料,选用平推流反应器,气固相催化法合成无水哌嗪和副产物三乙烯二胺。在350—370℃下,建立了合成无水哌嗪和三乙烯二胺的宏观动力学模型。此模型的建立可以指导中试放大和工业化生产。 相似文献
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N-乙基哌嗪的合成研究 总被引:5,自引:0,他引:5
提出以哌嗪和溴乙烷为原料进行烷基化反应制备N 乙基哌嗪的合成路线 ,研究了原料与烷化剂的物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂种类等因素对产品收率的影响。并确定了最佳反应条件。在最佳条件下 ,N 乙基哌嗪收率大于 90 % ,经分离精制得w(N 乙基哌嗪 ) =99%的产品。 相似文献
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以对硝基氯苯和对硝基苯酚为基本原料,经过缩合、还原等反应合成了4,4'-二氨基二苯醚。研究了合成的工艺参数,得到较佳工艺条件。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,4,4'-二氨基二苯醚的合成收率达到80%。 相似文献
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介绍了以乙二胺、氧化丙烯为原料合成乙二胺四异丙醇的工艺。重点阐述了反应温度、压力及催化剂对产品收率的影响。得出了最佳工艺条件 ,收率达 97%以上。 相似文献
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由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40~45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。 相似文献
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以水杨醛、乙二胺为原料,在碱性条件下,经优化反应条件,合成了双水杨醛缩乙二胺,并在此基础上选取合适的碱金属元素锌作为中心离子反应,优化反应条件,合成新型Schiff base型配位化合物荧光显现剂。利用元素分析确定目标产物化学式,并利用红外光谱对产物结构进行了表征。合成指纹荧光显现剂在特定波长激发下具有理想的荧光效果,有利于后期的开发和实践运用,并在其他领域也具有广泛应用。 相似文献
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利用尿素分别与乙二胺和丙二胺合成了环乙撑脲和环丙撑脲2种小分子甲醛消除剂,考查了原料的摩尔配比、氢氧化钠的用量和反应温度与产率的关系。这2种消醛剂的合成工艺简单、原料易得、产率较高、尤其是环丙撑脲,其产率可达98%以上。 相似文献
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以双氧水为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察反应条件的影响和催化剂回收。结果表明,催化剂最佳反应条件为催化剂用量为环戊烯质量的10%,双氧水和环戊烯物质的量比为4. 15∶1,反应温度90℃,反应时间5 h,最佳反应条件下戊二酸收率95. 67%,催化剂回收率66. 78%。通过高温分解反应液中残余双氧水可提高催化剂回收率。最佳分解温度为105℃,分解时间为6 h,分解反应后催化剂回收率79. 42%。实验室工艺条件下进行20 L放大试验,结果与小试无明显差别。 相似文献