改性SiO2凝胶涂层滤料制备与性能

从滤料表面改性的角度对提高滤料在高湿环境中运行的稳定性进行研究。以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)滤料为基材、正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为低表面能物质,采用溶胶-凝胶法,在滤料表面原位生成SiO₂纳米粒子,制备改性SiO₂凝胶涂层滤料。采用FESEM- EDS、FTIR和接触角测量仪分析了PET滤料表面化学成分、润湿性能及表面形貌的变化。结果表明:整理后PET滤料表面生成SiO₂纳米粒子,经MTES改性处理后滤料表面布满疏水的甲基基团,滤料疏水性能显著提高,其表面水接触角达154.11°。SiO₂颗粒在滤料表面均匀分布,凝胶聚合物仅在纤维交叉处沉积,使滤料透气性得以保证,过滤效率由97.0595%增加到99.2028%,过滤品质因数由0.02124增加到0.02761,提升了30%。      

溶胶-凝胶法超疏水含氟硅聚氨酯丙烯酸酯/SiO2杂化涂层的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为前驱体,在含氟硅聚氨酯丙烯酸酯(FSiPUA)复合乳液中采用溶胶-凝胶法制备了超疏水杂化涂层。考察了MTES/TEOS的摩尔比和FSiPUA复合乳液用量等对涂层表面粗糙度、疏水性、成膜性等表面性能的影响。通过扫描电镜和接触角仪表征了涂层的微观结构及疏水性,利用马尔文粒度分析仪和傅里叶红外光谱仪分析了二氧化硅(SiO2)的平均粒径和化学结构。结果表明,随着MTES/TEOS摩尔比增加,杂化涂层的表面粗糙度逐渐下降,疏水性先增大后减小;随着FSiPUA复合乳液用量增加,涂层的成膜性逐渐变好;当(TEOS+MTES)∶C2H5OH∶NH3·H2O∶AMP-95的摩尔比为1∶6.67∶1.83∶0.24,MTES/TEOS摩尔比值为5,FSiPUA复合乳液用量为20%时,涂层具有超疏水特性,其水接触角(WCA)和滚动角(SA)分别为161.5°和2.8°,涂层表面对水滴具有优异的不粘附性。     

PTFE平板微孔膜的超疏水改性研究

通过溶胶凝胶法在聚四氟乙烯(PTFE)平板微孔膜表面形成Si O2微纳米粒子,再采用全氟癸基三甲氧硅烷(FAS-17)对其进行修饰,获得超疏水表面的PTFE平板微孔膜。考察了正硅酸乙酯(TEOS)和三甲基三乙氧基硅烷(MTES)配比、FAS-17浓度等对平板膜疏水性和微孔结构的影响,并研究了其膜蒸馏性能。结果表明,改性后Si O2纳米粒子可均匀附着和内嵌在膜的原纤-结点网络结构内;当MTES/TEOS的比例和FAS-17浓度增大时,膜表面静态接触角(WCA)先增加后减小,膜孔径和孔隙率也随之减小;当MTES/TEOS的比例为1∶1,FAS-17浓度为4%(质量分数)时,改性膜的WCA达到154°,滚动角(RA)为8°,达到超疏水效果;由于超疏水作用,改性膜在膜蒸馏运行过程中膜污染程度降低,产水通量恒定在3.65 kg/h·m2左右,脱盐率保持99.8%以上。     

溶胶-凝胶法改性SiO2膜的润湿性与水汽稳定性

以甲基三乙氧基硅烷(MTES)替代部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,用溶胶-凝胶法制备了MTES改性二氧化硅溶胶和二氧化硅膜,研究了憎水基团的添加量对溶胶体系的稳定性和对二氧化硅膜润湿性以及水汽稳定性的影响.结果表明,随MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅溶胶的稳定性降低,改性二氧化硅膜的表面自由能显著减小;表面润湿性降低,主要是表面张力中极性力的贡献,FTIR分析表明,这是由于二氧化硅颗粒表面-CH3非极性基团增加所致;在潮湿环境中陈化时,二氧化硅膜接触角的变化及吸水率随MTES/TEOS摩尔比增大而减小,疏水性二氧化硅膜的MTES/TEOS宜为0.8～1.0;AFM形貌分析表明陶瓷支撑体上的二氧化硅薄膜连续,膜表面较光滑、平整.     

甲基修饰二氧化硅膜的表面自由能与表面结构

以正硅酸乙酯(TEOS),甲基三乙氧基硅烷(MTES)为硅源,硝酸为催化剂,制备了甲基修饰的二氧化硅膜,研究了MTES改性二氧化硅膜的表面润湿性与表面结构的关系以及MTES改性二氧化硅膜的吸水率.用已知表面张力的液体测定接触角,按扩展的Fowkes式计算试样的表面张力γs及其三组分值γsd(色散力)、γsp(偶极矩力)和γsb(氢键力),用热重分析(TG)法测定二氧化硅膜的吸水率.结果表明,随着MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅膜的表面自由能显著减小,表面润湿性降低,主要是表面张力中氢键力组分的贡献.X射线光电子能谱分析表明,这是由于二氧化硅颗粒表面Si-CH3基团增加而Si-O和O-H基团减小所致.随着MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅膜的吸水率降低,疏水性二氧化硅膜的MTES/TEOS摩尔比应大于0.8.     

硅烷偶联剂KH570改性TiO2超疏水滤料的制备与性能

通过溶胶-凝胶法以钛酸四丁酯为前驱体,醋酸为催化剂制备TiO₂溶胶,利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）对其进行低表面能修饰,得到疏水改性的TiO₂溶胶,然后喷涂到滤料表面使其具有超疏水性。对改性前后滤料的润湿性、表面形貌、化学成分和过滤性能进行分析。结果表明：改性涂层均匀沉积在滤料表面,将纤维表面完整包裹,改性后滤料的水接触角达156.29°。在过滤风速为0.043~0.127 m/s时对粒径为0.3 μm的颗粒进行过滤性能测试,改性后滤料的过滤效率比未改性滤料平均增加2.7672%,过滤品质因数增加0.34%,提高了滤料的过滤性能。此外,在经50次砂纸磨损循环和30 h酸碱溶液浸泡后,疏水滤料仍具有超疏水性。通过清洁煤粉污染的表面发现改性滤料具有优异的自清洁性能。     

Al2O3微滤膜的超疏水改性研究

采用多层自组装技术在Al₂O₃微滤膜表面制备TiO₂纳米涂层, 并利用1H,1H,2H,2H-全氟辛基乙基三乙氧基硅烷(PFDS)对其表面进行氟化处理, 获得超疏水改性膜。通过X射线衍射仪, 傅立叶变换红外光谱仪, 原子力显微镜, 水接触角测试仪和扫描电子显微镜对改性膜进行表征。分析了TiO₂纳米涂层的晶型结构, 探讨了TiO₂沉积时间与改性膜表面粗糙度和疏水性之间的关系, 研究了PFDS改性次数对膜表面形貌和疏水性能的影响规律。结果表明: 在600℃退火1 h后, 获得锐钛矿结构的TiO₂纳米涂层。随TiO₂沉积时间的延长, 膜表面粗糙度增大, 水滴在膜表面的接触由Wenzel状态转变为Cassie状态; 当TiO₂沉积时间为50?min, PFDS改性3次时, 获得理想的微纳米二级超疏水表面形貌, 水接触角达到174.5°。     

碱式硫酸镁晶须复合SiO2纳米粒子制备高/低黏附性超疏水涂层

超疏水材料因性能独特,应用前景广阔而被广泛关注。本文采用碱式硫酸镁晶须(MOSWs)与二氧化硅纳米粒子制备超疏水涂层,首先对MOSWs及50 nm、500 nm SiO₂进行表面改性以降低表面能,然后基于混料实验将三者按比例混合以构造表面粗糙度,以接触角、滚动角及平均粗糙度R_a为响应变量建立回归模型,分析了混合分量的形貌、尺寸与混合比例对响应变量的影响,并探讨了超疏水涂层微观结构对水滴黏附性的影响以及粗糙度与超疏水性能之间的关系。结果表明：MOSWs复合SiO₂纳米粒子可制备具有不同黏附性的超疏水涂层,单独使用MOSWs可制备高黏附性超疏水涂层,其接触角达152.59°,涂层水平倒置水滴不滴落;而MOSWs与50 nm SiO₂以相同质量分数混合,可制备低黏附性超疏水涂层,其接触角达163.25°,滚动角可趋近0°。所制备涂层的平均粗糙度R_a值位于5～10μm之间时,接触角较大,滚动角较小,超疏水性能较佳。     

非晶型超疏水和超亲水TiO2薄膜的制备与表征

通过溶胶-凝胶法, 以载玻片为基底制得非晶型纳米TiO₂薄膜, 用SEM、 XPS、 XRD和接触角测量仪研究了薄膜的微观形貌、 表面元素、 晶型结构及薄膜的疏水性, 用Wenzel、 Cassie 理论对纳米TiO₂薄膜的润湿性进行了理论分析。结果表明, 经紫外光照射16 h后, 薄膜表面由超疏水性变为超亲水性, 接触角接近0°。薄膜表面合适的粗糙度和低表面能材料表面修饰的协同作用使其表现出良好的超疏水性。     

疏水性聚酰亚胺增强SiO2气凝胶复合材料的制备与表征

采用化学交联、溶胶-凝胶和表面改性的方法,制得疏水性聚酰亚胺（PI）增强SiO₂气凝胶复合材料。以均苯四甲酸二酐（PMDA）和4’,4’-二氨基二苯醚（ODA）为聚合单体,3-氨丙基-三己氧基硅烷（APTES）为封端剂,合成APTES封端的聚酰亚胺,与正硅酸乙酯（TEOS）混合形成前驱体。采用酸碱两步催化凝胶、湿凝胶依次进行表面疏水改性、溶液置换及CO₂超临界干燥,得到聚酰亚胺增强SiO₂气凝胶复合材料样品。利用FTIR、SEM、比表面积测试仪、万能材料试验机、接触角分析仪等表征样品的化学组成、微观形貌、孔结构、力学性能及疏水性能等。结果表明：PI质量分数为6wt%的样品密度为0.124 g/cm³,比表面积为724 m²/g,平均孔径尺寸为14 nm,接触角为134°,抗压强度为0.295 MPa。20wt%含量的PI增强SiO₂气凝胶样品抗压强度为0.556 MPa。     

海泡石超疏水复合涂层的制备和性能

在不同条件下在有机化改性的海泡石粉体悬浮液中加入表面活性剂进行偶联改性,然后进行超声、离心脱水、洗涤、干燥和研磨制得粉体,再使用无水乙醇和分散制成涂料,将涂料涂敷于载玻片表面制备出海泡石超疏水涂层。使用OCA 20接触角测试仪测试涂层与水的接触角(CA)和滚动角(SA),使用BRUKER-80v傅里叶红外光谱仪分析改性前后的粉体表面官能团的结构,用ESCALAB 250XI X射线光电子能谱仪分析改性前后粉体表面元素的状态变化,用Nova Nano SEM450扫描电镜和JEM-1230透射电镜观察改性前后的粉体的微观形貌,研究了海泡石超疏水复合涂层的性能。结果表明：当改性剂十六烷基三甲氧基硅烷添加量为0.8 mL、海泡石添加量为1.00 g、在0℃改性3 h时,涂层的接触角为157.2°,滚动角为10.5°。海泡石表面吸附二氧化硅颗粒后,构筑了表面粗糙结构并被十六烷基三甲氧基硅烷长链烷基接枝。涂层对水滴的粘附力随着水滴体积的增大先快速减小然后缓慢减小,涂层对水滴的粘附力较小,有助于水滴在涂层上滚动而使其具有良好的自清洁性能。     

憎水二氧化硅膜的制备、表征及水热稳定性研究

用甲基三乙氧基硅烷(MTES)代替部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,通过共水解缩聚反应可制得甲基修饰的二氧化硅膜.通过TGA、FTIR以及气体渗透等测试手段对甲基修饰的SiO₂膜进行研究,发现随着MTES/TEOS摩尔比例的增大,二氧化硅膜的憎水性能逐渐增强,当MTES/TEOS达到0.8时,二氧化硅膜的孔表面几乎不再吸附水气.氢气在MTES/TEOS为1的支撑体二氧化硅膜的输运受温度的控制,200℃时H₂的渗透率达到6.0×10^-7mol·m^-2.Pa^-1·s^-1,H₂/CO₂分离系数达到6.0,于200℃以及水蒸气压力为3564Pa的环境中陈化近110h后H2渗透率基本保持不变,H₂/CO₂分离系数有所增大,说明经过甲基修饰的二氧化硅膜比纯二氧化硅膜具有更好的水热稳定性.     

常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的影响因素分析

常压干燥制备SiO2气凝胶是近年来该领域的研究重点,工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键。以正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为共前驱体,采用溶胶-凝胶法,结合老化和三甲基氯硅烷-正己烷-无水乙醇混合溶液的二次表面改性,通过常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。利用BET,FT-IR,SEM,TEM和接触角测试等手段对气凝胶进行表征,系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响。结果表明:水解16h,凝胶于55℃下老化48h后,在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1.56的混合液下改性48h制备的SiO2气凝胶的性能最好,其孔隙率92%,比表面积969m2/g,接触角达157°。     

疏水型醇酸树脂/SiO2有机无机杂化材料的制备与性能

基于溶胶凝胶(sol-gel)工艺,采用两步法,以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、己二酸、聚乙二醇400(PEG 400)为原料,制备了疏水型醇酸树脂/SiO2有机无机杂化材料。MTES的Si-CH3基团赋予材料的疏水性能,随着MTES含量的提高,接触角θ增大,当MTES(质量分数,下同)超过15%时,接触角θ增大不明显,并最终稳定在126°左右。红外图谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)分析结果显示,硅溶胶与醇酸树脂间发生了的杂化反应,形成了Si-O-C键。DSC分析结果显示,随SiO2%的提高,杂化材料的耐热性能提高。     

MTES含量对Al2O3/有机硅/SiO2杂化涂层性能的影响

以正硅酸乙酯（TEOS）、甲基三乙氧基硅烷（MTES）、二苯基二甲氧基硅烷（DDS）和仲丁醇铝（ASB）为原料,制备Al₂O₃/有机硅/SiO₂杂化涂层,测试了涂层的物理性能、耐热和电化学阻抗,研究了MTES含量对其性能的影响。结果表明:随着MTES含量的增加,硬度和耐冲击性先增大后减小;柔韧性和附着力良好且变化不大;当n（ASB）:n（TEOS）:rn（MTES）:n（DDS）=1:3:9:1时,Al₂O₃/有机硅/SiO₂杂化涂层的耐热和耐蚀性能最佳。     

高疏水氟化SiO2/聚醚砜复合膜的制备与表征

以正硅酸乙酯（TEOS）和全氟癸基三乙氧基硅烷（PFDTES）为混合Si源,以聚醚砜（PES）为基膜材料,通过真空过滤和热处理工艺制备单侧高疏水氟化SiO₂/PES（fSiO₂/PES）复合膜。通过ATR-FTIR、XPS、TEM和FESEM等对单侧高疏水fSiO₂/PES复合膜进行表征,考察PFDTES修饰量和热处理条件对膜疏水性能的影响,并评价fSiO₂/PES复合膜的疏水稳定性能。结果表明,当PFDTES:TEOS的质量比为3时,高疏水fSiO₂/PES复合膜的疏水性能较好（接触角为131.5°）;当热处理温度为100℃,热处理时间为4 h时,高疏水fSiO₂/PES复合膜表面的接触角为138.9°,且其对不同pH值的溶液都有良好的疏水性能。