GC-MS测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度评定

本文按照《GB/T17592.1-1998纺织品禁用偶氮染料的检测方法气相色谱/质谱法》对测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到了24种禁用芳香胺中日常检出频率较高的2-萘胺、联苯胺、2,4-二氨基甲苯含量的扩展不确定分别为2.128mg/kg、2.302 mg/kg、4.778 mg/kg。     

噻虫胺在马铃薯上的残留及消解动态研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定噻虫胺在马铃薯中的残留量。结果表明:噻虫胺在马铃薯茎秆及块茎中的平均回收率为70%～98%,相对标准偏差为2.8%～9.4%。定量限为0.01 mg/kg。噻虫胺在贵州和黑龙江马铃薯茎秆中的半衰期分别为69.3 d和7.7 d,在贵州和黑龙江马铃薯收获期时噻虫胺的含量分别为0.017 mg/kg和0.025 mg/kg。     

EP结构胶用腰果酚改性混胺低温固化剂的合成与表征

以腰果酚作为脂肪胺/脂环胺混胺的曼尼希改性剂,合成了一种EP(环氧树脂)结构胶用新型可低温固化的固化剂。研究结果表明:含不同脂肪胺/脂环胺配比的固化剂,其胺值、低温固化程度及固化度(α)均随脂肪胺掺量增加而增大;当w(脂肪胺)≥70%(相对于混胺质量而言)时,结构胶的剪切强度(14 MPa)仍可满足低温固化的要求;全脂肪胺体系与全脂环胺体系相比,前者的表观活化能(Ea)明显低于后者;混胺体系的固化反应兼具自催化和扩散控制的特征。     

抗倒胺在大米中的残留分析

[目的]目前国内关于抗倒胺的检测方法只有SN 0532—1996《出口粮谷中抗倒胺残留量检验方法》。该方法前处理步骤操作繁琐且使用大量毒性较高的溶剂。通过优化溶剂、简化前处理等建立了一种用气相色谱仪分析大米中抗倒胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取,正己烷去脂和弗罗里硅土柱净化,提取净化液经氯乙酰化后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定。[结果]建立的残留分析方法在0.02~0.50 mg/kg水平的平均添加回收率为86.4%~98.0%,相对标准偏差为4.0%~7.1%,抗倒胺最小检出量为2×10-10 g,最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]方法准确可靠,能够满足国外对大米抗倒胺残留限量的要求。     

螨胺磷的毒性研究

螨胺磷大鼠经口LD_(50)为37.21mg/kg(雄)、78.80mg/kg(雌);大鼠经皮LD_(50)为 171mg/kg(雄)、501mg/kg(雌)。Ames试验和小鼠骨髓细胞微核试验均为阴性,无致突变作用。小鼠睾丸精母细胞染色体畸变试验中,在一定范围(大于1.5mg/kg,相当于1/10LD_(50)剂量)有致突变作用,主要造成环状和粉碎等畸变。     

鸡脂控制氧化-热反应制备鸡肉香精

以过氧化值、茴香胺值和酸值表征鸡脂氧化状态,通过正交实验研究了氧化温度、氧化时间、空气流速等因素对鸡脂控制氧化的影响,确定了以制备肉味香精前体物为目标的鸡脂氧化较优工艺:氧化温度120℃、氧化时间2 h、空气流速0.025 m3/(h.100 g脂肪)。热反应条件固定为加热温度110℃,时间40 m in,w(氧化鸡脂)=1%,感官评价了各氧化鸡脂的热反应产物气味特征,确定了鸡脂控制氧化-热反应制备鸡肉香精的氧化鸡脂工艺指标:过氧化值200~600 mmol氧/kg脂肪,茴香胺值105~330,酸值<4.7 mg KOH/g脂肪。     

啶酰菌胺在马铃薯中残留量的膳食摄入风险评估

建立了马铃薯样品中啶酰菌胺的LC-MS/MS检测方法,采用该检测方法研究了啶酰菌胺在马铃薯中的最终残留,并对其慢性摄入风险进行评估。结果表明:检测方法的平均回收率在89.0%~97.0%之间,相对标准偏差在1.9%~7.0%之间,最低检测浓度为0.01 mg/kg。马铃薯中啶酰菌胺的最终残留量不高于0.212 mg/kg。啶酰菌胺在普通人群中的国家估计每日摄入量为1.455mg/(kg bw),慢性摄入风险在57.7%左右。其对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在大棚黄瓜上的残留降解动态

[方法]采用亲水作用色谱-串联质谱法研究了灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在大棚黄瓜上的残留降解动态,为大棚黄瓜中灭蝇胺的安全使用提供科学依据。[结果]50%灭蝇胺SP以田间推荐用量150 g a.i./hm2(对水600 kg/hm2)喷施1次后,灭蝇胺在大棚黄瓜上的残留量于药后5 d达到最大值,为0.230 mg/kg。以0.230 mg/kg为原始沉积量,灭蝇胺在大棚黄瓜上的残留降解动态符合一级动力学方程,半衰期为14.3 d。处理后28 d内,黄瓜样品中三聚氰胺的残留量一直在增加,但其残留量均低于灭蝇胺的残留量。在最后1次采样时(药后28 d),三聚氰胺和灭蝇胺的残留量趋于相同。[结论]以0.2 mg/kg为灭蝇胺在黄瓜上的最高残留限量,建议灭蝇胺在大棚黄瓜上的安全间隔期为7 d。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留消解动态及残留量

为评价噻虫嗪在韭菜上使用的安全性,开展噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留量与残留消解动态研究。结果表明:在有效成分用量为2 700 g/hm~2时,噻虫嗪在韭菜和土壤中的半衰期分别为8.6~11.0 d和8.8~11.4 d。在噻虫嗪有效成分用量为1 800~2 700 g/hm2时,药后7~21 d,韭菜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.032~3.030 mg/kg和0.027~1.590 mg/kg,土壤中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.174~3.400 mg/kg和0.011~0.193 mg/kg。     

灭蝇胺的毒性研究

大鼠经口LD50雄性为>4640mg／kg,雌性为3160(1860～5386)mg/kg,欠鼠经皮LD50>2000mg/kg,对家兔眼有轻度刺激作用,但无皮肤刺激作用。 Ames试验、微核试验阴性,无致突变性,大鼠三个月亚慢性毒性试验未见异常的组织病理学改变,最大无作用剂量雄、雌性分别为13．39±1．26mg／kg和14．56±1．08mg/kg。灭蝇胺属低毒农药。     

啶酰菌胺在黄瓜植株上的吸收与消解

[目的]建立气相色谱(GC)检测黄瓜样品中啶酰菌胺残留的方法。研究啶酰菌胺在黄瓜植株上的吸收、运转及其消解规律。[方法]采用QuEChERS前处理方法提取黄瓜和黄瓜叶片中残留的啶酰菌胺,并用电子捕获检测器(ECD)检测。[结果]施药处理部位上下部分黄瓜中,啶酰菌胺残留量最高值分别出现在处理后4 h和1 d;啶酰菌胺处理后8 h,上部叶片啶酰菌胺残留量达最高值0.42 mg/kg,仅为下部叶片的4%;施药后2 d,下部叶片中啶酰菌胺残留量最高达9.20 mg/kg。但叶片和黄瓜中残留的啶酰菌胺均可快速降解,施药处理7 d后,啶酰菌胺残留量均低于5 mg/kg(MRL)。[结论]啶酰菌胺在黄瓜中的半衰期为1.3 d,在黄瓜叶片中的半衰期为3.5 d。啶酰菌胺在黄瓜植株上有双向传导性,但上下传导的差异较大。     

UPLC-MS/MS法测定花生中氯酯磺草胺和氯酯磺草胺酸的残留量

通过2021年在10地花生上施用40%氯酯磺草胺水分散粒剂的残留试验，旨在建立一种氯酯磺草胺和氯酯磺草胺酸的超高效液相色谱串联质谱联用仪（UPLC-MS/MS）检测方法。经方法验证，其定量限可达0.01 mg/kg，具有较高的灵敏度、准确度和重复性。利用该方法分析了2021年10地氯酯磺草胺及其代谢物氯酯磺草胺酸在花生仁和花生秸秆的残留水平，结果显示二者含量均≤0.1 mg/kg，符合残留限量参考值。     

巴西菇水提物对高脂大鼠血糖血脂的影响

目的:研究巴西菇水提物对高脂膳食大鼠的降脂降糖作用.方法:40只成年SD大鼠随机分为空白对照组、高脂模型组、巴西菇水提物(低、中、高剂量)干预组5组,每组8只.其中,空白对照组给予普通饲料;其余各组给予高脂饲料;干预组分别以10 mg/kg、20 mg/kg、30 mg/kg剂量灌胃,每天1次,连续40 d.实验结束后...     

双炔酰菌胺在葡萄及土壤中的残留动态

[目的]为评价双炔酰菌胺在葡萄上的残留动态并制定合理使用方法,在天津、南京同时进行残留动态试验。[结果]双炔酰菌胺在葡萄中半衰期为5.2～7.8 d,土壤中半衰期为7.6～10.3 d;试验条件下,双炔酰菌胺最后1次施药后间隔3、5、7、10 d,葡萄中残留量为未检出～0.066 mg/kg。[结论]25%双炔酰菌胺悬浮剂在葡萄上合理使用方法:以有效成分质量浓度125～167 mg/L喷雾3次,安全间隔期3 d;双炔酰菌胺在葡萄中最高残留限量推荐值为2 mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱检测小麦中噻虫胺残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01～1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9。在0.02～1 mg/kg添加水平下,噻虫胺在小麦、最终秸秆和青秸秆中的平均回收率为87%～105%,相对标准偏差为2%～18%。噻虫胺在小麦中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于小麦中噻虫胺的残留检测。     

嘧螨胺在土壤中的残留分析

[目的]建立嘧螨胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品以50 mL乙腈超声提取,高效液相色谱-紫外检测器分析测定。[结果]嘧螨胺在0.1~20.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9965,当添加质量分数为0.2~3.0mg/kg,嘧螨胺在3种土壤中的添加平均回收率为92.9%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.6%。方法最小检出量为5.0×10-10g,土壤中最小检出质量分数(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中嘧螨胺残留量的测定。     

甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺的超高效液相-串联质谱仪检测方法

建立甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测方法,为研究叶片中的呋虫胺剂量分布与田间防效相关性提供方法参考。样品经乙腈提取,PSA和C_(18)净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测,引入基质外标法校正。在0.005～2.0 mg/L浓度范围内,呋虫胺线性关系良好。当添加质量分数为0.01～1.0 mg/kg时,呋虫胺的平均回收率为78%～99%,相对标准偏差为1.41%～7.30%。定量限LOQ为0.01 mg/kg。该方法简单快速,精确度和灵敏度高,适用于检测叶片中呋虫胺的量。     

氟啶胺在菊花中的残留消解动态及其风险评估

[目的]建立了菊花中氟啶胺的液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)分析方法,并在安徽、浙江、江苏和广西4地进行了500 g/L氟啶胺悬浮剂在菊花上残留的田间试验,研究了氟啶胺在菊花中的消解动态和最终残留量,并对菊花中氟啶胺可能产生的膳食摄入风险进行了评估。[方法]菊花样品经乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用ESI源,负离子模式和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内氟啶胺线性关系良好,相关系数大于0.9936;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个质量分数下,菊花中氟啶胺的回收率为81.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~6.4%,检出限(LOD)为0.011~0.040μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低质量分数0.010 mg/kg。田间试验结果表明:氟啶胺在菊花中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.5~3.9 d,属易降解农药;使用500 g/L氟啶胺悬浮剂,施药剂量300~450 g a.i./hm2,分别施药2、3次,距末次施药后14 d,菊花鲜样的残留量低于同期干样的残留量。[结论]膳食摄入风险评估结果表明:氟啶胺的风险概率为每人每日摄入总量的77%,表明在菊花生长期间按照推荐剂量使用氟啶胺对消费者的膳食健康风险较低,对消费者健康是安全的。     

UPLC/MS/MS法测定大豆和土壤中氯酯磺草胺残留量

建立了大豆和土壤中氯酯磺草胺的超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)测定法.结果表明:方法保留时间为0.92 min,线性范围为0.02～50 mg/L,检出限为0.005 mg/kg,回收率为279%～98%.     

聚硅氧烷改性树枝状聚合物的制备及应用

以端氢聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料,利用硅氢加成反应合成出单端环氧基聚二甲基硅氧烷(SEPDMS),再将其接枝到一代树枝状聚酰胺-胺(G1 PAMAM)上,制备出聚硅氧烷改性的树枝状-线性聚合物(G1 PAMAM-Si)。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)及纳米粒度分析仪表征分析了产物的结构及乳液性能。将G1 PAMAM-Si应用于皮革加脂工序,并使用扫描电镜(SEM)、X射线衍射谱图分析手段考察了加脂后皮革样品的结构与性能。结果表明,G1 PAMAM-Si加脂后革样胶原纤维间距增大,纤维排列无序度增加。柔软度增加至6.07 mm,抗张强度为17.43 MPa,且撕裂强度增加至94.97 N/mm。