醇类脱氢胺化合成有机胺

介绍了醇类脱氢胺化,该法具有原料易得,成本低,无污染等优点。     

N-丙酰甘露糖胺的合成

以盐酸甘露糖胺为原料设计合成了N-丙酰甘露糖胺,收率达79％,产物的化学结构经核磁共振氢谱确证。为肿瘤相关糖抗原提供了N-丙酰甘露糖胺前体。     

N-苄基苯丙醇胺的合成及量化计算研究

以苯丙醇胺和苯甲醛为原料合成席夫碱，经硼氢化钠还原得N-苄基苯丙醇胺；使用Hyperchem7．0程序，用半经验方法对标题化合物进行了量化计算研究。     

醇类脱氢胺化合成有机胺

介绍了醇类脱氢胺化。该法具有原料易得、成本低、无污染等优点。     

N-烷基芳胺合成的研究进展

N-烷基芳胺是非常重要的有机原料和精细化工中间体,广泛应用于染料、塑料、医药和农药等领域。介绍了芳胺与烷基化试剂如卤代烃、羰基化合物、醇等进行的取代烷基化反应合成N-烷基芳胺的反应机理及烷基化工艺;重点阐述了以芳香硝基化合物为原料一锅法合成N-烷基芳胺的生产工艺,分别讨论了以羰基化合物、腈、醇作为烷基化试剂的优劣,认为以醇为烷基化试剂的反应条件温和、不需要添加任何配体,具有较好的应用前景。指出开发适合以醇为烷基化试剂的选择性高的催化剂是以后的研究方向。     

芳胺的N-烷基化反应

芳胺的N-烷基化产物在医药、染料、石油化工等许多领域具有广泛应用,合成方法众多,目前仍然为合成研究的热点方向,新的合成方法和反应机理研究报道频繁。笔者根据国内外已经工业化生产、目前已发表的研究文章、专利文献,总结了苯胺、对苯二胺等芳香胺的各种N-烷基化方法。     

N,N-二羧甲基脱氢枞胺的合成、表征及抑制木材腐朽菌的活性

以脱氢枞胺和氯乙酸为原料,通过N-烃化反应对脱氢枞胺的氨基进行修饰,增加其水溶性,合成了新化合物N,N-二羧甲基脱氢枞胺.以乙醇和水为溶剂,先用KOH水溶液与氯乙酸成盐,再在62℃的碱性条件下,向其中缓慢滴加脱氢枞胺乙醇溶液,反应18h,粗品经二氯甲烷重结晶得白色粉末状固体,得率为63.8%.对产物结构进行了表征,并发现产物对黄孢原毛平革菌、裂褶菌、蜜粘褶菌,云芝和绵卧腐孔菌有明显的抑制效果.     

偕胺肟基化合物的合成及表征

以盐酸羟胺和氰基化合物为原料,设计、合成了标题化合物.利用红外光谱、核磁共振(H谱、C谱)、元素分析、质谱等方法确定了标题化合物的结构,优化了标题化合物的合成条件.     

胺化法合成羟基香茅醛

羟基香茅醛有多种合成路线，目前多以香茅醛为原料，用亚硫酸氢钠法来合成。此合成方法在生产过程中往往产生大量废酸水难于处理，而用胺化法来合成羟基香茅醛避免了前者不足之处，本文重点介绍胺化法合成工艺。     

N-异丙基丙烯酰胺的合成与表征

介绍了一种N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)的改进合成方法,即以丙烯腈(0.15 mol)、异丙醇(0.15 mol)、对羟基苯甲醚(3×10-4 mol)、浓硫酸(0.45 mol)为原料合成NIPAM,收率为54.2%,并结合NIPAM的分子结构,用红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱对其结构进行了表征,结果表明,所得的产物为NIPAM。     

还原胺化合成乙二胺催化剂的制备及表征

选择TiO2为载体,Cu和Re为助剂,采用浸渍法制备改性Ni-Co双金属催化剂,研究其在乙醇胺还原胺化合成乙二胺的应用,通过单2因素和正交设计实验确定催化剂制备的最佳条件:金属负载量10%,镍/钴比4,助剂含量2%,浸渍溶液pH为8。采用XRD和SEM-EDS技术对催化剂的晶型结构、表面微观形貌和元素含量进行表征。结果表明,Ni以分散的金属态存在,Co以氧化物的形式存在,催化剂表面粗糙,比表面积较大,金属含量适当,催化剂活性较好。     

间甲苯胺的N-乙基化联产及在染料合成上的应用

该文简述了以间甲苯胺为原料合成N-乙基间甲苯胺的工艺,并就该中间体在彩色显影剂、酸性染料、活性染料、分散染料与阳离子染料以及有机颜料合成中的应用进行了综述.     

N-脱氢枞基丙烯酰胺的合成、表征及其聚合性能分析

以歧化松香为原料,先制得脱氢枞胺,再与丙烯酰氯经酰胺化反应合成了N-脱氢枞基丙烯酰胺单体,经提纯为液相色谱纯度97.95%的白色固体。通过 FT-IR、MS、¹H NMR、¹³C NMR、TG、GPC及DSC表征了其结构和性能。结构表征结果显示成功合成了N-脱氢枞基丙烯酰胺。DSC分析显示,单一单体在151~196℃时发生热聚合,且自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的存在可以降低其聚合温度,聚合物的玻璃化转变温度在100.34℃。TG分析显示,聚合物在209~483℃发生热分解。对N-脱氢枞基丙烯酰胺聚合物进行GPC分析,结果为M_n=4 301,M_w/M_n=1.56。     

N-甲基戊胺的合成

N-甲基戊胺是合成双膦酸盐类药物埃本膦酸钠的重要中间体 ,美国专利合成采用催化氢化法 (收率 49% )。我们以德科尔 -福斯特 ( Decker-Forster)一级胺烷基化法合成 ,方法简便易行 ,收率好。合成路线如下 :CHO +CH3( CH2 ) 4NH2- H2 OCH =N -CH2 ( CH2 ) 3CH3(CH3) 2 SO4C6 H6CH =N+CH3-CH2 ( CH2 ) 3CH3 .CH3SO3- 2 H2 OCHO+CH3OH+CH3( CH2 ) 4N+ H2 CH3· SO3H-2 Na OHCH3( CH2 ) 4NHCH3+Na SO4+2 H2 O　　在 1 L三口瓶中加入 1 0 0 m L无水苯、5 7.8m L( 0 .5 mol)正戊胺和 61 m L( 0 .6mol)苯甲醛 ,加…     

双功能受阻胺光稳定剂的合成、表征及性能评价

以2,4-二羟基二苯甲酮、氯乙酰氯、2,2,6,6-四甲基哌啶胺等为主要原料,经两步亲核取代反应,合成了一种双功能受阻胺光稳定剂。目标产物结构经¹H NMR、¹³C NMR、FT-IR和ESI-HRMS分析进行了确认,并对其进行抗老化性能测试,结果表明其具备良好的防止聚合物光老化的性能。     

N, N-二甲基三甲基硅胺的合成及表征

以三甲基氯硅烷(TMCS)、二甲胺为起始原料,偏三甲苯(TMB)为溶剂,经甲氧基三甲基硅烷催化合成N,N-二甲基三甲基硅胺(DMATMS)。考察了溶剂比、反应温度、催化剂用量、TMCS加料速度及反应时间对产物收率的影响,并对目标化合物进行了FTIR、1HNMR、GC表征。结果表明,当n(TMCS)∶n(TMB)=1∶2,反应温度30℃,催化剂用量0.3 mL,TMCS滴加时间15 min,反应时间60 min时,DMATMS收率90.77%,质量分数97.31%。     

N-烷基二亚乙基三胺衍生物的合成和杀菌活性研究

以二亚乙基三胺和溴代烃为原料,合成了4个N-烷基取代的二亚乙基三胺衍生物,并利用IR和1HNMR对其结构进行了表征。对N-十二烷基二亚乙基三胺的合成条件进行了优化。初步的抑菌活性实验结果表明:N-正辛基二亚乙基三胺和N-十二烷基二亚乙基三胺衍生物对金黄色葡萄球菌和苹果腐烂病菌及苹果轮纹病菌均表现出极好的生物活性,其中活性最好的N-十二烷基二亚乙基三胺对3种病菌的EC50分别为:0.984 4、36.152 8和26.222 4μg/mL。     

N-炔丙基-R-2-庚胺的合成工艺研究

以2-庚酮和甲酸铵为原料合成了2-庚胺,收率76.8%,然后经D-二苯甲酰酒石酸拆分后得到R-2-庚胺,拆分率41.4%.最后R-2-庚胺和乙炔、甲醛在碘化亚铜催化下合成N-炔丙基-R-2-庚胺,收率82.29b.并对反应可能的机理进行了探讨.     

酯端基超支化聚(胺-酯)的合成与表征

以乙醇胺和丙烯酸甲酯为原料,通过Michael加成反应合成了N-羟乙基-3-胺基-N,N-二丙酸甲酯AB2单体,并采用FT IR1、H NMR和元素分析对单体的结构进行了表征;以丁二酸酐为反应中心核,N-羟乙基-3-胺基-N,N-二丙酸甲酯为单体,制得了1~5代酯端基超支化聚(胺-酯)。采用核磁共振法对1~5代酯端基超支化聚(胺-酯)的支化度进行了表征,结果表明,由于采取的是加入中心核并逐步加入单体的有核准一步缩聚法,所合成的超支化聚(胺-酯)具有较高的支化度;凝胶渗透色谱测定的结果表明,超支化聚(胺-酯)的相对分子质量分布较窄,具有单分散性;超支化聚(胺-酯)的粘度较低且在多种溶剂中均有较好的溶解性,分解温度均高于170°C,具有良好的热稳定性。