2,6—二氯喹恶啉

２,６－二氯喹亚啉是农药和医药中间体,本文对其合成方法和市场情况进行了介绍。     

2,6-二氯喹喔啉的合成

2,6-二氯喹喔啉是高效农药精喹禾灵的重要中间体,国内现有生产工艺较复杂,三废严重。本文在大量研究基础上,以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺为原料经环合、还原、氯化等步骤制得2,6-二氯喹喔啉。     

高纯度2,6-二氯喹喔啉的合成新工艺

采用一种简单的方法,将合成的2,6-二氯喹喔啉的含量由95%左右提高至99%以上,大大拓宽了产品的使用范围.     

2-氯喹喹噁啉合成工艺的改进

采用邻苯二胺和氯乙酸为原料在65℃下制备3、4-二氢-2-羟基喹(口恶)啉,以AcOH-NaOH-NaHCO3组成的缓冲溶液为缚酸剂,避免反应中PH值在酸碱之间波动,收率90%,经H2O2氧化得2-羟基喹(口恶)啉,收率93%.继而采用三光气氯化的环境友好工艺,制得2-氯喹喔啉,是比较绿色的合成路线.     

一种2-羟基-6-氯喹噁啉绿色合成方法

目前国内生产精喹禾灵关键中间体2-羟基-6-氯喹噁啉主要用硫化钠还原,其产生的污水多且难处理;而文章采用双氧水作为还原剂,大大缓解了生产过程中污水的处理难题,为以后精喹绿色生产提供较好路线。     

2,6—二氯喹喔啉的合成

2,6-二氯喹喔啉是可防除一年生或多年生禾本科杂草的高效除草剂禾草克的重要中间体。该化合物的合成国外已有报道 ,Crowther提出用 4-氯邻硝基苯胺和 α-氯乙酸乙酯为原料经缩合、还原成环、芳构化和 2位的羟基氯代的 4步合成法[1] ;Gozyo用 2 -羰基喹喔啉的选择性氯化反应来制取 2 ,6-二氯喹喔啉 [2 ] ;Davis等人采用 4-氯邻硝基苯胺和双烯酮为原料通过缩合、成环、还原和氯代 4步合成 [3 ] 。本文参考了上述方法 ,提出改进的 2 ,6-二氯喹喔啉的合成法 ,使 Davis的 4步法的后两步反应 (即还原和氯代 )合为一步完成。利用三氯化磷在脱去氮…     

2,6-二氯喹喔啉的合成研究

2,6-二氯喹喔啉是一种重要的精细化工中间体,广泛用于农药,医药等行业。本文介绍了2,6-二氯喹喔啉的几种合成方法,并对其中的一种方法做出了实验探讨。制备合成的2,6-二氯喹喔啉含量在98%以上。     

2-氯喹恶啉合成工艺的改进

原文节录：2-氯喹恶啉是合成磺胺喹恶啉的重要中间体2-氯喹恶啉是合成磺胺喹恶啉(Sulfaqulnoxaline)的重要中间体，我国已经生产和应用。由于中间体生产工艺落后．质量不高，污染大，生产成本高。传统方法是以邻苯二胺、氯乙酸为原料、碳酸铵为缚酸剂制备3．4-二氢-2-羟基喹恶啉(Ⅰ)，反应中要求严格控制反应温度、原料和缚酸剂的滴加速     

2-氨基喹噁啉的合成

以2-羟基喹噁啉为原料,二氯亚砜为氯化试剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂合成2-氯喹噁啉,2-氯喹噁啉氨解得到2-氨基喹噁啉。考察了DMF用量等反应条件对氯化反应的影响,在n(DMF)∶n(氯化亚砜)=1∶50、反应温度65℃、反应时间4h时,氯化反应收率为88.1%。反应总收率为61.4%。使用HPLC、LC-MS、1 H NMR和FT IR对产品进行表征。     

喹禾灵的合成

报道了由２－硝基－４－氯苯胺和双烯酮缩合,再经环合、还原和氯化制得２,６－二氯喹喔啉,再与２－（４－羟基苯氧基）丙酸乙酯缩合成奎禾灵的合成方法,总收率５６．９％,含量大于９５％。     

2,6—二氟苯胺和2,6—二氟苯酚的合成

以２,６－二氟苯甲酰胺,次氯酸钠等为原料,合成２,６－二氟苯胺,再与亚硝酸钠反应,得到了２,６－二氟苯酚,总收率达７０％以上。     

Pt/C活性催化剂催化氢化合成6-氯-2-羟基喹喔啉

以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺为原料，在碱性条件下经环合及催化氢化合成6-氯-2-羟基喹喔啉。采用自制的Pt／C催化剂，考察了反应条件对产品收率的影响，在85℃，1．0～1．3MPa氢气压力下进行加氢还原反应，总收率89．6％(以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺转化为6-氯-2-羟基喹喔啉)。     

2,6-二氯苯甲腈的合成

本文详细研究了用重氮化方法制备2,6-二氯苯甲腈的方法,分别考察了硫酸与醋酸配比、氰化介质酸碱性、氰代分解温度对收率的影响,并对废水处理进行了考察。确定了n(硫酸)∶n(醋酸)=3 4∶1～1∶1之间,氰代温度50℃,氰代反应介质pH值7～9的最佳条件,同时找到了一条处理含氰络合物废水的方法,使CuCN循环,而且处理后废水低于国家排放标准。     

2,6-二氯嘌呤核苷的合成工艺研究

以2,6-二氯嘌呤和1,2,3,5-四乙酰核糖为原料,四氯化锡为催化剂,130℃下反应18min,得到中间体2,6-二氯嘌呤-2',3',5'-三乙酰基核苷。该中间体在硫酸-甲醇中脱酰基得到2,6-二氯嘌呤核苷,为白色粉状结晶,收率63%,纯度(HPLC)≥99.0%,熔点152￣154℃。     

2，6－二氯苯甲腈的合成路线

介绍了２，６－二氯苯甲腈的性质、用途及合成方法。指出２，６－二氯甲苯的氨氧化法和２－氯－６－硝基甲苯的肟化法是合成２，６－二氯苯甲腈的有工业化价值的方法。     

Co-Mn-Br催化2,6-二异丙基萘液相氧化制2,6-萘二甲酸

在高压反应釜中考察了操作方式、反应温度、金属催化剂浓度、溴浓度和反应压力对Co-Mn-Br液相催化氧化2,6-二:异丙基萘(2,6-DIPN)制2,6-萘二甲酸的影响。结果表明,半连续式操作方式比间歇式操作方式好。采用半连续操作方式时,较好的反应条件为185℃,2.0MPa,Co和Mn与2,6-DIPN的物质的量之比15:1,Br与Co和Mn的物质的量之比为1:5。在该反应条件下,得到淡黄色的产品,2,6-萘二甲酸收率达62.9%。     

2,6—二氟苯甲酰胺的合成研究

由２,６－二氯甲苯经氨氧化法－步制备２,６－二氯苯腈,再经氯化、水解得到２,６－二氯苯甲酰胺的合成方法。三步的产率分别为８５．８％、９２．７％、９６．２％,总收率达７６．６％,该路线技术成熟可靠,指标优良,骨利于促进我国苯甲酰脲农药的开发生产。     

2.6-二氟苯胺的合成

以2．6-二氯苯甲腈为原料经氟代、水解及Hofmann反应合成2．6-二氟苯胺。收率达73．4％。