离子液体催化脱除重整芳烃中微量烯烃

以室温离子液体作为催化剂,考察了间歇反应中离子液体用量和反应时间等因素对脱除芳烃中微量烯烃的影响,并通过连续反应考察了离子液体的寿命.结果表明,在室温,离子液体用量5%,反应10 min的条件下,[bmim]Br-AlCl2离子液体具有优良的催化性能,芳烃中微量烯烃脱除率达到98%以上.离子液体脱除烯烃催化反应机理是烷基化反应.     

低压低密度聚乙烯气相连续聚合的模拟试验

通过对间歇流化床结果的分析予测了连续反应的平均收率。进行了连续聚合的模拟试验,并与间歇的进行了比较,认为连续反应收率与间歇的相差不多。     

苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中加氢催化剂脱除研究

采用向含加氢催化剂的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)溶液中加少量水充分混合然后离心分离的方法脱除加氢催化剂.间歇反应时当反应时间为10～30 min、搅拌转速大于400 r/min、加水量为胶液体积的0.5％～2.0％、离心分离时间大于10 min、离心分离转速大于2 000 r/min时,SBS中残余镍含量小于10μg/g,温度对脱除效果影响不大,沉淀量占胶液质量的4％～5％.同时采用碟式分离机开展了连续离心分离实验,当停留时间大于10 min时经二级离心分离SBS中镍含量小于10μg/g.     

减压渣油中重金属钒、镍的脱除研究

用一种酯类脱金属剂脱除辽河和委内瑞拉混炼减压渣油中的重金属钒和镍,考察了反应温度、脱金属剂加入量、反应时间和静置时间对金属脱除率的影响。结果表明,适宜的操作条件为:反应温度210℃,脱金属剂加入量2%,反应时间20 min,静置时间20 min。在此条件下,钒和镍的脱除率分别为75.36%和40.05%。     

连续精馏过程动态累积操作方式的研究

针对含低浓度杂质物系的分离进行了连续精馏动态累积操作(DACD)的研究,提出了DACD的操作方案.建立了数学模型,通过MATLAB编程对过程进行了模拟求解,研究了不同操作参数对操作影响,并用乙醇-正丙醇物系进行了实验验证.模拟和实验结果表明,DACD能够解决连续精馏处理含低浓度杂质溶液时塔顶或塔底产品流量太小控制不方便的问题,也降低了间歇精馏对塔釜大小的要求.     

连续精馏分离高温费托合成反应水中的含氧有机物

根据高温费托合成反应水的组成特点,采用连续精馏塔对反应水进行初分,以脱除大部分水和有机酸,同时,将非酸类含氧有机物提浓,利于后续化学品分离。首先采用NRTL热力学方法对流程进行了模拟,考察了塔板数、进料位置、回流比等工艺条件对分离结果的影响,得到了最优操作条件,然后采用实验室小型精馏塔对高温费托合成中试副产反应水进行了实验验证。结果表明:塔顶有机物质量分数可提高到75%以上,有机酸质量分数为0;塔釜采出物中非酸有机物质量分数小于0.01%,模拟最优条件为塔板数35块、进料位置为第15块,回流比为4。实验值与模拟值吻合良好。     

微膨胀床渣油加氢处理反应器的研究

为考察微膨胀床渣油加氢处理反应器的气液流动状态、床层膨胀率及反应性能,常温、常压下用模拟油气在冷模实验装置上进行了近似模拟,并采用微膨胀床/固定床中型实验装置处理了中东高硫渣油。结果表明:按返混程度微膨胀床反应器可分为3个区域;大粒径、低堆密度催化剂易膨胀;空塔气速对床层膨胀率影响大于空塔液速;中型实验装置可脱除渣油中80%以上硫和钒以及50%以上镍和残炭,其中微膨胀床脱除率占50%以上。     

间歇精馏过渡馏分脉冲馏出规律研究

建立了二元理想物系考虑全塔持液量的间歇精馏微分形式的数学模型,采用四阶定步长龙格－库塔法对间歇精馏过渡馏分的常规操作和脉冲式操作过程进行模拟计算。实验证明,模拟计算结果与实际符合较好。提出的Ｃ因子概念可用于考察间歇精馏操作效率和经济效益,通过过程模拟,计算了间歇精馏不同操作模式下Ｃ因子的值,并由此分析了不同操作模式的动态规律。     

异丁醛缩合法制异丁酸异丁酯

依据间歇反应所得一系列数据,确定了异丁醛连续缩合反应工艺流程;考察了以异丁醛为原料,在5～10℃,停留时间1．5～2h,在异丁氧基铝催化体系作用下,两分子异丁醛缩合成一分子异丁酸异丁酯;脱除催化剂后,粗产品精制得到纯度≥99．5％的异丁酸异丁酯,异丁醛的转化率≥98．5％,异丁酸异丁酯的选择性≥95％。     

膜反应器中5A分子筛负载氢氧化钾催化合成乙二醇单乙醚

以环氧乙烷和无水乙醇为原料,以负载KOH的5A分子筛为催化剂,在连续操作的膜反应器中合成乙二醇单乙醚.考察了反应温度、KOH负载量及空时对乙醇转化率和乙二醇单乙醚选择性的影响.结果表明,以KOH负载质量分数为17.6%的5A分子筛作为催化剂,在110 ℃和空时2 h的条件下反应,乙二醇单乙醚的选择性达到了88.81%.通过膜反应器与间歇釜式反应器对比实验发现,膜反应器中乙二醇单乙醚的选择性明显高于间歇釜式反应器.     

γ-丁内酯制备N-甲基吡咯烷酮的研究

以γ-丁内酯和甲胺水溶液为原料合成了N-甲基吡咯烷酮(NMP),利用气相色谱仪和全自动电位滴定仪对原料和产物进行了分析,考察了间歇反应的反应温度、反应时间、不同原料的配比等因素对NMP收率的影响,并搭建了连续化装置,在间歇反应条件的基础上进行了连续化实验,进一步优化了反应条件,为中试研究过程提供了基础数据。     

硫酸镁氨气法制备氢氧化镁的中试研究

以硼酸生产中副产的硼镁肥(主要成分MgSO4×7H2O)为原料,进行了氨气法制备Mg(OH)2的中试研究,对制备的产品颗粒晶体结构与热分解性能进行了表征,考察了制备过程的操作方式与反应条件对产品颗粒性质的影响. 结果表明,间歇与连续操作方式下产品颗粒形貌相差很大,在操作由间歇向连续的转换过程中,产品颗粒形貌逐渐变化并在反应13 h后达到一致,反应液pH值为9.5~10.0,镁离子单程转化率达80%. 水热处理后,Mg(OH)2呈六方晶片形貌,平均粒径约2 mm,(001)与(101)面峰强度比值大于2,热分解的最强吸热峰温度为393.2℃,满足Mg(OH)2阻燃剂的使用要求.     

桃醛的提纯研究

采用真空间歇精馏技术对桃醛原料进行分离实验研究 ,考察了桃醛的热敏性 ;确定了安全的操作温度范围和适宜的操作策略。实验结果表明 :采用改变回流比操作 ,操作压力不超过 4.0kPa ,釜温低于 1 70℃ ,产品中桃醛的质量浓度达到 99%以上 ,收率达到 72 .4% ,其中辛醇杂质含量低于 5ppm。采用化工过程动态模拟软件HysysPlant2 .2对实验过程进行了模拟 ,采用恒定塔顶浓度和改变回流比控制策略 ,模拟结果和实验测定值符合较好。     

微反应器中合成二甲基二烯丙基氯化铵的研究

利用微反应器设计了连续合成二甲基二烯丙基氯化铵的新工艺,考察了反应温度、物料摩尔比、停留时间对反应的影响,并通过单因素条件对实验工艺进行优化。结果表明,较优的实验条件为:n(二甲胺)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=1∶1∶2.1、反应温度为45℃、停留时间为11 min,此时产品收率为92%。与传统间歇"一步法"工艺相比,该微反应工艺简化了操作,缩短了反应时间,并且提高了收率。     

连续法苯定向氯化制对二氯苯

在间歇反应所得的参数基础上进行了连续法苯定向氯化制对二氯苯工艺实验,比较了搅拌釜多级串联与填料塔鼓泡2种反应方式,证明用三级串联搅拌釜工艺流程定向氯化制对二氯苯,苯转化率接近100％,残留     

改性骨架镍催化邻硝基氯苯加氢制备2,2′-二氯氢化偶氮苯

通过对骨架镍催化剂添加第三金属M(Mo,Ti,Cr)制备改性骨架镍催化剂,并采用间歇加压釜式反应器对改性骨架镍催化剂进行活性评价,考察了不同添加金属、反应压力、温度、碱量、催化剂循环套用次数等工艺条件对催化加氢法制备2,2-二氯氢化偶氮苯的影响.实验得到优惠的反应条件为:使用Mo-Ni-Al改性骨架镍催化剂.反应温度350K,反应压力0.8MPa,30%的氢氧化钠溶液40mL.邻氯硝基苯的转化率达99.5%,2,2,-二氯氢化偶氮苯的收率可达90.5%.同时催化剂循环套用5次后其催化活性基本保持不变.结果表明,改性骨架镍催化剂较之普通骨架镍催化剂的活性、选择性及稳定性都有明显的提高,具有良好的工业应用前景.     

渣油中钒和镍的脱除研究

本试验是采用一种胺类脱金属剂对辽河和委内瑞拉混炼的减压渣油进行金属钒和镍的脱除试验,采用单因素考查适宜的操作条件。结果表明,此种脱金属剂对钒的脱除效果好于镍,其适宜的操作条件为：反应温度170℃,脱金属剂加入量m（剂）/m（油）为3.0%,反应时间20 min和静置时间30 min。钒和镍的脱除率分别为71.56%和35.14%。     

重溶剂法TDI生产中氯乙烷脱除系统的改造

对重溶剂法生产甲苯二异氰酸酯过程中产生的副产物氯乙烷的脱除进行了研究.以 6万t/a装置为例,利用Aspen Plus软件对氯乙烷的脱除位置、脱除浓度以及氯乙烷脱除塔的操作进行了模拟分析,找出原工艺的缺点,提出了改造方案,并对改造后氯乙烷脱除塔的操作进行了模拟优化.改造后的工艺与原工艺相比,氯乙烷脱除浓度增加,光气浪费现象下降,操作范围增加.     

活性炭吸附法脱除双酚A反应液中残留催化剂

采用活性炭吸附法脱除双酚A反应液中的残留催化剂,用丙酮对活性炭进行再生。考察了活性炭的粒径、吸附温度、空速等对双酚A反应液中残留催化剂脱除效果的影响。结果表明,最佳操作条件为:10～20目活性炭,床层体积5 cm3,吸附温度65℃,空速1.0 h-1。在此条件下,对酸度为0.014 mmol/L的双酚A反应液进行了连续脱除残留催化剂处理,双酚A反应液的酸度能符合要求(≤0.001 mmol/L)。该方法具有不引入碱性杂质、不影响产品质量、操作简单的优点。     

连续侧线精馏提纯正丁醇-异丁醇混合物的模拟及实验研究

采用Aspen Plus模拟软件对连续侧线出料精馏提取纯正丁醇和异丁醇的工艺进行模拟计算,考察塔板数、回流比、原料进料位置及侧线出料位置等对分离效果的影响,经优化得到连续侧线精馏塔最佳操作参数。建立连续侧线出料精馏实验装置,考察了精馏过程中各操作参数对分离效果的影响。将实验值与模拟值进行分析比较,结果表明模拟值和实验值之间的相对误差较小,在最佳操作条件下,正丁醇和异丁醇的质量分数提高到99.70%,收率为98.34%。提供了进一步分离正丁醇和异丁醇的依据。