蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速测定

介绍了蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留快速测定技术,根据有机磷及氨基甲酸酯类农药能抑制乙酰胆碱酯酶活性,从而导致加入底物后颜色发生不同程度的变化,读出吸光度变化值,进而计算出抑制率的方法来判断果蔬中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留情况。对快速测定技术的优点、缺点以及需要注意的问题作了系统阐述。     

酶抑制率法快速检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留量

介绍了采用酶抑制率法快速测定有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的技术,酶抑制率法即分光光度法,是根据在一定条件下,有机磷及氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关,进而通过抑制率来判断蔬菜中是否含有有机磷及氨基甲酸酯类农药的存在。因其快速、简便、经济等特点,应用范围涵盖较广,保证有问题的蔬菜及时的排除。     

RP508农药残毒速测仪的研制

介绍一种用于农药残毒的分析仪器。本仪器依据国家标准GB／T5009．199—2002《蔬菜中有机磷和氨基酸甲酯类农药残毒量快速检测方法》能分析目前市场主要的引起人体急性中毒农药品种，较客观测评残存农药对人体危害的程度。本仪器测定快速，一次能测定多个样品，测定准确度较高，对蔬菜、瓜果的食用安全性是有力的保障。     

气相色谱法测定紫皮石斛中16种有机磷农药残留量

建立了紫皮石斛中16种有机磷农药残留量的测定方法。紫皮石斛中16种有机磷农药残留经2次用乙腈萃取后,采用石英毛细管柱DB-17分离、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行测定。测定结果:在紫皮石斛样品中添加农药浓度为0.1~0.2mg/kg时,平均回收率为75.2%~105%,相对标准偏差为1.4%~9.9%,检出限为0.004~0.03mg/kg。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷类农药方法改进

基于农业部NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法进行改进,测定蔬菜中18种有机磷农药的残留,在减小了有机试剂用量的同时缩短了前处理时间。18种有机磷农药回收率为80.0%~108%之间,变异系数为2.3%~12.4%之间,实验结果表明,本方法具有良好的线性和重现性,精密度和准确度完全能够达到国家标准方法的要求。     

GC-FPD双柱法测定海水中的痕量有机磷

本文提出了一种GC-FPD测定海水中28种有机磷农药残留的新方法。采用双柱法，即选用DB-1701柱进行定性、定量分析，用HP-5柱验证。既发挥了FPD检测器灵敏、定量准确的优点，又利用了双柱法的定性功能。方法对各目标物均有良好的线性关系，回收率和RSD分别在70．2％～103．2％、8．7％～17．5％之间，适合于海洋水体中痕量有机磷农药的分析。     

有机磷农药的质谱研究

本文在亚稳态测定和高分辨精确质量计算的基础上,研究了十五种国内常用的有机磷农药的质谱及不同类型化合物的质谱特征。     

气相色谱双检测器双塔双柱测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法应用

建立了双毛细管柱双检测器双塔气相色谱法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的方法,蔬菜水果样品经匀浆均质后用乙腈提取,盐析净化,采用双检测器双塔双柱气相色谱对18种有机磷农药残留进行检测。该方法快速准确,加标回收率在70%~110%,相对标准偏差RSD为2%~5%,检出限为0.01~0.3mg/kg,满足农药残留日常监测快速分析的要求。     

生物检材中有机磷农药的检验概述

从有机磷农药的性质、生物检材中有机磷农药的提取净化和分析检测等方面概述生物检材中有机磷农药的检验研究现状。     

RP-508型农药残毒速测仪

有机磷和氨基甲酸酯类农药是我国农业生产中大量使用的杀虫剂，食用了含有这二类农药残留超标的农产品后，会导致食用者神经传导受阻，引起神经麻痹甚至死亡。RP-508型农药残毒速测仪，是模仿人体37℃下进行测试的一种方法，是按国家标准GB／T5009．199-2002所规定的由酶抑制率法测定蔬菜(水果)中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速测定方法所开发的检测仪器。     

GC-MS3100在农药检测领域中的应用

采用气质联用法同时测定了蔬菜、水果和大米中的22种有机氯和有机磷农药。样品经二氯甲烷萃取,浓缩后上机分析,采用选择离子监测模式扫描,外标法定量。该方法回收率范围为80.3%～117.0%,在检测浓度范围内保持良好的线性,相对标准偏差小于12%,检测限为0.001～0.1μg/mL。     

Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留

基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化（Sin-QuEChERS）法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10 min以内,使每个样品的分析在0.5 h内完成。结果表明：10种有机磷农药的线性范围为1~500 μg/L,检出限为0.08~1.38 μg/kg,定量限为0.27~4.60 μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。     

固相微萃取新技术--固态吸附搅拌棒

用溶胶-凝胶方法制备了多孔结构的革取固定相并应用于纤维针式固相微革取（SPME）和固相革取搅拌棒（SBSE）。所制备的革取固定相能耐爱3000C的热解吸温度，此温度下没有明显的流失。多孔结构有利于革取和热解吸的传质动力学过程。用SBSE或SPME—GC—TSD方法革取和分析了蔬菜、橙汁和红葡萄酒中的有机磷农药（OPs）残留，除杀扑磷外，其它Ops的检测下限在10ng/L以内，整个分析的标准偏差（RSD）在20％以内。还用SBSE-GC-FID方法萃取分析了海水中的多环芳烃类化合物（PAHs），检测下限为3-14ng／L。     

基于特征性子离子和中性丢失快速筛查和识别食品中唑类和有机磷类农药

采用基于中性丢失和子离子的敞开式离子化技术,结合高分辨二级质谱,建立了一种快速、便捷地筛查和识别食品中唑类（三唑类、咪唑类、吡唑类）和有机磷类农药的分析方法。通过对待测物在质谱中产生的子离子和中性丢失行为进行归纳,建立了待测物的共性特征子离子和中性丢失库,以及辅助定性子离子和中性丢失库。配合适宜的制样方式、敞开式电离源和数据处理方式,可实现对唑类和有机磷类农药的筛查和识别。该方法快速准确,适用于多种类型食品中唑类和有机磷类农药的检测。     

高效液相色谱法分离和检测尿中三种有机磷农药

本文采用高效液相色谱法,对尿中三种有机磷农药进行了分离和检测,在所建立的方法下,三种农药在线性范围5～25μg/ml之间,尿中水胺硫磷最低检测限为100ng,回收率为73.65±2.70％,日内误差为2.7％,日间误差为13.22％;尿中甲基毒虫畏最低检测限为50ng,回收率为72.31±10.15％,日内误差为10.15％,日间误差为22.19％;尿中伏杀硫磷最低检测限为50ng,回收率为61.55±5.11％,日内误差为5.11％,日间误差为4.58％。     

Determination of pesticides using a low-temperature co-fired ceramic microfluidic platform

The aim of this work is the integration of an improved graphite–epoxy composite electrode modified with the acetylcholinesterase enzyme as a detector into a green tape ceramic microfluidic device for the online amperometric determination of pesticides. First, the operational conditions of the microfluidic system were optimized for the enzymatic substrate determination of acetylthiocholine. Good results were achieved for acetylthiocholine determination, obtaining a low detection limit and optimal sensitivity. The analytical performance of the microanalyzer was evaluated with organophosphorus and carbamate pesticides across a wide concentration range. Pesticides were determined indirectly measuring the enzymatic inhibition effect that they caused. The analysis was based on stopped-flow methodology with a three-step strategy: enzymatic substrate measurement, enzymatic inhibition by pesticide contact with the biosensor, and enzymatic substrate measurement after the inhibition process. The pesticide concentrations were determined by the percentage of inhibition produced. The microanalyzer was used for the analysis of spiked irrigation water samples using this indirect method. The low-temperature co-fired ceramic/epoxy–graphite–acetylcholinesterase microfluidic system showed low limits of detection and adequate sensitivity. The recoveries of the spiked water samples were approximately 100% with relative standard deviation values lower than 5% for three replicate measurements. All results obtained are indicative of a convenient, rapid, sensitive, and economic method for the determination of pesticides in environmental samples.     

蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测

建立了蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法,样品采用丙酮、二氯甲烷提取,经活性炭/celite/酸性氧化铝柱净化,用气相色谱-离子阱质谱在选择离子存储(SIS)模式下分析。以保留时间和特征离子定性,运用SIS技术定量。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加回收率为70%~110%,相对标准偏差<20%,最低检测限在0.02~0.1 mg/L,符合多残留分析要求。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药

建立了黑芝麻中5种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果 :提取温度80℃,提取压力10MPa,加热5min,静态提取5min,循环2次,可对样品中5种有机磷农药进行有效提取。5种有机磷农药的检测限为0.021mg/kg(乐果)～0.038mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05和0.1mg/kg时,回收率为88.2%～104.5%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

利用UPLC-MS/MS检测水中阿特拉津

阿特拉津的大量使用在全球范围内受到广泛的关注,并且进入各国的优先污染物监测范围。本文建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测阿特拉津的方法。水样经过简单的0.2μm滤膜过滤之后即可进样,实际样品加标的方法回收率达到108.5-115.1%。采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇和水为流动相,以甲酸作为缓冲溶液,辅以电喷雾正离子模式多反应监测（MRM）进行定性定量分析。方法检测限达到0.03μg/L,与之前的研究相比明显提高了灵敏度。与目前国家标准方法相比较,本方法通过质谱定性的方式避免了紫外或荧光检测器可能出现的误判现象;在定量方面,本方法极大地提高了灵敏度;同时,实现了地表水等实际环境样品的前处理过程的极大简化,减少了萃取溶剂,节约了时间和成本,适宜用于水样中阿特拉津的检测。     

气相色谱-质谱法测定水中5种有机磷农药

建立气相色谱-质谱检测地表水中5种有机磷农药残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10μg/L,20μg/L,30μg/L添加水平下,有机磷农药的加标回收率在97.3%～101.4%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中有机磷农药残留量的检测和确证方法。