加氢催化剂工业废水中多种元素的快速测定

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析了加氢催化剂工业废水中W、Mo、Ni、Co、P、SO42-、Mg、K、Fe、Na、Al共11种元素的含量,样品采用硝酸消解,11种元素的方法检出限依次为0.020、0.012L、0.015、0.031、0.023、0.034、0.019、0.016、0.024、0.011和0.014μg/m L。相对标准偏差(RSD)均小于3%,加标回收率均在97%~104%之间。该方法快速便捷、精密度和准确度好,为及时、准确地进行工业废水的分析监测与管理工作提供了有力的技术支持。     

微波消解-ICP-OES法测定拐枣中几种矿质元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定拐枣中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B、Al、Ti 12种矿质元素的方法。样品经微波消解,直接用电感耦合等离子发射光谱仪同时测定上述12种矿质元素。结果表明:此方法的检出限范围在0.0088~0.1210 mg/L,线性相关系数r0.999;加标回收率大于99.0%,相对标准偏差5%,检测结果显示拐枣中含有丰富的K、Ca、Mg、P。     

ICP-OES法测定不同产地黄花菜中的19种矿质元素

采用微波消解处理祁东、德化和咸阳产地的黄花菜样品,利用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱)法同时测定黄花菜中多种矿质元素的含量。结果表明:三个样品中均含有Na、Ca、K、Mg、Al、Fe、Zn、Sr、Mn、B、Si、Ba、Cr、S、P等15种矿质元素,未发现Tl、Ti、Cd和Pb元素;黄花菜中富含Na、Ca、K、Mg元素,Mn、Ba元素的含量相对较少。该方法简单精确,其检出限为0. 001～2. 405 mg/L,测定结果的RSD在0. 35%～7. 41%之间,可用于不同产地黄花菜中多元素的同时分析。     

ICP-OES内标法检测偏钛酸锂中的微量元素含量

探索了ICP-OES测试偏钛酸锂中的Na、Mg、Li、Fe、K 5种元素的消解条件和仪器工作参数。选择浓硫酸消解样品,加入助溶剂硫酸铵,消解后溶液澄清透明,采用手工法加入内标钇(Y)元素,消除浓硫酸带来的物理干扰。实验优化了ICP-OES的工作参数,调整了RT功率和雾化器载气流量,更适合Na、Mg、Li、K等易电离元素含量的检测。对比了基体匹配法和内标法两种方法,结果表明内标法测试偏钛酸锂中的微量元素方法可行且操作简便。     

ICP-OES法测定不同地区天麻中8种无机元素

采用HNO_3消解体系,样品经微波消解仪消解后,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定不同地区天麻中Na,K,Ca,Mg,Zn,Fe,Cu和Mn含量。结果表明不同地区天麻中8种元素含量存在一定差异,其中,Zn含量差异最大,Na含量次之,而K和Cu含量趋于一致。该方法简便、快速、准确。     

微波消解ICP-AES法测定酸浆、毛酸浆中的微量元素

采用微波消解技术-电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP—AES）测定酸浆、毛酸浆中Ni,Mn,Ti,Cu,B,Ba,Fe,Zn,Na,Ca,Mg和K等多种微量元素的含量。实验结果显示,用HNO3-H2O2为消解液微波消解处理样品,方法RSD值均在5％以下,加标回收率93％～106％;在优化实验条件下,各元素互不干扰,可实现多元素的同时测定;酸浆和毛酸浆中微量元素含量有所不同;测定结果为更好的开发和利用酸浆、毛酸浆资源提供了理论依据。     

ICP-OES法测定六方氮化硼中钙、镁、钠、铁的含量

建立了微波消解-ICP-OES测定六方氮化硼中钙、镁、钠、铁的检测方法,优化了样品前处理方法和仪器参数。结果表明,标准溶液各元素的质量浓度与光谱强度绘制的标准曲线相关系数均大于0.9995。铁、镁、钙的检出限为0.0015μg/m L,钠的检出限为0.0030μg/m L。各元素加标回收率在90%~110%之间,测定结果的相对标准偏差均小于2%,用该方法对氮化硼标准样品进行测定,测定结果在标准值的允许差范围内。     

鸡枞菌的矿质元素分析

采用湿法消解方法处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测云南野生鸡枞菌中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、P等元素的含量,结果表明:鸡枞菌中含有丰富的K、Fe、Cu、Mg、Zn、Ca、P等矿质元素,其中Mg、K、Zn、P、S元素在鸡枞菌的盖中含量均高于柄中含量,K、P和S元素在菌盖中的含量是柄中的2倍。ICP-AES检测各元素校正曲线的相关系数在0.998 3以上,各元素的检出限均小于0.1μg/m L,相对标准偏差(RSD)在0.34~4.22%之间,回收率在93.60%~105.21%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定三种苦荞茶中的矿质元素

选取市售三种苦荞茶为研究对象,以微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体发射光谱法分析测定了样品中矿质元素的含量。结果表明,三种苦荞茶中均含有常量元素K、Na、Ca、Mg、P、S,以及微量元素Al、B、Ba、Fe、Mn、Sr、Zn,均未检出元素Tl、Sn以及Pb、Cd、Cr等重金属元素。每种样品中至少有11种元素的RSD值在10%以下。研究结果为苦荞的进一步研发提供了理论依据和参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定三种苦荞茶中的矿质元素

选取市售三种苦荞茶为研究对象,以微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体发射光谱法分析测定了样品中矿质元素的含量。结果表明,三种苦荞茶中均含有常量元素K、Na、Ca、Mg、P、S,以及微量元素Al、B、Ba、Fe、Mn、Sr、Zn,均未检出元素Tl、Sn以及Pb、Cd、Cr等重金属元素。每种样品中至少有11种元素的RSD值在10%以下。研究结果为苦荞的进一步研发提供了理论依据和参考。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定黑木耳中5种微量元素

本法选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对黑木耳进行封闭微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定黑木耳中微量铁、钙、镁、钾、钠、磷的含量.该方法检出限低,方法回收率98.4%~100.6%,相对标准偏差(RSD)0.82%~2.24%,该方法具有良好的准确度和精密度,操作流程短,基体干扰少,并且溶样过程无污染,方法简便、快速,适用于植物样品的批量分析.     

黑木耳中10种微量元素含量测定

利用微波消解样品,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了样品中锌、铜、铁等10种微量元素的含量。结果表明,样品溶解充分,消解效果好;各待测元素的工作曲线相关系数（r）在0．99990-0．99998之间,最小检出限为0．002ug·mL-1,加标回收率在93．00％-110．O％之间,相对标准偏差（RSD,n--6）在1．33％-4．17％之间,方法快速、准确,高效,可多元素同时测定。     

微波消解-ICP-AES测定催化剂中铁、镍、铜、钒、钠、锑、钙的研究

采用微波消解法对催化裂化(Fcc)、催化裂解(Dcc)催化剂样品进行处理,研究了微波消解条件,结合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定催化剂中铁、镍、钒等金属元素,并和压力容弹法样品处理比较,测定结果吻合.该方法操作简单快速,精密度、准确度均能满足要求.     

微波消解ICP-AES检测蜂胶中常微量元素

用微波消解法对同一地域不同时期的蜂胶进行消化,以电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）检测蜂胶中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、P等九种元素的含量,并优化微波处理样品条件。分析结果表明蜂胶制品中富含多种常微量元素,不同时期蜂胶中常微量元素含量相差不大。     

Characterization of Carnauba Wax Inorganic Content

In this work the analysis of inorganic elements (Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na and Zn) in different types of carnauba waxes (types 1, 3 and 4) was implemented. The Box‐Behnken experimental design was used to optimize the digestion of the carnauba wax sample using a microwave‐assisted approach. The following parameters were evaluated: microwave power applied (600–1,000 W), time of microwave power application (5–20 min) and nitric acid volume (1–4 mL). The residual carbon content (%RCC) was measured by ICP OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometry) to evaluate the efficiency of the digestion. The %RCC values in all of the experiments were below 16 %. The best conditions for carnauba wax digestion were found: 800 W applied power for 15 min using 2.5 mL of HNO₃. In these conditions the %RCC was lower than 4 %. The amounts of Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na and Zn in these samples were determined by ICP OES. The average contents of Al, Ca, Fe and K found in the carnauba wax type 1 were 28.6 ± 1.5, 33.8 ± 2.8, 18.5 ± 1.1 and 37.2 ± 2.5 mg kg^?1, respectively. For carnauba wax types 3 and 4 larger amounts were found. The principal components analysis (PCA) showed three groups of carnauba wax with the first two principal components.     

微波消解-ICP—AES法测定华山松针叶的矿质元素

利用微波消解对华山松针叶进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定铮叶中的Al、As、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、Pb、Si和Zn14种矿质元素的含量,结果表明,华山松针叶中元素含量丰富,K、Ca、Mg、P元素的含量较高,该测定方法快速、准确、分析精度高;为华山松针叶的合理利用提供科学依据。     

Characterization of eluted metal components from coal during pretreatment and solvent extraction

Eluted metals from Enshu (a Chinese) and Stratford (an Australian) coal during pretreatments with methanol/water and dilute acetic acid solutions were characterized and quantitatively analyzed by solid-state ²³Na NMR, cation chromatography, X-ray fluorescence (XRF), and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) measurements. To achieve the requirements of solvent extracted coal (namely Hyper-Coal: HPC) for its direct utilization to gas turbine system, alkali and alkali-earth metals such as Na, K, and Ca should be removed from coals. A quantitative analytical method of alkali metals with ICP-AES in combination with flow injection system is established for the evaluation of remaining alkali metal contents, especially for the quantitative analysis of Na concentration in the original coal and its HPC. Microwave irradiation acidic digestion pretreatment under controlled high pressure and temperature is very essential to the prompt and quantitative analyses of all the metals in coals and their derived HPC. Combination of ICP-AES with XRF and/or cation chromatography is also effective for the respective analyses of the residue and the extract or filtrate. Solid-state ²³Na NMR spectra of the coals before and after solvent soaking pretreatment or acetic acid treatment revealed that ion-exchangeable Na species might be rather selectively eluted by these treatments. It is also suggested that the remaining Na species could not be removed by dilute acetic acid solutions.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283．3、232．0、324．8nm;检出限分剐为0．0005、0．0004、0．0001μg／mL;工作曲线的线性范围为0．002～30．00μg／mL,0．001～50．00μg／mL,0．001～6．00μg／mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0．31％、1．52％、3．29％,回收率在98．00％～102．00％。     

火焰原子吸收光谱法测定膨化食品中的微量元素

采用微波消解法处理四种不同膨化食品,利用原子吸收分光光度法测定膨化食品中的K、Na、Mg、Mn、Fe和Cu六种微量元素的含量,并对消解条件进行优化。吸光度与各元素的质量浓度在一定范围内符合比尔定律,标准曲线线性关系良好(r=0.9990～0.9998),加标回收率(n=5)在90.8%～104.4%之间,方法简便可靠,结果令人满意。