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糠基乙基硫醚一般以糠硫醇和卤代烷在甲醇作溶剂、 KI作催化剂下合成。本方法用水作溶剂,并在多次实验基础上选择了最佳工艺配比、反应温度和反应时间,产率提高到 80 1%,产品纯度达到 99%,并经元素分析、红外、核磁所确证。具体合成工艺如下: NaOH 6 g, H2O 20 mL至全溶,加糠硫醇 11 4 g(0.1 mol),升温至 50℃、搅拌 0 5 h,降温至 30℃,加氯乙烷 7 74 g(0.12 mol)和碘化钾 1 g(0.006 mol)并在 15 min内加完。 75℃回流至 pH=7(约 2 h),得深红色透明液体,冷却,分液,有机相用无水氯化钙干燥,得产品,再经减… 相似文献
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以糠硫醇和丙酰氯为原料,用氧化钙和碳酸钠为复合缚酸剂,合成了香料硫代丙酸糠酯,并用IR、元素分析等进行了表征。优化条件为:n(糠硫醇)∶n(丙酰氯)=1.0∶1.2,缚酸剂用量为160 g/mol糠硫醇,缚酸剂的组成为m(CaO)∶m(Na2CO3)=1∶1,在苯中回流反应4 h。硫代丙酸糠酯产率为89.4%。 相似文献
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以氯甲基丙基醚和糠硫醇为原料,经一步化学反应合成了一种新的1-烷基-1-烷氧基-1-烷硫基甲烷类香料化合物:1-丙氧基-1-糠硫基甲烷,此反应的优化条件是:n(氯甲基丙基醚):n(糠硫醇)=1.2:1.0,二氯甲烷为溶剂,温度为35℃,反应时间为1h。1-丙氧基-1-糠硫基甲烷的收率可达83.4%,产物经色质联机、红外光谱予以确认。 相似文献
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乙烯的制备可以用卤代烷脱卤化氢和乙醇脱水的方法制取。在这类反应中,都是官能团与β-位碳原子上的H一道消除,这类反应称β-消除反应。但是卤代烷普遍是由相应的醇制得,而且卤代烷的蒸气有毒,应尽量防止吸入,因此,实验室制取乙烯通常采用95%的乙醇和浓硫酸(体积比为1:3),混合后在碎瓷片的存在下迅速加热到160—180℃制得。反应式为: 相似文献
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无水磷酸钾存在下活泼亚甲基化合物的相转移催化烷基化 总被引:2,自引:0,他引:2
我们曾用K3PO4·7H2O作碱,活泼亚甲基化合物和卤代烷在相转移催化条件下可以很好地进行烷基化反应。为了考察无水磷酸钾作固体碱的效果,本文选择不同的卤代烷,以乙腈为溶剂,在无水磷酸钾和四正丁基溴化铵(TBAB)存在下,在指定温度进行反应。在装有温度计和回流冷凝管的100mL烧瓶中,加入活泼亚甲基化合物0.05mol、卤代烷0.05mol、无水磷酸钾0.1mol、TBAB0.2g和乙腈30mL,在选定温度下搅拌5h。冷却至室温后,过滤,滤饼用乙腈洗涤。合并滤液和洗液,挥去溶剂,残余物减压蒸馏,得… 相似文献
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