气相色谱法快速测定姬松茸中脂肪酸

采用气相色谱法（GC）分析姬松茸中脂肪酸组成,样品用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,正己烷定容,氢火焰离子检测器（FID）检测,并用9种脂肪酸混标定性,归一化法计算含量。结果显示姬松茸中脂肪酸主要有十二烷酸（月桂酸）、十四烷酸（肉豆蔻酸）、十六烷酸（棕榈酸）、十八烷酸（硬脂酸）、十八碳烯酸（油酸）、十八碳二烯酸（亚油酸）、十八碳三烯酸（亚麻酸）、二十烷酸（花生酸）等8种脂肪酸,其中亚油酸含量最高,不饱和脂肪酸占总量的79.493%。该方法测定姬松茸中脂肪酸成分,方便、快速、准确。     

气相色谱-质谱法测定混合脂肪酸钠盐中脂肪酸的组成

将混合脂肪酸钠酸化后 ,选用硫酸 -甲醇法甲酯化 ,以 DB-WAX毛细管柱为分离柱 ,用电子轰击电离源质谱计 (EIMS) ,快速测定实际样品和标准样品混合脂肪酸钠中脂肪酸的组成。用峰面积归一化计算各种脂肪酸的相对含量 ,相对标准偏差 sr<± 5 %。方法简单、准确和可靠     

棉籽油中脂肪酸不同的酯化方法与气相色谱-质谱分析

采用索氏提取法对棉花籽中棉籽油进行了提取,分别采用两种方法进行甲酯化处理,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,对它们的脂肪酸组成和含量进行了比较。结果表明:酯化方法1和酯化方法2分别鉴定出11种和7种脂肪酸,占棉籽油总量的96.16%和98.32%,方法1酯化的棉籽油中鉴定出主要脂肪酸为:棕榈酸占脂肪酸总量的27.26%,亚油酸占脂肪酸总量的40.24%,油酸占脂肪酸总量的14.27%;方法2酯化的棉籽油中鉴定出的棕榈酸占脂肪酸总量的27.12%,亚油酸占脂肪酸总量的48.00%,油酸占脂肪酸总量的15.51%。     

奶粉中反式脂肪酸含量测定

根据国标GB 5413.36-2010《婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》中提供的方法对奶粉中反式脂肪酸含量进行测定。实验中首先用有机溶剂对奶粉中的脂肪进行提取,然后在碱性条件下对提取的脂肪进行甲酯化,形成脂肪酸甲酯。最后,再用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离顺式脂肪酸甲酯和反式脂肪酸甲酯,并进行外标法定量。     

GC法测定东亚飞蝗体内脂肪酸的含量

本论文采用毛细管气相色谱法检测东亚飞蝗体内的5种主要脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸)的含量,并对比其它常见种类食物脂肪酸的含量。结果表明,东亚飞蝗是富含以上肪脂酸,具有高营养价值的昆虫食品资源。     

离子色谱法检测污泥中的脂肪酸

挥发性有机酸(如乙酸)是污水处理厂污泥消化工艺中的主要产物。传统的方法只能测定样品中脂肪酸的总含量，而不能测出单种酸的含量。本方法将离子色谱技术应用于污泥挥发性脂肪酸中甲酸和乙酸的分别单独测定。实际样品测定结果证明，离子色谱技术完全可以用于消化污泥中挥发性脂肪酸的检测，并具有快速、准确的特点。     

气相色谱-质谱法快速测定猪肉中的胆固醇

建立了外标-气相色谱-质谱法测定猪肉中胆固醇的简易方法。通过单因素试验,优化了相关国标中的部分前处理条件,确定了乙醚作为提取剂、皂化温度70℃、皂化时间50min等一系列条件。方法学试验结果表明：胆固醇的线性回归相关指数R2大于0.999、最小检出限为1.05μg/g、不同水平的加标回收率皆大于75%、而相对标准偏差RSD皆小于7%。本方法快速、简便、环保,线性、灵敏度、准确度、精密度完全满足分析方法的要求,适合猪肉样品中胆固醇的日常检测工作。     

新疆阿魏挥发油成分气相色谱-质

采用水蒸气蒸馏法从新疆阿魏中提取挥发油成分,测得新疆阿魏挥发油的含量为1.0%。用气相色谱-质谱法(GC/MS)对新疆阿魏的挥发性成分进行了分离鉴定,分离出38种成分,共确认了其中36种成分,占检出量的92.32%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为2,3-二甲基-3-己醇(18.34%)、2-乙硫基-丁烷(8.00%)、丙基丁基二硫醚(6.95%)、十八烷基三烯(6.64%)、乙酸乙酯(6.21%)、油酸(5.10%)。     

微波-萃取木香挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

采用微波照射 -萃取法提取木香挥发性物质 ,测得木香挥发油的含量为 4.5 % ,利用气相色谱 -质谱( GC/ MS)法分离确认出 48种化学成分 ,占总挥发油的 93 .3 %以上。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。方法稳定可靠 ,重现性好 ,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

RP-HPLC测定冻干鹿茸中的尿嘧啶和尿苷

本文采用正交实验设计法对超声辅助提取的实验条件(试剂浓度、试剂体积、超声时间、超声温度)进行了优化,建立反相高效液相色谱测定冻干鹿茸中尿嘧啶,尿苷含量的方法.结果表明,1.000 g冻干鹿茸样品用40 mL 50％乙醇,60℃提取50 min时,提取效果最佳.采用反相高效液相色谱进行测定,尿嘧啶和尿苷在1.0mg/L～30 mg/L浓度范围内,其峰面积与浓度均具有良好的线性关系,加标回收率91.8％～102.9％.该方法可快速、准确测定鲜鹿茸经冷冻干燥处理后样品中尿嘧啶和尿苷的含量.     

超临界CO2萃取鸡骨柴精油正交试验及GC/MS分析

应用超临界CO₂萃取技术研究了鸡骨柴精油的萃取工艺,最佳萃取条件为压力15 MPa、温度45 ℃、萃取时间1.5 h、CO₂流量5 mL•min^-1,在此工艺条件下超临界CO₂萃取法得到的鸡骨柴精油收率为2.87%。利用气相色谱-质谱联用法对鸡骨柴萃取物的化学组成进行分析, 用归一化法测定其相对百分含量,共分离出44种成分,鉴定了其中的38种成分, 占出峰物质总量的96.46%,主要成分为对聚伞花素（19.34%）、顺式-石竹烯（18.23%）、β-蒎烯（7.10%）、香荆芥酚（5.63%）、百里香酚（6.48%）、3-辛酮（5.26%）等。并且在鸡骨柴精油中鉴定出十五烷醇乙酸酯（0.86%）,乙酸十二烷基酯（0.29%）,9,12-亚油酸甲酯（1.58%）,9-十八烯酸甲酯（0.84%）,9-十八碳烯酸（0.92%）等成分。     

莱菔子中脂肪酸及主成分γ-亚麻酸的分析

建立了莱菔子脂肪酸的组成和主成分γ-亚麻酸分析的方法。采用索氏提取法对莱菔子中脂肪油进行提取,并甲酯化处理, 利用气相色谱 质谱法对其脂肪酸组成进行鉴定。从莱菔子中分离鉴定出9种脂肪酸,主要组成是不饱和脂肪酸,其中主要成分为γ-亚麻酸、亚油酸和芥酸等。并用高效液相色谱法对主成分γ-亚麻酸进行定量分析。     

GC/MS与红外光谱法快速分析纺丝

运用气相色谱-质谱联用技术和红外光谱法建立一种直接分析混合物体系纺丝油剂中酯类成分的方法。采用氢氧化钾-甲醇溶液酯交换法直接衍生纺丝油剂中的酯类化合物,通过气相色谱-质谱联用技术对其中的有机酸甲酯和交换出来的游离脂肪醇等进行快速定性分析,结合样品的红外光谱信息,快速鉴定混合物体系中酯类助剂成分。该方法操作简单、快捷,结合红外光谱结构特征性强的优势,适合混合物中特定目标物的结构分析。     

蚕蛹油中脂肪酸组成及其酯型鉴定

采用碱液浸泡法从蚕蛹中提取总脂肪,经甲酯化后,采用GC/MS法分析其脂肪酸的组成及相对百分含量,并用核磁共振 ¹H NMR法鉴别其脂肪酸的酯型。蚕蛹油中含有15种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占71.20%,亚麻酸的相对百分含量高达32.06%,其存在形式主要是脂肪酸甘油酯。     

正交试验优选半枝莲超临界二氧化碳萃取条件及GC/MS分析

本文采用正交设计法,对半枝莲挥发油超临界CO2流体提取工艺参数进行优化,并对萃取产物的化学成分进行GC/MS分析。正交实验设计萃取压力（A）、萃取温度（B）、药材粒度（C）作为3个因素,每个因素选3个水平,以挥发油的得率来确定最优化提取条件。用GC-MS分析技术对半枝莲超临界萃取产物进行分离分析,采用MS谱库检索结合保留指数的方法对半枝莲超临界萃取成分进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法确定萃取产物中各成分的峰面积百分含量。结果表明最优萃取条件：萃取压力30Mpa,萃取温度50℃,药材粒度40~60目。萃取产物GC-MS结果显示,半枝莲中除含高级脂肪酸及其酯类外,还含有大量的甾族化合物。本研究优化的萃取工艺稳定、可行;利用GC/MS分析技术,MS谱库检索结合保留指数鉴定结构的方法准确、快速。     

近红外光谱和气相色谱-质谱联用技术对橄榄油掺杂及品质分析研究

分别采用近红外光谱技术及气相色谱-质谱联用技术对橄榄油样品进行分析。采用透射方式采集橄榄油样品的近红外光谱比漫反射方式可以获得更好的重现性;通过直观分析、二阶求导以及主成分分析可快速判别橄榄油与掺杂橄榄油。0.10 g橄榄油样品经过10 mL的KOH-甲醇溶液甲酯化处理后,加入10 mL正己烷和10 mL水进行液液萃取,并对正己烷提取液进行气相色谱-质谱分析,对39种橄榄油脂肪酸甲酯含量的分析结果与近红外光谱的主成分分析图对比得出,油酸和亚油酸是影响橄榄油近红外光谱扫描结果的主要成分。     

脂肪酸甲酯碳同位素测定值的校正方法对比研究

气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（GC-C-IRMS）分析脂肪酸单体化合物碳同位素时,首先对脂肪酸甲酯化,但是测得的δ¹³C值为脂肪酸甲酯的δ¹³C值,因此需要对其进行数学校正,才能得到脂肪酸δ¹³C值。为了得到准确的甲酯化使用的甲醇δ¹³C值,提高校正后的脂肪酸δ¹³C值的精准度,本研究利用3种不同方法测定甲醇δ¹³C值：1）甲醇与钠反应制备甲醇钠固体,离线测定甲醇钠固体δ¹³C值;2）液氮冷却石英管注样法制备甲醇结晶体,离线测定甲醇结晶体δ¹³C值;3）GC-C-IRMS顶空进样测定甲醇δ¹³C值。并通过离线测定得到脂肪酸单体化合物及其甲酯化后的脂肪酸甲酯δ¹³C值。然后用此3种不同方法测定的甲醇δ¹³C值分别对脂肪酸甲酯δ¹³C值进行数学校正,将计算得到的脂肪酸δ¹³C值与脂肪酸单体化合物δ¹³C值进行误差分析。研究结果表明：离线测定的甲醇结晶体δ¹³C值为-50.17‰,标准偏差为0.086‰（n=5）,重现性优于其他两种方法,用其校正后的脂肪酸δ¹³C值与离线测定的脂肪酸δ¹³C值误差最小。因此,离线测定甲醇结晶体δ¹³C值是一种相对可靠的测定甲醇δ¹³C值的方法,可提高校正脂肪酸甲酯碳同位素测定值的精准度。     

栀子花香气成分的研究

The headspace constituents released from fresh flowers of Gardenia were sampled by solid-phase microextraction(SPME). The chemical constituents were separated and identified by gas chromatography mass spectrometry.cis-Ocimene（37.68%），linalool（26.09%），(Z,E)- α-farnesene（12.54%），cyclohexane, chloro（7.38%），benzoic acid, methyl ester（3.92%），cyclobutane carboxylic acid, isopropyl ester（2.77%），spiro［4，5］decan-1-one, 6-hydroxy（1.54%）were the most abundant volatiles released from fresh flowers of Gardenia , and a total of 70 volatile compounds were identified in this study.