RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

HPLC法测定山黄胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立山黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,测定盐酸小檗碱含量的色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),每100 m L加0.1 g十二烷基磺酸钠,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm;测定黄芩苷含量的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.2),检测波长280 nm,流速0.6 m L/min。结果:盐酸小檗碱在5.08~50.80 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,平均回收率为98.08%,RSD为1.09%。黄芩苷在15.03~150.30 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为98.13%,RSD为1.28%。结论:该方法专属性强、准确性高、重复性好,可应用于山黄胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

宣术瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定

采用高效液相色谱法测定了宣木瓜中齐墩果酸的含量,选用:Phenomenex C18(250mm×4.6mm i.d..5μm);流动相:V(甲醇):V(5%磷酸水溶液)=95:5;柱温:30℃;流速:1.5mL/min;进样量:20μL;检测波长:210nm,结果齐墩果酸在50-1000mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.9998;考察了回流提取、超声提取及微波提取等样品处理方法,结果发现微波提取方法最好,相对标准偏差为2%-3%,其回收率在95%-98%之间:检出限为0.5ng.宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高,为9.98g/kg.     

糕点中丙酸钙检测方法研究

建立一种梯度洗脱反相高效液相色谱(H P LC)-二极管阵列检测器测定糕点中丙酸钙的方法。色谱柱为C18(4.6mm x150mm,5μm),流动相为1.5g/L的磷酸氢二铵酸性条件,在不同检测波长下进行检测,能够进行定性和定量的研究。结果表明,丙酸钙的出峰时间约为3.5min,样品检出限为0.03g/kg,线性回归方程相关系数r2=0.99990,方法回收率90%-101%。所建立的方法简单快速准确,实用性强。     

氯苄基砜衍生物含量测定方法学研究

目的建立氯苄基砜衍生物(CBS)含量测定高效液相色谱法,并进行方法学研究,验证方法的可靠性及科学性;方法色谱柱为Phenomenex LUNA C18250×4.6mm 5μm;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(45:55,V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长279 nm;柱温40℃;进样体积20μL;结果精密度RSD为0.6%,线性范围为10μg·mL-1~100μg·mL-1(r2=0.9990),CBS平均含量为100.91%(n=6),有关物质与主峰分离良好。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于CBS的质量控制。     

高效液相色谱法测定去叔丁基杯[6]芳烃的含量

目的 :建立测定去叔丁基杯[6]芳烃含量的高效液相色谱方法。方法 :采用Diamonsil C_(18)色谱柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 um);流动相为甲醇(加入0.1%三氟乙酸);流速:1.0 m L/min;检测波长为206nm;柱温40℃;进样体积:20μL。结果 :去叔丁基杯[6]芳烃主峰分离良好,HPLC测定的线性范围为10.0~60.0μg/m L(r=0.9998),该方法在仪器精密度、日内精密度、日间精密度以及重复性方面RSD均在2%以下。结论 :用高效液相色谱法对去叔丁基杯[6]芳烃进行含量测定,方法简单,结果准确可靠。     

婴儿配方奶粉中叶黄素测定

建立高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。采用色谱柱为Carotenoid C30色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇和甲基叔丁基醚,梯度洗脱,紫外检测器,检测波长445nm。结果表明,叶黄素浓度在0.05～2.0μg/mL之间呈线性关系,线性方程为：y=379874.03X＋14289.56,相关系数R2=0.9990;奶粉的含量为50～500μg/100g时,回收率在92.8～103.5%之间,RSD%在1.2～3.5%之间;检出限为5μg/100g。该方法操作快捷简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定奶粉中羟脯氨酸含量

建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04～10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%～114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。     

HPLC法测定黄鱼中酸性橙Ⅱ染料

建立了操作简便、灵敏度较高的HPLC测定黄鱼中酸性橙Ⅱ的方法。样品经均质,取2 g粉碎样品,乙醇震荡提取5 min,提取液经聚酰胺固相萃取柱分离净化,采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm2×5μm)分离,以甲醇一乙酸铵溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,设定柱温30℃,进样体积为10μL,二极管阵列检测器在λ=485 nm处检测酸性橙Ⅱ(λ=485 nm)。酸性橙Ⅱ在0.1μg/mL~20μg/mL的范围内,呈良好的线性响应,线性方程为y=34.94x-2.697,r=0.9998。酸性橙Ⅱ检出限为0.08μg/mL。样品添加浓度为0.5 mg/kg~15 mg/kg时,方法回收率为96%~99%,相对标准偏差为3.4%~7.3%。该法用于黄鱼中的酸性橙Ⅱ的含量测定,操作简便,定量准确可靠。     

蒲公英水提液中绿原酸的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLCUV)测定蒲公英水提液中绿原酸含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长327 nm,柱温25℃,结果表明绿原酸在2.5~40μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为96.38%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.33%。此方法专属性强、重复性好,可用于蒲公英水提液中绿原酸的含量测定。     

蒲公英样品溶液中咖啡酸的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法测定蒲公英水提液中咖啡酸含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%磷酸(40:60)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长323nm,柱温40℃,结果表明咖啡酸在5.2~31.2μg/m L范围内线性关系良好(r=1),平均加样回收率为98.33%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.01%。此方法专属性强、重复性好,可用于蒲公英水提液中咖啡酸的含量测定。     

用HPLC测定当归中阿魏酸含量方法的研究

建立HPLC法测定当归中阿魏酸的含量方法。色谱柱采用Thermo ODS HY-PERSIL(250mm × 4.6 mm,5 μ m),流动相为乙腈-0.3%乙酸溶液(体积比为30 : 70),流速:1.0mL/min,检测波长:322nm,进样量为10μL,柱温:35℃。阿魏酸在0.1～10 μ g/mL范围内,线性关系良好(r= 0.9998)。平均回收率为101.58%,RSD为1.57%。该方法灵敏、准确、简便易行、重复性好,可用于中药当归药材的质量控制。     

超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的残留量

建立了超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的方法。样品温水提取,用亚铁氯化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C181.7μm×50mm×2.1mm,用不同体积的甲醇和水混合作为流动相梯度洗脱,检测波长380nm;流速0.3mL/min;柱温40℃;进样量3μL。喹乙醇的质量浓度分别一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015μg/g。以空白猪肉为基体进行加标回收试验,回收率在92.3%~97.8%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。结论:本方法适用于猪肉中喹乙醇的测定。     

HPLC法测定冻干粉针中AOH的含量

目的 :建立一种高效液相色谱法测定冻干粉针中A0H含量。方法 :采用Diamonsil C18色谱柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(45:55);流速:1.0 m L/min;检测波长为206 nm;柱温25℃;进样体积:20μL。结果 :AOH主峰与有关物质分离良好,HPLC测定的线性范围为0.2mg/m L-0.8mg/m L(r=0.9994),该方法仪器精密度、日内精密度、日间精密度以及重复性RSD均在2%以下。结论 :用高效液相色谱法对冻干粉针中AOH进行含量测定,方法简单,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定异喹啉类H-4含量及其有关物质

目的 :建立高效液相色谱法测定H-4的含量及其有关物质检查的方法。方法 :采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水,线性梯度洗脱(0-25min 35%甲醇→75%甲醇,25-45min 75%甲醇,45-50min 75%甲醇→35%甲醇);检测波长为236nm,流速1mL/min,柱温40℃;进样体积20μL。结果:有关物质与主峰分离良好,在20⁴00μg/mL(r=0.9990)线性范围内良好,检测限为0.8ng。结论 :本法简单、快速、灵敏、准确,可用于H-4的质量控制。     

高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物

建立了植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的高效液相色谱测定方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,碱性氧化铝固相萃取小柱和炭黑氨基柱净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm,发射波长为475nm处测定。在添加浓度4.0～100μg/kg范围内,平均添加回收率在78.5%～99.2%之间,相对标准偏差在0.56%～7.25%之间,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确。在0.004mg/L～2.0mg/L范围内,阿维菌素类药物标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线形关系,相关系数为0.9995。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸含量的方法.采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(A):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 三乙胺 四氢呋喃;流动相(B):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 乙腈 甲醇,流速0.6 mL/min,柱温35℃,检测波长338nm.测定结果具有良好的线性(相关系数0.9874～0.9995)和重复性(相对标准偏差＜4.89%),回收率91%～107%.方法简便实用,实际样品分析结果令人满意.     

液质联用检测微生物菌群高丝氨酸内酯类信号分子

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时定量检测高丝氨酸内酯类信号分子的方法。利用群体感应规律揭示颗粒污泥反应器快速启动机制。本方法首先取自反应器的活性污泥经离心分离,用乙酸乙酯萃取,旋转蒸干后经甲醇溶解定容可直接进样测量;然后选取C18(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱进行分离,甲醇与水(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定,分析时间为8.5min。对7种AHLs检测的结果表明,在10~1000μg/L的范围内呈现良好的线性关系,检出限为310μg/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为96.57%~122.70%,相对标准偏差为0.21%~5.87%。     

HPLC测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量

目的 :建立同时测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量方法。方法 :采用DIONEX C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:甲醇:0.1%磷酸溶液(11:46:43),检测波长为222nm,柱温:35℃,流速为1.0mL·min-1。结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.1².0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.22.0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.2⁴.0μg·mL-1(γ=0.9998)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%,98.0%;RSD分别为0.68%、1.15%。结论 :本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。