复合高功率脉冲磁控溅射Ti的放电特性及薄膜制备

采用高功率脉冲磁控溅射与直流磁控溅射并联的复合高功率脉冲磁控溅射技术,研究直流磁控溅射部分耦合直流电流变化对Ti靶在Ar气氛中放电及等离子体特性的影响.采用表面轮廓仪、扫描探针显微镜、X射线衍射与纳米压痕仪对Ti薄膜厚度、结构特征以及力学性能进行表征.结果表明:耦合直流电流增加,靶平均功率增加,脉冲作用期间靶电流降低,等离子体电子密度增加;在耦合直流电流为2.0A时,等离子体电子密度和电子温度获得较大值,分别为2.98 V和0.93 eV;耦合直流电流增加,Ti薄膜沉积速率近似线性增加,粗糙度增加,硬度和弹性模量略有降低;相同靶平均功率时,采用复合高功率脉冲磁控溅射技术制备Ti薄膜与采用传统直流磁控溅射技术相比,沉积速率相当;靶平均功率650W时复合高功率脉冲磁控溅射所制Ti薄膜比传统直流磁控溅射所制Ti薄膜更加光滑,平均粗糙度降低1.32 nm,力学性能更加优异,硬度提高2.68GPa.     

高功率脉冲磁控溅射等离子体放电特性研究现状

高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)因其较高的靶材原子离化率和优异的薄膜成形性能,逐渐成为PVD领域的热点镀膜技术。靶材原子的高度离化宏观表现为较大的放电电流。介绍了等离子体放电靶电流的构成及其形成原理,分析了HiPIMS放电过程中磁场、靶电压、工作气压对靶材原子离化率的影响,及其相应放电靶电流曲线。空间磁场可以束缚电子,增长靶前电子运动轨迹,同增大工作气压一样,都可以减小粒子运动平均自由程,增大粒子碰撞几率,提高原子离化率,增大放电靶电流。升高靶电压可以提高离子碰撞能量,靶电压越高,放电靶电流越大。分析了各种靶材在不同电压下的放电靶电流曲线。优异的薄膜成形性能得益于对离子运动的良好控制,阐述了等离子体空间电荷分布状况、靶材自溅射和"气体循环"过程、二次电子发射及其促进离化机制、等离子体碰撞引起的气体稀薄现象,以及预鞘层对二次电子和等离子体电子的焦耳加热效应等微观机理,论述了这些微观机理对粒子离化的作用效果。最后展望了研究HiPIMS等离子体放电特性可能的研究方向。     

双脉冲HiPIMS放电特性及CrN薄膜高速率沉积

提出了一种新型的高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)技术,即放电由脉宽短、电压高的引燃脉冲和脉宽长、电压低的工作脉冲2部分组成的双脉冲高功率脉冲磁控溅射技术,目的是解决传统高功率脉冲磁控溅射沉积速率低的问题。研究了引燃脉冲电压及传统高功率脉冲磁控溅射条件对Cr靶在Ar气气氛下的放电特性的影响,并制备CrN薄膜。结果表明:随着引燃脉冲电压的施加,双脉冲高功率脉冲磁控溅射Cr靶放电瞬间建立,并获得较高的峰值电流,而传统HiPIMS模式的输出是渐渐爬升的三角波电流;与传统高功率脉冲磁控溅射相比,单位功率下双脉冲高功率脉冲磁控溅射具有更高的基体电流积分以及更多的Ar~+和Cr~0数量;引燃脉冲电压为590 V时,双脉冲高功率脉冲磁控溅射单位功率下CrN薄膜沉积速率为2.52μm/(h·kW),比传统高功率脉冲磁控溅射提高近3倍。     

高功率脉冲磁控溅射轮辐特征等离子体研究综述EI北大核心CSCD

高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)是最新一代磁控溅射技术,高度离化的脉冲等离子体是HiPIMS技术的核心特征。针对HiPIMS放电轮辐特征,评述特征放电下HiPIMS等离子体测量、模拟及对薄膜生长作用的最新研究进展。较之常规磁控溅射技术,HiPIMS溅射靶材粒子高度离化,等离子体阻抗显著降低。等离子体在靶材表面形成以千米每秒速度旋转漂移的致密等离子体结构,存在局域化和自组织特征,可显著影响沉积粒子输运行为,为沉积薄膜生长提供一个新的控制维度。HiPIMS放电轮辐一般呈现扩散形和三角形两种形态,通过介绍轮辐变化规律、形成机制的进展,明确靶材溅射产额也对其形态有影响。另一方面,HiPIMS轮辐结构结合其脉冲放电特点,可控制薄膜沉积通量输运特征,进而影响沉积薄膜的微结构、表面粗糙度等表面完整性参数。具有微秒到毫秒跨尺度多级脉冲调节能力的高功率调制脉冲磁控溅射(MPPMS)和高功率深振荡脉冲磁控溅射(DOMS),脉冲控制跨时间尺度特性带来的轮辐特征可剪裁性,为在更大时间和空间维度上薄膜生长控制提供了可能性。     

高功率脉冲磁控溅射沉积原理与工艺研究进展*

高功率脉冲磁控溅射技术是一种峰值功率超过平均功率2个量级、溅射靶材原子高度离化的脉冲溅射技术,作为一种新的离子化物理气相沉积技术,已成为国际研究的热点,有关高功率脉冲放电、等离子体特性、薄膜及其工艺等方面的研究进展十分迅速。文中从高功率脉冲磁控溅射的原理出发,介绍10多年来高功率脉冲电源的发展,从高功率脉冲放电等离子体特性与放电物理、等离子体模型,以及沉积速率和薄膜特性等方面综述技术的研究进展。     

高功率脉冲磁控溅射技术的离子(粒子)特性及其对薄膜组织结构的影响

作为电离物理气相沉积法(I-PVD)家族的新成员,高功率脉冲磁控溅射技术(HPPMS/HiPIMS)由于其较高的电子密度及金属离化率,自发现以来即受到了国内外专家的广泛关注。从高功率脉冲磁控溅射过程中金属离化率的角度出发,对高功率脉冲磁控溅射技术的离化机制、离化率定义进行了概述。在此基础上,重点综述了近些年来常用的离化率测量方法,包括等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、质谱仪法、多栅式石英微天平法、正电压沉积法等,并比较了各方法之间的优劣。进一步归纳了影响离化率的关键因素,如靶材功率、脉宽、频率、占空比、峰值电流等电学参数以及靶材种类、气体压力、磁场等非电参数。最后,针对离化率对薄膜性能的影响等方面的研究进展进行了综述,分别讨论了离化率对薄膜组织结构、斜入射沉积及均一性的影响,并概述了离化率对薄膜性能的不利影响。该文旨在为更好地调控并优化溅射过程中的离子特性提供借鉴,为制备性能优异的薄膜提供理论基础。     

HiPIMS的放电特性及其对薄膜结构和性能的调控EI北大核心CSCD

磁控溅射过程中的等离子体密度和离化率这些等离子体微观放电特性强烈影响着沉积薄膜的微观结构和性能,高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)凭借其较高的溅射粒子离化率的优势引起了广泛的研究和关注。为了探究HiPIMS的高离化率的产生原因和过程,掌握高功率脉冲磁控溅射技术对薄膜微观结构和性能的调控规律,从一般的磁控溅射技术原理出发,分析HiPIMS高离化率的由来及其与DC磁控溅射相比的技术优势,着重总结HiPIMS的宏观放电特点和微观等离子体特性;总结梳理近几年HiPIMS在硬质膜和透明导电薄膜领域的应用研究,明晰HiPIMS对薄膜微观晶体结构的影响及其对薄膜的力学、光电性能等的调控规律及其优势。HiPIMS独特的等离子体-靶相互作用,可以有效改善薄膜结晶特性,实现对光电性能的可控调控。     

不同氩气气压下钒靶HIPIMS放电特性的演变

目的以V靶为例,研究高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)放电时不同工作气压下靶脉冲电流及等离子体发射光谱的表现形式和演变规律,为HIPIMS技术的进一步广泛应用提供理论依据。方法利用数字示波器采集HIPIMS脉冲放电电流波形,并利用发射光谱仪记录不同放电状态下的光谱谱线,分析不同气压下V靶HIPIMS放电特性的演变规律。同时,利用HIPIMS技术成功制备了V膜,并利用扫描电子显微镜观察了V膜的截面形貌。结果不同氩气气压下,随着靶脉冲电压的增加,靶电流峰值、靶电流平台值及靶电流平均值均单调增加,而且增加的速度越来越快,但靶电流峰值的增加速度明显高于平台值,这是由于脉冲峰值电流由气体放电决定所致。不同气压下,Ar0、Ar+、V0和V+四种谱线峰的光谱强度均随靶电压的增加而增加,相同靶电压时,其光谱强度随着气压的增加而增加。当气压为0.9 Pa、靶电压为610 V时,Ar和V的离化率分别为78%和35%。此外,利用HIPIMS技术制备的V膜光滑、致密,无柱状晶生长形貌特征。结论较高的工作气压和靶脉冲电压有利于获得较高的系统粒子离化率,但HIPIMS放电存在不稳定性。合适的工作气压是获得优质膜层的关键。     

高功率脉冲磁控溅射制备非晶碳薄膜研究进展

非晶碳薄膜主要由sp3碳原子和sp2碳原子相互混杂的三维网络构成,具有高硬度、低摩擦系数、耐磨损、耐腐蚀以及化学稳定性等优异性能。然而传统制备方法难以实现薄膜结构及其性能的综合调控,高功率脉冲磁控溅射因其离子沉积特性受到领域内专家学者的关注。总结了近年来关于高功率脉冲磁控溅射制备非晶碳薄膜材料的研究进展。重点介绍了高功率脉冲磁控溅射石墨靶的放电特性,指出了其在沉积非晶碳薄膜过程中获得高碳原子离化率的条件。针对离化率和沉积速率低,主要从提高碳原子离化率和碳离子传输效率等角度,介绍了几种改进的高功率脉冲磁控溅射方法。并对比了不同高功率脉冲磁控溅射方法中的碳原子离化特征、薄膜沉积速率、结构和力学性能。进一步地,探讨了高功率脉冲磁控溅射在制备含氢非晶碳薄膜和金属掺杂非晶碳薄膜中的优势及其在燃料电池、生物、传感等前沿领域的应用。最后,对高功率脉冲磁控溅射石墨靶的离子沉积特性、非晶碳薄膜制备及其应用研究趋势进行了展望。     

交流和直流脉冲等离子体改性聚四氟乙烯对比研究

利用自行研制的直流脉冲电源和交流脉冲电源产生等离子体, 分别对聚四氟乙烯进行了表面改性研究.在放电电压、占空比、工作气压、工作气氛、处理时间相同的情况下,探讨了直流脉冲和交流脉冲等离子体对样品改性效果的不同影响;通过接触角测量、扫描电镜(SEM)等手段对未处理的、直流脉冲和交流脉冲作用后的亲水性、表面形貌进行了检测和分析.结果表明:交流脉冲等离子体对PTFE的改性效果优于直流脉冲等离子体.     

筒内高功率脉冲磁控溅射放电等离子体的空间分布及输运行为EI北大核心CSCD

增强对高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)过程中等离子体分布及输运行为的理解是控制涂层沉积过程并优化涂层性能的关键,尤其是对于筒内放电,等离子体分布与输运过程更加复杂,影响粒子运动行为的因素更加多样。针对筒内HiPIMS放电,并耦合电磁约束离子输出系统,以Ar/N_(2)/Cr磁控溅射体系中的主要组分及其相关反应和运动规律为研究对象,利用检验粒子蒙特卡罗(MC)方法对Ar、N_(2)和Cr三类主要演化粒子的空间演变过程进行仿真,发现离子输出束流中的各粒子呈现出不同的空间分布。其中,质量大、离子能量高的金属离子Cr^(+)的输出束流最窄,而质量小、离子能量低的气体离子N^(+)的输出束流范围最宽。利用高精度光谱仪测出Ar^(+)、N^(+)和Cr^(+)的特征光谱强度随空间的变化,与仿真得到的离子空间分布吻合。同时,利用该体系可在不同的沉积位置制备出不同Cr/N比的Cr_(x)N涂层,实现多种成分的一次性制备或同一成分的可控制备。     

On the film density using high power impulse magnetron sputtering

The influence on thin film density using high power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) has been investigated for eight different target materials (Al, Ti, Cr, Cu, Zr, Ag, Ta, and Pt). The density values as well as deposition rates have been compared to results obtained from thin films grown by direct current magnetron sputtering (DCMS) under the same experimental conditions. Overall, it was found that the HiPIMS deposited coatings were approximately 5-15% denser compared to the DCMS deposited coatings. This could be attributed to the increased metal ion bombardment commonly seen in HiPIMS discharges, which also was verified using a global plasma model to assess the degree of ionization of sputtered metal. One key feature is that the momentum transfer between the growing film and the incoming metal ions is very efficient due to the equal mass of film and bombarding species, leading to a less pronounced columnar microstructure. As expected the deposition rates were found to be lower for HiPIMS compared to DCMS. For several materials this decrease is not as pronounced as previously reported in the literature, which is shown in the case of Ta, Pt, and Ag with rate_HiPIMS/rate_DCMS ~ 70-85%, while still achieving denser coatings.     

高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)等离子体 放电时空特性研究进展

高功率脉冲磁控溅射（HiPIMS）放电凭借着高离化率优势,已经成为物理气相沉积（PVD）领域的核心技术。鉴于HiPIMS放电具有复杂的物理场配置和兆瓦级的峰值功率,其产生的不均匀等离子体严重影响着薄膜的性能。从HiPIMS放电等离子体的时间和空间特性角度出发,结合放电靶电流、等离子体阻抗、离子饱和电流的特性,以及各种粒子在不同时刻和空间位点对应的相互作用和运动轨迹,综述了近年来国际上关于HiPIMS脉冲放电过程中等离子体参数的时空演变特性以及脉冲等离子体动力学行为,主要包含了等离子体物理量的时间演变规律,复杂物理场的空间分布行为,粒子密度、能量的扩散传输机制,靶材粒子离化程度的表征方法等,并全面地叙述了气体原子稀释效应、气体循环、双极扩散、等离子体波、旋转的spoke等不稳定传输特性。此外,依据等离子体时空特性,总结出HiPIMS放电沉积速率低的内因,介绍了提高沉积速率的方法和机理。最后,指出了目前关于HiPIMS时空特性研究方面存在的问题和发展方向。     

Effects of reactive gas addition on ionization of metal atoms in droplet-free metal ion sources

This paper reports on influences of reactive oxygen (O₂) or nitrogen (N₂) addition on ionization characteristics of sputtered titanium (Ti) atoms in an argon (Ar)-based novel droplet-free metal ion sources. Although Ti atoms had a pressure dependence of ionization characteristics similar to copper ones in a pure Ar discharge, the ionization characteristics of Ti atoms were affected by adding reactive N₂ and O₂ gases into the Ar plasma. Especially, the reactive gas addition significantly reduced fluxes of Ti atoms and Ti⁺ ions probably due to target-poisoning effect caused by chemical reactivity of Ti. Even adding the reactive gases, the source will still work as a droplet-free metal ion source since the ionization fraction of Ti atoms reached over ∼ 90%. Optimization of discharge conditions and reactive gas provision will be necessary from a metal ion process point of view.     

高能脉冲磁控溅射低温制备晶态薄膜的研究进展EI北大核心CSCD

高能脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)是一种新型的磁控溅射技术,以峰值功率密度高,金属离化率高为特点,与传统直流磁控溅射(DCMS)相比,表现出其独有的优势。晶态薄膜的制备以往通常采用高温沉积或者后续的热处理技术,不仅工艺复杂,而且容易造成能源损失。高度离化的脉冲等离子体使HiPIMS技术成功应用于晶态薄膜的沉积,极大地降低制备温度,简化制备工艺,扩展了基底材料的选择范围,提升了薄膜的应用空间。然而,针对HiPIMS低温制备晶态薄膜的系统研究较为缺乏,因此亟需对现有的研究结果进行整理、归纳、总结,对其进一步研究提供理论参考。基于晶态薄膜的低温制备,在详细介绍以Al_(2)O_(3)、VO_(2)、TiO_(2)为代表的晶态薄膜的HiPIMS低温沉积工艺及其结构性能的基础上,探讨薄膜低温结晶的机理,展望HiPIMS未来的研究方向和应用前景。     

Ion energy and mass distributions of the plasma during modulated pulse power magnetron sputtering

Modulated pulse power (MPP) sputtering is a variation of high power pulsed magnetron sputtering (HPPMS) that overcomes the rate loss issue and achieves enhanced plasma ionization through modulation of the pulse shape, intensity, and duration. In this study, the principle and characteristics of MPP/HPPMS technique are first introduced. An electrostatic quadrupole plasma mass spectrometer installed parallel to the target surface has been used to examine the plasma properties, including time averaged ion energy and mass distributions of the positive ions, generated during sputtering a metal Cr target in pure Ar and Ar/N₂ atmospheres using MPP and continuous dc power sources in a closed field unbalanced magnetron sputtering system. It was found that the MPP plasma exhibits a low ion energy peak at 1-2 eV and a short ion energy tail with the maximum ion energy affected by the peak current and power utilized on the cathode. A significantly increased numbers of single and double charged Cr and Ar ions were identified in the MPP plasma as compared to the dc plasma in pure Ar. The number of ions (ion flux) increased when the peak target power and current were increased. Besides single and double charged Cr, Ar and N ions, N₃⁺, N₄⁺, CrN⁺ and CrN₂⁺ ion species were also identified in the MPP discharge with the introduction of N₂ into the system. The ion energy distributions of ion species for the MPP plasma in Ar/N₂ atmosphere exhibit similar peak values and tail distributions to those of the MPP plasma in pure Ar atmosphere. However, the energy tail extended toward higher energies due to the increased peak current and power on the cathode as the N₂ flow rate percentage was increased in the system.     

Pressure effects on HiPIMS deposition of hafnium films

High power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) was studied during the growth of hafnium films at argon pressures ranging from 0.80 to 5.33 Pa with a fixed pulse length (50 μs) and frequency (200 Hz). The effect of inert gas pressure on the plasma conditions and film structure was investigated. The peak target current increased with pressure, but its sensitivity decreased above 2.00 Pa, which corresponded to an increased ratio of ions to neutrals in the plasma. A comparison of plasma characteristics between Hf and Ti HiPIMS growth was made. In addition to pressure, the target currents were affected by the physical properties of the target material, particularly the secondary ionization energy and atomic mass. Sputtering gas rarefaction phenomena were found to be more pronounced for Hf, and as a result, the process characteristics and film properties had a strong interdependence on argon pressure discussed in this study. The microstructure of the hafnium films was analyzed with scanning electron microscopy and X-ray diffraction. When compared to Hf films deposited by dc magnetron sputtering, the HiPIMS process resulted in a decreased grain size and promoted the growth of the (100) orientation in the Hf films. These results demonstrate that Hf HiPIMS sputtering regimes have much stronger dependence on the working gas pressure compared to titanium, and these need to be taken into account to ensure that films are dense and have the desired morphology and crystallographic orientation.