硫酸铵-乙醇-硫氰酸钾-水体系萃取Ti~(4+)

研究了乙醇-硫氰酸钾-水体系析相萃取分离和富集钛的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,硫酸铵能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ti 4+和硫氰酸钾生成的Ti(SCN)26-与质子化乙醇C2H5OH2+形成的缔合物[Ti(SCN)26-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取。当乙醇、硫氰酸钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V)、6.0×10-2 mol/L和0.30g/mL时,Ti 4+的萃取率达到96.9%以上,Al 3+、Ni 2+、Mg2+、Cd2+、Zn2+、Cr3+、Fe2+、Pb2+和Mn2+离子基本不被萃取,实现了Ti 4+与上述金属离子的分离。对合成水样中钛的分离和测定,结果满意。     

铟的丙醇水溶液绿色析相萃取分离

研究了铟的丙醇水溶液绿色析相萃取分离的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,NaCl能使丙醇水溶液分成两相,在分相过程中,In(Ⅲ)与KSCN生成的In(SCN)-4与质子化丙醇C3H7OH+2形成的缔合物[In(SCN)-4][C3H7OH+2]能被丙醇相完全萃取。当溶液中丙醇、KSCN和NaCl的浓度分别为30%(V/V),8.0×10-3 mol/L和0.16g/mL时,In(Ⅲ)的萃取率达到97.4%以上,Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Mg(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)和Ce(Ⅲ)基本不被萃取,实现了In(Ⅲ)与上述金属离子的分离。对合成水样的萃取分离和测定,效果良好。     

锡在硫氰酸钾-乙醇-硫酸铵-水体系中的绿色析相萃取分离研究

研究了硫氰酸钾-乙醇-硫酸铵-水体系中析相萃取分离和富集锡的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,硫酸铵能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Sn4+和硫氰酸钾生成的[Sn(SCN)5～6][(5～6)-4]-与质子化乙醇C2H5OH2+形成的缔合物[Sn(SCN)5～6][C2H5OH2]1-2能被乙醇相完全萃取。当乙醇、硫氰酸钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V)、4.0×10-2 mol/L和0.30g/mL时,Sn4+的萃取率达到98.8%以上,Pb2+、Mg2+、Mn2+、Ni 2+、Zn2+、Fe2+、Cd2+、Cr3+和Al 3+不被萃取,实现了Sn4+与上述金属离子的分离,该法在微量锡的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

乙醇-硫酸铵-碘化钾体系萃取分离Bi(Ⅲ)的新方法

研究了乙醇-硫酸铵-碘化钾体系分离铋的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明,在碘化钾存在下,B i(Ⅲ)以B iI63-形式与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成离子缔合物B iI63-(C2H5OH2+)3,可被乙醇相萃取,固定B i(Ⅲ)用量为50μg,乙醇用量为3.0 mL,当(NH4)2SO4用量为3.5 g,K I(0.1 mol/L)用量为1.25 mL时,B i(Ⅲ)能被完全浮选,控制pH 2.0,B i(Ⅲ)能与常见离子Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、N i(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)分离。     

HEDP与Ge(Ⅳ)固体配合物的研究

在常规条件下合成了1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(简称HEDP)与Ge(Ⅳ)的固体配合物.用元素分析和热分析确定了配合物的组成为Ge2(OH)4L@3H2O(Ⅰ),L=CH3C(OH)(PO3)2.用红外光谱和热分析对配合物的结构及热稳定性作了较系统的研究.     

P204-C5-7 氧肟酸协同萃取Ge4+的机理

研究了从硫酸介质中用二-(2-乙基己基)-磷酸(P204)与C5-7氧肟酸协同萃取Ge4+的机理, 经斜率法确定了其萃取Ge4+的机理和萃合物的组成.基于红外光谱的研究,探讨了协萃配合物的结构.     

HEDP与Ge(IV)固体配合物的研究

在常规条件下合成了1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(简称HEDP)与Ge(IV)的固体配合物。用元素分析和热分析确定了配合物的组成为:Ge2(OH)4L·3H2O(Ⅰ),L=CH3C(OH)(PO3)2。用红外光谱和热分析对配合物的结构及热稳定性作了较系统的研究。     

锑在正丙醇水溶液中的析相绿色萃取分离和富集研究

在氯化钠存在下,正丙醇水溶液能够分为醇/水两相,在分相过程中,SbCl6-与罗丹明B(RhB)生成的[SbCl6-][RhB+]三元缔合物能被正丙醇相完全萃取。使Sb5+与Ru3+、Ag+、Cr3+、Cu2+、Mg2+、Fe3+、Ni 2+和Co2+完全分离。该法在微量锑的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

萃取精馏分离乙腈-正丙醇混合物模拟研究

利用Aspen Plus化工流程模拟软件采用萃取精馏法,以1,4-丁二醇(BDO)为萃取剂,对乙腈-正丙醇的分离进行模拟研究。最优工艺条件:萃取精馏塔理论板数45,混合物进料位置37,萃取剂进料位置3,回流比1.8,溶剂比7;溶剂回收塔理论板数17,进料位置7,回流比1.6。在上述条件下得到乙腈和正丙醇质量分数分别为99.81%和99.22%。     

WPA-TBP体系中多组份萃取行为的研究

为了了解湿法磷酸(WPA)中的H3PO4、杂质和水50℃时在磷酸三丁酯-煤油(TBP)体系中的萃取率和分配系数,以及TBP对WPA中各组分的选择性系数和水的协同萃取情况,针对WPA-TBP-煤油萃取体系,对酸中的主要组分H3PO4,H2O,TBP)、杂质在有机相的萃取率和杂质在水相、有机相的分配以及TBP对H3PO4、杂质的选择性和水的协同萃取进行了研究.结果表明,在WPA中H3PO4浓度在5%～75%P2O5,TBP对杂质的萃取能力顺序为:Al3+相似文献   

钛在溴化十六烷基吡啶-KSCN体系中的浮选分离

研究了溴化十六烷基吡啶-KSCN体系浮选富集钛的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Ti(Ⅳ)与溴化十六烷基吡啶(CPB)和KSCN形成不溶于水的三元缔合物[Ti(SCN)26-][CPB+]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。在一定条件下,Ti(Ⅳ)可与Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Al(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)和Mg(Ⅱ)离子定量分离。     

金的高选择性浮选分离研究

研究了氯化钠和四丁基溴化铵分离金的行为及与一些金属离子分离的条件。实验结果表明,当溶液中氯化钠和四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-3mol/L和4.0×10-4mol/L时,Au(Ⅲ)可与Ga(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)、Ce(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、W(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)、Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Pt(Ⅳ)、Mn(Ⅱ)I、n(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)I、r(Ⅳ)和Cr(Ⅲ)离子定量分离,对合成水样中Au(Ⅲ)的分离和测定,结果满意。     

乙醇-盐-水-铜试剂体系萃取分离测定铜。

乙醇-硫酸铵在一定的浓度和比例范围内可以形成两个互不相溶、平衡共存的双水相。对乙醇一硫酸铵双水相的成相条件、Cu（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）在体系中的萃取行为进行了初步探讨。实验结果表明,在乙醇浓度为40％,硫酸铵用量为6g,铜试剂加入量为0．5mL,pH=4时铜的萃取率达到最高。并论述了铜铁分离的可能性。     

Three-liquid-phase extraction and separation of V(V) and Cr(VI) from acidic leach solutions of high-chromium vanadium–titanium magnetite

A new method by liquid–liquid–liquid three phase system, consisting of acidified primary amine N1923(abbreviated as A-N1923), poly(ethylene glycol)(PEG) and (NH_4)_2SO_4 aqueous solution, was suggested for the separation and simultaneous extraction of V(V) and Cr(VI) from the acidic leach solutions of highchromium vanadium–titanium magnetite. Experimental results indicated that V(V) and Cr(VI) could be selectively enriched into the A-N1923 organic top phase and PEG-rich middle phase, respectively, while Al(III)and other co-existing impurity ions, such as Si(IV), Fe(III), Ti(IV), Mg(II) and Ca(II) in acidic leach solutions,could be enriched in the(NH_4)_2SO_4 bottom aqueous phase. During the process for extraction and separation of V(V) and Cr(VI), almost all of impurity ions could be removed. The separation factors between V(V) and Cr(VI) could reach 630 and 908, respectively in the organic top phase and PEG middle phase, and yields of recovered V(V) and Cr(VI) in the top phase and middle phase respectively were all above 90%.Various effects including aqueous p H, A-N1923 concentration, PEG added amount and(NH_4)_2SO_4 concentration on three-phase partitioning of V(V) and Cr(VI) were discussed. It was found that the partition of Cr(VI) into the PEG-rich middle phase was driven by hydrophobic interaction, while extraction of V(V) by A-N1923 resulted of anion exchange between NO_3~- and H_2V_(10)O_(28)~(-4). Stripping of V(V) and Cr(VI) from the top organic phase and the middle PEG-rich phase were achieved by mixing respectively with NaNO_3 aqueous solutions and Na OH-((NH_4)_2SO_4 solutions. The present work highlights a new approach for the extraction and purification of V and Cr from the complex multi-metal co-existing acidic leach solutions of high-chromium vanadium–titanium magnetite.     

对氨基苯甲磺酰吡咯烷的制备

以氯苄为主要原料制备了对氨基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅰ)。以V〔w(HNO3)=95%的发烟硝酸〕∶V〔w(游离SO3)=22%的发烟硫酸〕=1∶1 3的混酸对氯苄进行硝化,反应温度为0℃,反应2h,得对硝基氯苄(Ⅱ),产率52%;Ⅱ用亚硫酸钠磺化,在V(甲醇)∶V(水)=1∶1 5的溶剂中,回流反应18h,得到对硝基苯甲磺酸钠(Ⅲ),产率96%;Ⅲ用PCl5氯化,得到对硝基苯甲磺酰氯(Ⅳ),产率78%;Ⅳ经吡咯烷氨解,反应物料比为n(Ⅳ)∶n(吡咯烷)=1∶2,以二氯甲烷为溶剂,常温反应10h,得对硝基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅴ),产率达到98%;Ⅴ用铁-盐酸还原,在V(乙醇)∶V(水)=1∶1的溶剂中回流1h,得对氨基苯甲磺酰吡咯烷,经HPLC分析,精制后的产物纯度w(对氨基苯甲磺酰吡咯烷)=99 2%,产率85%,总产率32 4%。     

青霉烷酸二苯甲酯亚砜的合成

以6 氨基青霉烷酸(Ⅰ)为原料经溴化制得6 溴青霉烷酸(Ⅱ),收率89 1%。然后以六氟异丙醇为溶剂,经w(H2O2)=30%的双氧水氧化合成6 溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜(Ⅲ),收率97%。最后经超声波锌粉脱溴制得青霉烷酸二苯甲酯亚砜(Ⅳ),收率93%,总收率80 4%。在氧化反应,用w(H2O2)=30%的双氧水代替了高质量分数的过氧乙酸,不但反应时间从3h降低至10min,得率更是由83%提高到97%。反应过程绿色化,提高了原子经济性。产品用1HNMR、IR进行了表征。     

6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成

对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。     

2-巯基-5-二氟甲氧基苯并咪唑的制备新工艺

报道了 2 巯基 5 二氟甲氧基苯并咪唑 (Ⅰ )的制备新工艺。对乙酰氨基苯酚与一氯二氟甲烷进行醚化反应制得对二氟甲氧基乙酰苯胺 (Ⅱ ) ,Ⅱ用发烟硝酸硝化制得 4 二氟甲氧基 2 硝基乙酰苯胺 (Ⅲ ) ,Ⅲ在碱性条件下水解生成 4 二氟甲氧基 2 硝基苯胺 (Ⅳ ) ,用化学还原法将Ⅳ还原制得 4 二氟甲氧基 1 ,2 苯二胺 (Ⅴ ) ,Ⅴ与CS2 反应制得化合物Ⅰ ,总收率达 35%。