月桂酸单甘酯的催化合成

文章以磷钨酸为催化剂,4分子筛为脱水剂,在无溶剂条件下月桂酸和甘油为原料合成月桂酸单甘酯,考察了反应温度、摩尔比（月桂酸/甘油）、反应时间、催化剂用量、分子筛用量对反应产率的影响,并确定了反应最佳条件是：反应温度200℃,摩尔比（月桂酸/甘油）1∶2.5,反应时间为2 h,磷钨酸用量为3%,分子筛用量为5%（月桂酸与...     

葡萄糖硬脂酸酯的非水相酶法制备

考察了脂肪酶催化合成葡萄糖硬脂酸酯(GSAE)的非水相转化条件及其效果。从7种商品化脂肪酶中筛选适于非水相酶法制备GSAE的酶,分别探讨脂肪酶种类及用量、助溶剂种类及用量、底物摩尔比、水分、分子筛用量、摇床速率、反应温度、反应时间等因素对GSAE合成反应产率的影响。结果表明,丙酮是适宜的助溶剂,在丙酮反应体系中固定化脂肪酶Novozyme 435是适宜GSAE酯化反应的最好催化剂,水分明显降低脂肪酶活性和酯化反应产率,底物、助溶剂和反应过程的除水对于该酯化反应是十分必要的。正交实验设计优化的酯化反应条件为:Novozyme 435酶用量0.08 g、分子筛用量0.8 g、n(硬脂酸)∶n(葡萄糖)=3∶1、反应温度45℃、丙酮用量10 mL、摇床转速150 r/min、反应时间5 h。该条件下最大反应速率Vm=0.749μmol/(min.g)和Km=0.020 3mmol/L,GSAE产率达64.11%。     

酶法合成果糖棕榈酸酯

以固定化脂肪酶Novozyme435为催化剂,分子筛为除水剂,叔戊醇和丁酮为溶剂,研究了用果糖和棕榈酸生成果糖棕榈酸酯的反应。考察了叔戊醇、丁酮、叔戊醇与丁酮混合溶剂和果糖与棕榈酸摩尔比对产物浓度的影响。实验结果表明,较好的合成条件为果糖与棕榈酸的摩尔比1∶2,叔戊醇占混合溶剂体积总量的40%,0.1 g酶,4A型分子筛适量,反应温度60℃,摇床转速180 r/min。反应12 h后产物浓度达37.7 g/L,果糖转化率达到92.1%,棕榈酸转化率为72.2%。与单一溶剂相比,在混合溶剂中反应,可提高果糖溶解度,增加酶活,缩短反应时间。     

葡萄糖硬脂酸酯的非水相酶法制备及其动力学研究

研究了脂肪酶催化合成葡萄糖硬脂酸酯（GSAE）的非水相转化条件及其效果。从7种商品化脂肪酶中筛选适于非水相酶法制备GSAE的酶;在50 ml锥形瓶中加入一定量的葡萄糖、硬脂酸、脂肪酶、吸水剂、助溶剂等,分别探讨脂肪酶种类及用量、助溶剂种类及用量、酸糖比、水份、分子筛用量、摇床速率、反应温度、反应时间等因素对GSAE合成反应产率的影响。结果表明,丙酮是适宜的助溶剂,在丙酮反应体系中脂肪酶Novozyme 435 保持较高活性,适宜酶法制备GSAE,水份明显降低脂肪酶活性和酯化反应产率,底物、助溶剂和反应过程的除水对于该酯化反应是十分必要的。正交试验设计优化的酯化反应条件为：Novozyme 435酶用量0.08 g、分子筛用量0.8 g、硬脂酸 : 葡萄糖(摩尔比) = 3 : 1、反应温度45℃,丙酮用量10ml、摇床转速150r/min、反应时间5 h。此条件下最大反应速率Vm=0.749μmol/min?g和Km = 0.0203 mmol/L,GSAE产率达到64.11%。     

脂肪酶催化合成棕榈酸维生素C酯的研究

在溶剂相中,用固定化脂肪酶催化合成棕榈酸维生素C酯。研究了反应体系含水量、溶剂、反应温度、加酶量、加入分子筛等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:Novo 435脂肪酶用量为反应物质量的4%,叔丁醇作溶剂,反应温度55℃,摇床转速200 r/min,反应时间36 h,转化率52%,产品纯度95%。     

无溶剂体系中固定化脂肪酶催化合成香茅醇酯

在无溶剂体系中以大孔树脂NKA吸附固定的褶皱假丝酵母脂肪酶(Candida rugosalipase)为催化剂,以脂肪酸为酰基供体,酶法合成香茅醇脂肪酸酯。考察了褶皱假丝酵母脂肪酶对酰基供体的选择性,以及反应温度、摇床转速、酶用量、底物比例及微量水添加等对酯化反应的影响,建立了无溶剂中香茅醇酯的酶法合成工艺。研究表明,在酸醇物质的量比为1,摇床转速为200 r/min,固定化酶用量为1250 U/L,反应温度为50℃,微量水添加量为4μL的条件下,反应10h,月桂酸香茅酯及油酸香茅酯的转化率分别可达95.6%和87.6%,明显高于在有机溶剂体系中的酯化率。     

离子液体[hnmp]HSO_4催化合成月桂酸乙酯

以离子液体[hnmp]HSO4为催化剂,4A分子筛为脱水剂,无水乙醇为带水剂,月桂酸和无水乙醇为原料合成香料月桂酸乙酯,采用FT-IR和GC-MS等对产物结构进行表征。在单因素实验基础上,通过正交实验对月桂酸乙酯合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件:月桂酸与无水乙醇物质的量比为0.04∶0.60,离子液体用量1.50 g,反应温度85℃,反应时间10 h。此工艺条件下,月桂酸乙酯产率达92.38%。离子液体对于合成月桂酸乙酯具有良好的催化性能,重复使用4次,仍有较好的催化活性。     

ZrOCl_2·8H_2O/USY催化月桂酸与月桂醇的酯化反应

采用浸渍法制备了负载型ZrOCl2.8H2O/USY催化剂,并用XRD、SEM等对其进行了表征。以ZrOCl2.8H2O/USY为催化剂,考察了其对月桂酸与月桂醇酯化反应的催化性能。以月桂酸的转化率为考察指标,讨论了催化剂活性以及各种因素如催化剂用量、反应溶剂、反应时间对该酯化反应月桂酸的转化率的影响。实验结果表明,n(月桂酸)∶n(月桂醇)=1∶1,30%(质量分数)ZrOCl2.8H2O/USY为催化剂,反应溶剂为氯代苯,当催化剂用量为反应物总质量的5.0%,溶剂回流条件下反应16 h,月桂酸的转化率达95.2%。     

月桂酸与二甲胺合成N,N-二甲基月桂酰胺的研究

以月桂酸和二甲胺为原料,在Cu基催化剂作用下,采用高压釜反应合成N,N-二甲基月桂酰胺。研究了温度、压力、原料配比、催化剂用量和时间等对月桂酸转化率和N,N-二甲基月桂酰胺选择性的影响,并考察了升温速率对产物色泽的影响。结果表明:在180℃,2.0 MPa,n(二甲胺)∶n(月桂酸)=1.4∶1,催化剂用量为月桂酸质量的3.0%,反应时间6 h,转速600 r/min,升温速率10℃/min的优化工艺条件下,月桂酸转化率达到95.8%,N,N-二甲基月桂酰胺选择性达到98.6%,且产物色泽较淡。     

ZrOCl2?8H2O/USY催化月桂酸与月桂醇的酯化反应研究

采用浸渍法制备了负载型ZrOCl2•8H2O/USY催化剂,并用XRD、SEM等对其进行表征。以ZrOCl2•8H2O/USY为催化剂考察了其催化月桂酸与月桂醇酯化反应的催化性能。以月桂酸的转化率为考察指标,讨论了催化剂活性以及各种因素如催化剂用量、反应溶剂、反应时间对该酯化反应酯化转化率的影响。实验结果表明,月桂酸与月桂醇的摩尔比为1:1,30 %（质量分数）ZrOCl2•8H2O/USY为催化剂,反应溶剂为氯代苯,当催化剂用量为反应物总质量的5.0 %,溶剂回流条件下反应时间为16 h,月桂酸的转化率达到95.2 %。     

异VC癸酸酯的合成和溶解度试验

用直接酯化法由异VC和癸酸合成了异VC癸酸酯,并用FT-IR和1HNMR对目标化合物的结构进行了表征。与异VC相比较,异VC癸酸酯的脂溶性明显增大。在溶解度试验的基础上,建立了简单易行、费用低廉的分离纯化方法。     

环己酮异VC缩酮的合成及其抗氧化性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,环己烷为带水剂,由环己酮与异VC反应合成环己酮异VC缩酮。用正交实验获得了较优的合成条件:环己酮0.9814 g(10mmol),异VC 2.8179 g(16 mmol),对甲苯磺酸0.3804 g(2 mmol),DMAc 8 mL,环己烷9 mL,反应温度120~125°C,反应时间2.5 h,标题化合物的收率为84.82%。用1H NMR,FT IR和EI-MS确定了标题化合物的结构。参照我国规定的食品抗氧化剂最高允许浓度,将异VC、没食子酸丙酯(PG)、环己酮异VC缩酮和叔丁基对苯二酚(TBHQ)分别应用于新鲜茶籽油中进行抗氧化试验,结果表明,环己酮异VC缩酮是一种良好的油溶性抗氧化剂。例如,当异VC、PG、环己酮异VC缩酮和TBHQ添加量分别为茶籽油质量的0.02%、0.01%、0.029%和0.02%时,60°C下抗氧化试验8天后,油样的过氧化值(POV)分别为27.60、24.97、8.10和9.01 meq/kg。     

月桂酸甲酯乙氧基化物中的聚乙二醇和月桂酸甲酯的同时测定

使用C8键合硅胶色谱柱、示差折光检测器的反相液相色谱法同时测定了月桂酸甲酯乙氧基化物中的聚乙二醇和月桂酸甲酯的含量,通过优化流动相配比实现了月桂酸甲酯乙氧基化物同聚乙二醇和月桂酸甲酯的完全分离,方法简便快速,适用于产品的质量控制和工艺研究。     

Synthesis of polyunsaturated fatty acid-enriched triglycerides by lipase-catalyzed esterification

This paper reports on the synthesis of triglycerides by enzymatic esterification of polyunsaturated fatty acids (PUFA) with glycerol. A PUFA concentrate obtained from cod liver oil was used to optimize the reaction to favor triglyceride synthesis with lipases. The type and amount of lipase and organic solvent, glycerol content, temperature, water content, and amount and time of addition of molecular sieves were studied. The optimal reaction mixture and conditions were: 9 mL hexane, 60°C, 0.5% (vol/vol) water, 1 g molecular sieves added after 24 h of reaction, glycerol/fatty acid molar ratio 1:3 and 100 mg of Novozym 435 (Novo Nordisk A/S) lipase. Under these conditions, an enriched triglyceride yiedl of 84.7% containing 27.4% eicosapentaenoic acid and 45.1% docosahexaenoic acid was obtained from a cod liver oil PUFA concentrate.     

柠檬酸改性SAPO-11分子筛催化叔丁醇和异丁醛合成2,5-二甲基-2,4-己二烯

2,5-二甲基-2,4-己二烯是合成高效、低毒的杀虫剂拟除虫菊酯的重要中间体,工业上采用异丁烯和异丁醛为原料,在催化剂作用下缩合生成。以SAPO-11为催化剂,采用柠檬酸溶液对SAPO-11分子筛进行酸处理改性,进一步提高分子筛催化活性,通过SEM、XRD和NH₃-TPD等对催化剂进行表征,采用固定床反应装置,以叔丁醇和异丁醛缩合反应为探针反应,考察不同浓度柠檬酸对SAPO-11进行酸洗改性后分子筛的催化活性。结果表明,0.1 mol·L^-1柠檬酸改性后,分子筛晶体颗粒保持较好的完整性,中等强度酸性位酸量最高,催化活性最高,转化率达78%,收率为66%。柠檬酸改性后分子筛晶粒减小,而且高浓度柠檬酸酸洗会破坏分子筛的骨架结构;随着柠檬酸浓度升高,分子筛酸性位总量依次降低,中等强度酸性位酸量先升高后降低。     

利用中孔分子筛Al-MCM-41催化合成农药异戊烯酸乙酯的条件

[方法]利用中孔分子筛Al-MCM-41作催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,以乙醇和异戊烯酸为原料,采用分批补充乙醇的工艺方法合成农药异戊烯酸乙酯。考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对反应转化率和选择性的影响。[结果]该反应最佳的合成条件:异戊烯酸和乙醇的物质的量比为1∶8,催化剂的量为异戊烯酸质量的1.8%,反应时间为6 h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,异戊烯酸转化率可达89.9%,产品纯度大于99.7%。[结论]中孔分子筛Al-MCM-41可作为合成异戊烯酸乙酯高效而环保的固体酸催化剂。