氯代乙酰胺类除草剂印迹聚合物的制备和表征

[目的]为了克服传统固相萃取缺乏选择性的缺点,主要研究制备对氯代乙酰胺类除草剂具有类选择性的固相萃取材料。[方法]以丁草胺为模板分子,利用沉淀聚合法制备丁草胺印迹聚合物。[结果]Seatehard分析表明,NIPs(印迹聚合物)的最大表观结合量Q_(max)为25.74mg/g,NIPs(非印迹聚合物)的最大表观结合量Q_(max)为23.48mg/g;选择性实验表明,MIPs对乙草胺有较好的选择性,选择因子α为0.79。[结论]沉淀聚合法制备的丁草胺印迹微球对氯代乙酰胺类除草剂具有较好的吸附性,具有一定的应用价值。     

槲皮素分子印迹聚合物合成及识别研究

以槲皮素(Quercetin)为模板分子,丙烯酰胺(AM)和4-乙烯基吡啶(4-VP)为双功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用沉淀聚合法制备槲皮素分子印迹聚合物(MIPs)并对其性能进行了考察。实验考察了致孔剂的体积、功能单体种类以及功能单体比例等因素对槲皮素MIPs吸附容量和选择性的影响。实验结果表明:以40 mL致孔剂、1:1AM/4-VP混合功能单体采用沉淀聚合法制备的MIPs吸附容量达到6.93μmol/g,是传统本体聚合法制备的MIPs吸附量的3.08倍,并且此法制备的MIPs相比本体聚合法具有更好的特异性识别能力和分离能力,分离因子α达到4.33;本文还将制备的MIPs用作固相萃取(SPE)吸附剂,优化了固相萃取的实验条件并采用SPE的方式对实际油茶壳样品中的槲皮素进行分离富集,试验结果表明用MIPs固相萃取处理后的油茶壳提取液中槲皮素的含量能达到83%,说明了槲皮素分子印迹固相萃取对实际油茶壳样品中槲皮素具有较好的分离、纯化效果。     

小分子甲苯印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

利用甲苯的致孔效应,以甲苯作为模板分子,以甲基丙烯酸和二乙烯基苯分别作为功能单体和交联剂,采用沉淀聚合法合成了甲苯分子印迹聚合物。静态平衡吸附实验结果表明,所得到的印迹聚合物对甲苯具有较强的选择性吸附能力,最大吸附容量为21.6 mg/g。将所制备的印迹材料作为固相萃取填料,对自来水样品中的甲苯进行选择性分离富集,加标回收率在92%~103%之间。     

加替沙星分子印迹聚合物的合成及应用研究

以加替沙星为模板分子,采用沉淀聚合的方法制备了分子印迹聚合物(MIPs),对制备条件进行选择,利用静态吸附实验研究了聚合物对目标分子及其结构类似物的识别特性。聚合物对加替沙星的最大吸附量为28.87 mg/g,对加替沙星具有良好的吸附性能。以该印迹聚合物微球为固相萃取材料填充固相萃取柱,结合高效液相色谱法测定加替沙星回收率达到92%~99%,富集倍数为213。与C18柱相比,制备的聚合物具有更好的选择性与富集倍数,可用于环境中加替沙星的富集与分离。     

烯酰吗啉分子印迹聚合物的合成及固相萃取研究

以烯酰吗啉为名义模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,在制孔剂三氯甲烷中制备了烯酰吗啉的分子印迹聚合物。优化的模板、MAA及EDMA间的配比为1∶4∶20。采用本体聚合和悬浮聚合两种聚合方法进行MIP的制备,探讨两种聚合方法的不同及优缺点。研究还以分子印迹聚合物作为固相萃取的填料,制备固相萃取柱,对其应用性能进行评价。     

固相萃取-高效液相色谱分析玉米、土壤中吡唑醚菌酯的消解动态及最终残留量

[目的]系统地研究吡唑醚菌酯农药在玉米及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立吡唑醚菌酯在玉米、植株和土壤中残留的固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究宁夏及黑龙江两地玉米、土壤中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律。开展不同填料的固相萃取小柱净化效果的试验,采用高效液相色谱(HPLC)检测。[结果]以弗罗里硅固相萃取柱净化样品的效果最好,在质量分数0.02~0.5 mg/kg的添加水平下,玉米、植株和土壤中吡唑醚菌酯的回收率为92%~108%,变异系数为3.2%~9.4%。消解动态试验表明:吡唑醚菌酯在宁夏、黑龙江两地土壤中的半衰期为24.8、10.2 d。[结论]采用种子包衣的施药方式,消解动态试验的植株及最终残留试验的玉米、植株、土壤中均未检出吡唑醚菌酯,该施药方式安全。     

纳米TiO2基绿原酸印迹聚合物的制备及其吸附研究

以纳米TiO2为牺牲载体,绿原酸为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)及偶氮二异丁腈(AIBN)分别为功能单体、交联剂及引发剂,制备了绿原酸印迹聚合物。用傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)研究了聚合物结构,静态吸附法研究了模板在聚合物上的结合特性。结果表明:除去纳米TiO2基质后的中空分子印迹聚合物H-MIP对模板分子具有较强的吸附能力和较高的吸附选择性(相对选择系数为3.353)。Freundlich模型比Langmuir模型更适合描述H-MIP对模板的等温吸附。将分子印迹聚合物H-MIP用于对杜仲甲醇提取液中绿原酸进行固相微富集时,表现了较好的吸附效果。     

莱克多巴胺分子印迹聚合物的制备及吸附性能研究

采用沉淀聚合法制备莱克多巴胺分子印迹聚合物,并通过平衡吸附实验和Scatchard分析,考察其对模板分子莱克多巴胺的吸附性能和识别能力。结果表明,所制备的分子印迹聚合物对莱克多巴胺具有良好的识别能力和吸附性。     

苏丹红分子印迹聚合物的合成及吸附性能研究

以苏丹红为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈中采用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物。研究了模板分子与功能单体的相互作用和最佳比例,探讨了超声波/离心提取工艺对分子印迹聚合物洗脱的影响,对合成的分子印迹聚合物进行静态吸附实验、吸附动力学实验以及Scatchard分析。结果表明,在相同条件下,与非印迹聚合物相比,分子印迹聚合物对苏丹红有良好的吸附性能。     

香草醛分子印迹聚合物的制备及其性能研究

以香草醛为模板分子,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用悬浮聚合法和本体聚合法制备了香草醛分子印迹聚合物。利用扫描电镜、平衡吸附实验、选择性吸附实验等,探讨了两种聚合方法制备出的分子印迹聚合物的性能。结果表明,悬浮聚合法制备的分子印迹聚合物粒径分布更均匀,选择吸附性能更好,更适用于分离材料。     

Synthesis and optimization of molecularly imprinted microspheres for ethyl paraben

以对羟基苯甲酸乙酯为模板,α-甲基丙烯酸为功能单体,甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用沉淀聚合法制备对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合微球.通过一系列的单因素实验优化了聚合反应条件,通过正交实验得出,在模板分子、功能单体、交联剂物质的量比例为1∶6∶20,反应温度为65℃的条件下合成的印迹聚合物的吸附量最大.以紫外,可见分光光度计对印迹聚合物的吸附性、选择性进行了分析.以优化后的反应条件合成的印迹聚合物对对羟基苯甲酸乙酯的相对吸附量为866.55 μg/g,同等条件下非印迹聚合物的结果为406.72 μg/g.     

三聚氰胺分子印迹固相萃取小柱的研制及其应用

用本体聚合法制备三聚氰胺分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其固相萃取性能,结合HPLC法对实际奶粉样品中的三聚氰胺进行测定.三聚氰胺模板聚合物的吸附能力强于空白聚合物;固相萃取柱对三聚氰胺标准溶液(0.3 mmoL/L)一次性萃取率达97.01%,奶粉样品中三聚氰胺测定的平均回收率为101.2%.印...     

乙酰水杨酸分子印迹聚合物微球的制备及性能研究

以乙酰水杨酸为模板分子,采用沉淀聚合的方式制备了对乙酰水杨酸具有高选择性和亲和性的分子印迹聚合物微球。通过紫外光谱分析法考察了模板分子与功能单体作用规律,优选了功能单体与配合比例。等温吸附实验的结果显示,与相应的空白聚合物相比,印迹聚合物对模板分子具有更高的亲和性;Scatchard数学模型分析的结果表明,印迹聚合物中主要存在一类亲和性质相同的结合位点,其最大表观结合量为37.97 mg/g。选择性吸附实验表明,制备的印迹聚合物对模板分子具有良好的选择性识别能力。     

虚拟模板印迹法制备苯酚分子印迹聚合物用以吸附微量甲苯

甲苯是一种缺乏印迹位点的小分子,为实现对甲苯的印迹,以甲基丙烯酸为单体分子,苯酚为模板分子,二乙烯基苯作为交联剂,采用沉淀聚合法制备虚拟模板苯酚分子印迹聚合物(MIPs).通过改变溶剂用量、交联剂与单体分子的配比等方式考察了苯酚分子印迹聚合物最佳成球条件并最终制备出粒径均匀的苯酚分子印迹聚合物.之后使用该苯酚印迹聚合物与课题组前期制备的苯胺分子印迹聚合物进行了结构、形貌和吸附性能的对比,验证了虚拟模板分子印迹聚合物对甲苯分子实现特异性吸附的可行性.经气相色谱仪表征,该分子印迹聚合物对甲苯的吸附能力为6.78 mg·g-1,优于苯胺分子印迹聚合物的1.89 mg·g-1.     

小檗碱磁性印迹聚合物的制备及其性能测试

为了提高小檗碱的分离纯化效果,以小檗碱为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)为混合功能单体,用N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸钾作为引发剂,采用沉淀聚合法制备了小檗碱印迹聚合物.利用扫描电镜和透射电镜对聚合物的形貌进行了表征,并对制备出的分子印迹聚合物的分子吸附性能选择性能进行测试.结果...     

结晶紫分子印迹微球的合成及其性能

以结晶紫(CV)为模板分子、α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成结晶紫分子印迹微球。同时,考察合成过程中不同交联剂、模板分子与MAA的配比以及交联剂用量对微球性能的影响。结果表明:采用恒温水浴振荡法,以30 mL乙腈为溶剂,模板分子、功能单体和交联剂物质的量比为1∶4∶20,所制备的聚合物微球最大吸附量Q为39.1μmol/g,分离因子(α)和印迹效率因子(β)分别为3.76和3.18,对目标分子结晶紫具有良好的特异性识别和吸附能力。     

沉淀聚合法制备磺胺二甲嘧啶分子印迹聚合物

以磺胺二甲嘧啶为模板分子,采用沉淀聚合法制备了分子印迹聚合物,并对其选择性和吸附性能进行了研究.等温静态平衡实验结果表明,该印迹聚合物与相应的空白聚合物相比具有高的选择性和亲和性;Scatchard模型分析结果表明,该印迹聚合物对印迹分子存在一种均匀的结合位点,最大表观结合量为31.866 mg/g.     

氟吡菌胺和吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05～5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%～97.8%和90.6%～95.6%,相对标准偏差分别为2.55%～8.49%和2.14%～7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%～93.6%和83.4%～98.9%,相对标准偏差分别为5.29%～6.78%、1.69%～7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。     

固化条件对吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的影响

[目的]优化固化条件以制备包封率高、粒度均一、形貌和强度优良的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[方法]以吐温80(Tween-80)和苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)混配为乳化剂,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[结果]固化阶段搅拌速度主要影响微囊的粒径和形貌;固化温度和固化时间影响微囊的包封率和强度。[结论]选择60℃的固化温度,在600 r/min的搅拌速度下固化90 min,有助于制备性能良好的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。     

三唑酮分子印迹纳米球的制备及应用

建立了烟叶中8种三唑类杀菌剂残留的分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（MISPE-UPLC-MS/MS）检测方法。实验中，运用计算机模拟技术筛选最佳功能单体及溶剂，并确定最优聚合反应配比，估算了TDF-MAA的自组装过程与红外光谱图，热力学分析表明TDF-MAA自组装为吸热非自发过程，预聚合反应温度拟定为30℃；采用沉淀聚合法制备了三唑酮分子印迹聚合物纳米颗粒，颗粒粒径分布均匀，平均粒径为200nm；该纳米颗粒对模板分子及其结构类似物具有良好的特异性吸附能力，针对模板分子的分离印迹因子达到2.42；将加标烟叶样品经该纳米颗粒组装的固相萃取柱进行前处理，用UPLC-MS/MS分析前处理液，烟叶中8种三唑类杀菌剂的固相萃取回收率为70.14%～105.43%，检出限为4.82～11.97ng/mL，相对标准偏差（RSD）为0.26%～2.27% （n=6），实现了复杂基质烟叶中多种三唑类杀菌剂的同时检测。