Al2O3/Fe金属基复合材料的制备工艺及性能研究

为提高铁基复合材料的耐磨性能和降低生产成本,采用粉末冶金法制备Al2O3/Fe基复合材料,研究Al2O3/Fe金属基复合材料制备工艺及性能。结果表明:Al2O3/Fe基复合材料的硬度随着成型压力的增加先升高后降低,80 MPa时达到最大;随着保压时间的延长而升高,在10 min后升高趋势较小;随着烧结温度的升高而升高,1 600℃后升高趋势较小。通过工艺参数优化,得到成型压力为80 MPa、保压为10 min和烧结温度为1 600℃较适宜,获得的Al2O3/Fe基复合材料的硬度为194HV。     

NaF对Al-Fe2O3体系自蔓延高温合成燃烧过程的影响

用Al、Fe2O3、NaF等混合粉末,在钢管内利用重力自蔓延燃烧合成(SHS)技术制备陶瓷内衬复合钢管。研究NaF的加入量对Al-Fe2O3自蔓延反应体系燃烧合成过程、燃烧产物和性能的影响,讨论燃烧合成机理。结果表明,NaF作为Al-Fe2O3自蔓延反应体系的稀释剂,随NaF加入量的增加,体系的自蔓延速率呈现先减小后增大的趋势。在钢管内壁的陶瓷形成过程中,NaF通过降低熔体结晶温度和熔体动力粘度而促使陶瓷致密。     

化学炉自蔓延高温合成AlB2粉体

以Al和B为原料,探究利用化学炉自蔓延高温合成Al B2的新方法。根据热力学基本原理,对化学炉自蔓延高温合成Al B2的绝热燃烧温度进行数值计算,利用XRD和FESEM分别研究合成产物的物相组成和显微组织。结果表明:利用化学炉自蔓延高温合成技术可以成功制备Al B2;常温下Al-B体系的绝热燃烧温度Tad仅为1 261 K;只有当预热温度在1 000 K以上时,才可以实现自蔓延燃烧,燃烧温度Tc为2 053 K;此外,合成产物中还含有杂质相Al B12和残留的Al。     

Al2O3含量对Ti3SiC2/Al2O3复合材料抗氧化性能的影响

以Ti、Si、炭黑为原料,通过引入Al2O3,采用热压法制备了Ti3SiC2/Al2O3复合材料。通过X-射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱分析研究了Ti3SiC2/Al2O3复合材料的氧化行为。结果表明:添加Al2O3的试样抗氧化性优于纯Ti3SiC2试样,这是因为在1 300℃之前,形成α-Al2O3、TiO2和SiO2的混合层,且α-Al2O3集中到氧化层表面呈连续分布,形成致密氧化层。而在1 300℃之后试样表面则生成Al2TiO5抗氧化层。     

添加氧化锆对氧化铝陶瓷的性能的影响

研究了ZrO2对Al2O3力学性能和耐磨性能的影响。将α-Al2O3与采用沉淀法合成的Zr(OH)4混合,凝胶混合物在600℃下煅烧2h。m(Al2O3)∶m(ZrO2)=85∶15的复合材料在1400℃至1650℃之间保温2h常压烧结。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分别对试样的相组成和显微结构进行分析。结果表明,在1550℃温度下烧成的该复合材料获得了最高的密度、最好的耐磨性能和最佳的力学性能,其抗弯强度和断裂韧性分别达到708MPa和5.8MPa·m1/2。研究结果表明,在氧化铝中添加ZrO2有助于改善氧化铝陶瓷的力学性能和耐磨性能。     

反应烧结制备FeAl/Al2O3复合材料的研究

对不同成分配比的Fe2O3粉和Al粉末生坯分别进行900,1 000,1 100℃烧结,利用自蔓延反应放热和加热炉加热的综合作用制备FeAl/Al2O3复合材料。用扫描电镜、维氏硬度计、M-200型磨损试验机对烧结合金的金相组织、硬度以及磨损性能进行测试。结果表明:Fe2O3-Al在适当配比和烧结温度下,可以合成以FeAl为基体、Al2O3和铝铁金属间化合物为增强相的复合材料;试样烧结前后相对密度受Al含量和烧结温度的影响,Al含量越高,烧结温度越高,相对密度越大;Al的质量分数为40.3%,1 100℃烧结后的样品具有最高硬度和最佳耐磨性能。     

超级铝热剂反应特性研究

以Fe2O3、CuO、Fe3O4、MoO3为氧化剂,分别以50 nm和5μm的铝颗粒为还原剂,超声复合制备了12种不同组成的铝热剂。采用扫描电镜(SEM)研究了铝热剂的结构和形貌,发现纳米铝颗粒与Mo O3的相互分散效果最佳。用差示扫描量热分析和激光点火试验研究了氧化剂种类、颗粒粒径对铝热剂反应活性的影响。结果表明,反应活性次序均为Al/MoO3Al/Fe2O3Al/CuOAl/Fe3O4。相对于微米铝颗粒,纳米铝颗粒可以使超级铝热剂的临界反应温度降低200~400℃,而相对于微米级金属氧化物,纳米粒径的金属氧化物仅能使铝热剂临界反应温度降低10~30℃。表明铝颗粒粒度是铝热剂反应活性的决定因素,氧化剂的超细化对于铝热剂的反应活性改善仅能起到辅助作用;当铝颗粒粒径在同一量级时,铝热剂的反应活性主要取决于氧化剂种类。     

复合推进剂凝聚相燃烧产物成分分析方法

为获得准确可靠的复合推进剂凝聚相燃烧产物(CCPs)的理化特性,提出了一种基于微波消解的乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法以实现凝聚相燃烧产物全组分定量解析.采用自研凝聚相燃烧产物收集系统获取了四组元推进剂凝聚相燃烧产物,针对活性Al含量对比分析了EDTA滴定法、电感耦合高频等离子体发射光谱法(ICP)、气体容量法及重铬酸钾滴定法等4种方法的测试精度.结果表明,基于微波消解的EDTA滴定法能准确测定复合推进剂凝聚相燃烧产物中的Al、Al2O3、AlN、Fe2O3和C等组分含量.微波消解能有效溶解包裹在活性Al表面的Al2O3壳层,其最优溶液配比参数为VH3PO4:VH2SO4:VHNO3=10:2:1,温度为240℃,时间为150 min.ICP光谱法也能检测凝聚相燃烧产物中的全部组分,精度略低于EDTA滴定法.气体容量法和重铬酸钾滴定法测定凝聚相燃烧产物中活性Al的含量则显著低于EDTA滴定法和ICP光谱法.EDTA滴定法测定活性Al含量最精确,其精度相较气体容量法、重铬酸钾滴定法、ICP光谱法分别提高60％,40％,22％.     

溶胶-凝胶自生粉末冶金法制备Al2O3/W-Cr复合材料

以Al(NO3)3·9H2O、NH3·H2O、W、Cr等为原料,采用溶胶-凝胶自生粉末冶金法制备氧化铝颗粒增强钨铬双金属基复合材料,对烧结过程中增强颗粒Al2O3生成机制及对Al2O3/W-Cr复合材料的结合界面进行研究。结果表明:Al2O3体积分数为10%时洛氏硬度达到最高值,为58.7,致密度随Al2O3体积分数的增加呈下降趋势;复合材料的增强颗粒氧化铝是由溶胶-凝胶过程中生成的Al(OH)3烧结分解而得,该Al(OH)3经过1 200℃保温1 h烧结可得到增强效果最佳的α-Al2O3;该复合材料的结合方式并非简单的机械包裹,而是冶金结合。     

组元配比对高能球磨固态还原反应的影响

研究了两种球磨强度下不同铝含量的Al/CuO高能球磨固态还原反应.理想配比的Al/CuO的反应孕育期最短.偏离这一配比,孕育期增长,反应由燃烧式逐渐过渡到渐进式完成.球磨强度的提高能够扩大以燃烧式进行的组元配比范围.当铝含量超过理想配比中的比例,随Al含量增加,反应由单一还原反应向还原+合成反应模式转化,反应产物依次为Cu+Al2O3、Cu9Al4+Al2O3、CuAl2+Al2O3、Al(Cu)+Al2O3,并与球磨Al-Cu- Al2O3体系反应进行了对比.     

常压烧结制备Al2O3/SiC纳米复合陶瓷及其显微结构的研究

以微米SiC颗粒和工业氧化铝为原料,采用机械混合法制备Al2O3/SiC复合粉末。将复合粉末煅烧、成型,在1 600℃,2h烧结可制备出Al2O3/SiC纳米复合陶瓷。通过XRD、DSC-TG、SEM和TEM等分析了煅烧和烧结过程中相组成的变化,烧成收缩和微观结构,结果表明:在氧化铝基体中添加80%(质量分数)平均粒径为5μm的SiC粒子,复合粉末经700℃煅烧后再成型,试样于1 600℃烧结,其相对体积质量可达93.8％。SiC粒子主要被包裹在Al2O3晶内形成“晶内型”纳米复合陶瓷。在烧结过程中由SiC氧化形成的SiO2包裹层与基质氧化铝反应形成的无定形莫来石前躯体可大大促进烧结;SiC埋料氧化形成的外壳可有效阻止烧结体内SiC的进一步氧化。     

微米级铝颗粒热氧化特性

利用同步热分析技术,以10 K·min~(-1)的加热速率将3种微米铝粉从室温加热至1110℃,分析获得的热重-微商热重-差热分祈曲线,并通过Satava-Sestak积分法计算得到氧化反应的动力学参数及最可几机理函数;利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对不同阶段的氧化产物进行观察分析。结果表明,粒径越小的铝粉,越容易被氧化,其氧化程度也越深。微米铝粉的氧化过程可分为三个阶段:阶段Ⅰ,温度低于550℃,反应非常缓慢,Al颗粒表面的无定形氧化铝层缓慢生长;阶段Ⅱ,550~670℃,氧化层由无定形氧化铝向γ-Al_2O_3转变,新形成的γ-Al_2O_3层不能在Al颗粒表面形成一个连续完整的外壳,裸露的Al与氧气接触,因此在阶段Ⅱ开始时,氧化速率迅速增大,当γ-Al_2O_3层完全覆盖Al核后,氧化速率迅速降低;阶段Ⅲ,670~1110℃,在内部熔融态Al受热体积膨胀及氧化铝由γ-Al_2O_3向α-Al_2O_3转变引起表面积收缩的共同作用下,颗粒表面氧化壳层产生裂缝或破碎,活性Al释放,氧化反应非常剧烈,最终生成稳定的α-Al_2O_3。粒径越小的Al粉,其氧化反应的表观活化能越低,反应越容易进行;3种样品的热氧化反应均符合边界控制模型函数R3:G(α)=G(α)=1-(1-α)~(1/3),温度适用范围550~1110℃。     

时效工艺对TiNi合金相变及形状记忆效应的影响

研究了固溶、时效及热循环对富镍ＴｉＮｉ合金相变及形状记忆效应的影响。结果表明，固溶及５５０℃以上温度时效，在升降温中只发生马氏体相（Ｍ）和母相（　）的可逆相变，热循环可获得Ｒ相（菱面晶结构）相变，而３５０～５００℃时放出现Ｒ相变。随时效温度升高，马氏体相变开始温度（Ｍｓ）、Ｒ相变开始温度（Ｍｓ＇）、马氏体逆转变为母相的开始温度（Ａｓ）呈先升后降的趋势，并在４００～４５０℃有最大值。其形状恢复率是固溶处理的小于时效处理的，而在３５０～５５０℃时效形状恢复率较高，且高于经同样固溶及时效工艺处理的富钛ＴｉＮｉ合金。     

7A52铝合金原位加热过程中的物相转变与热膨胀系数测量

用原位加热X射线衍射方法测量了7A52合金铸锭在不同温度下的X射线衍射谱,确定不同温度下该合金中存在的物相,精确计算基体在不同温度下的点阵常数和不同温度区间的热膨胀系数。试验结果表明:7A52合金铸锭由基体、少量η(MgZn2)、T(Mg32(Al,Zn)49)相和难熔相Al6Mn组成;随温度升高,合金元素从基体中析出形成η和T相,在300℃左右T相大量析出;T相在高于300℃的温度下逐步回溶入基体,形成单一固溶体。在低于100℃和高于450℃的温度区间内点阵常数变化主要受温度影响,而在介于以上温度的中间区段点阵常数变化平缓,基体点阵常数的变化受温度和相变双重因素影响。采用高温原位X射线衍射方法测量物相的热膨胀系数是可行且精确的。     

Al_(91)Ni_7Y_2纳米非晶复合材料晶化的研究

利用差示扫描量热 ( DSC)、透射电镜 ( TEM)和 X射线衍射 ( XRD)技术对快速凝固Al91 Ni7Y2 合金条带急冷态和不同温度退火态的晶化行为及显微结构演化进行了研究。结果表明 :急冷态的 Al91 Ni7Y2 合金为部分 Al粒子均匀分布在非晶基底上的复合材料。从急冷态到高温平衡态有三阶段晶化过程 ,对所有的晶化温度和晶化相的测量表明 ,DSC曲线上第一个峰的初始和峰值温度分别为 2 4 0℃和 2 67℃ (在加热速率为 1 0℃ /min条件下 ) ,这一相对高的温度表明此复合材料有高的热稳定性。     

一种新型低成本GDL-4高速钢CCT曲线的测定

利用热膨胀法结合金相法-硬度法测定一种新型低成本GDL-4高速钢过冷奥氏体的连续冷却转变曲线(CCT图);分析该钢连续冷却过程中转变产物的组织和硬度特征。结果表明:除珠光体相变和马氏体M相变外,该钢在303～383℃转变温度区间有贝氏体相变区;Ac1为890℃;过冷奥氏体的临界冷却速度为30℃/min;冷速在11~15℃/min时得到贝氏体与珠光体的混合组织,冷速≤10℃/min得到完全的珠光体。     

热处理对Fe-W-ZrO2纳米复合镀层结构和性能的影响

采用复合电沉积方法,在碳钢表面制备质量分数为Fe38.3%、W52.7%、ZrO29%的Fe-W-ZrO2纳米复合镀层,研究热处理对镀层结构和性能的影响。结果表明,镀态下Fe-W-ZrO2纳米复合镀层内部结构致密无裂纹,呈明显非晶态结构特征,具有较高的硬度和耐磨性;复合镀层经500℃热处理后开始晶化,随温度升高,镀层晶化析出α-Fe相,硬度、耐磨性继续提高;700℃时复合镀层晶化完成,M6C型复合碳化物Fe3W3C析出,与α-Fe相两相并存,镀层硬度、耐磨性急剧增大,到800℃时,Fe3W3C硬质相逐渐成为主相,硬度达到最高点1270HV,耐磨性是镀态下的5～7倍;而且纳米微粒ZrO2的引入不会在Fe-W非晶合金镀层中形成新相,在适当的热处理下能有效提高Fe-W-ZrO2纳米颗粒复合镀层的硬度、耐磨性。