磷对饮用水中细菌再生长影响的研究

根据不同成分的水样中细菌再生长情况,研究了水中磷对生物稳定性的限制因子作用。结果显示,在测试水样中添加1 mg/L的NaAc后,细菌总数增加了100%-187%;在水样中添加15μg/L的NaH2PO4后,细菌总数增加了180%-203%。随水样中PO43-P含量的增加,细菌数目也在逐渐增加,但当水中PO43-P的含量大于等于5μg/L时,细菌已无明显增长趋势。试验结果表明磷和碳一样也是水中微生物生长的限制因素之一,并且对于该水样当PO43-P的含量为2μg/L—5μg/L之间的某个值时,磷的限制作用将会表现出来。     

流动注射分光光度法测定环境水样中的痕量镉

报道了Cd-KI-乙基紫FIA分光光度法测定镉的新方法。镉的测定范围为0-0.5μg/ml,摩尔吸光系数ε530=3.5×105 L·mol-1·cm-1,精密度RSD为0.72%,分析速度达120样/h。用所建立的方法分析环境水样中的镉,回收率在99%-102%之间,结果满意。     

柱前衍生-气相色谱法同时测定饮用水中2，4-滴和灭草松

采用柱前衍生-气相色谱法-电子捕获检测器（GC-ECD）对饮用水中2,4-滴和灭草松进行检测。10 mL水样,经乙酸乙酯萃取后挥干溶剂,在二氯甲烷溶液中与碘甲烷、四丁基硫酸氢胺-氢氧化钠水溶液反应衍生,最后利用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。外标法定量,2,4-滴和灭草松在3.0-100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994和0.997。方法检出限（MDL）分别为：1.6μg/L和1.3μg/L。对2个添加水平进行回收实验,回收率分别为96.0%-126.6%,相对标准偏差（RSD,n=5）在4.9%-13.5%之间。本方法具有回收率高的优点,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的检测需要。     

凝固分散液液微萃取-HPLC法测定水中萘芴菲

建立了凝固分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定水中萘、芴和菲的新方法。以1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,优化了影响SFO-DLLME萃取效率的因素。在最佳条件下,萘、芴和菲的检出限分别为0.011、0.056、0.049μg/L,萘的线性范围为0.1~50.0μg/L,芴和菲的线性范围为1.0~500μg/L。实际水样加标回收率78.6%~95.1%,相对标准偏差(n=5)3.9%~7.2%。方法简便快速,灵敏度高,环境友好,成功用于实际水样分析。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米样品中铅

铅作为一种对人体有害元素,检测大米样品、尤其是产自水或土壤受到污染地区大米样品中的铅是非常必要的。应用氢化物原子荧光光谱法检测铅的含量,具有取样量少、灵敏度高,检出限低等优点。该方法的线性范围为0-100μg/L,相对标准偏差（RSD,n=6）2.7%-5.9%,检出限为0.52μg/L,加标回收率为85%-110%。     

超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5³00μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%³.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%¹01.0%。     

碳点基固相微萃取涂层测定水体中邻苯二甲酸酯

利用溶胶-凝胶法制备了纳米碳点基固相微萃取涂层,建立了固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)测定水体中四种邻苯二甲酸酯的方法,优化了方法条件。结果表明,在优化条件下,方法线性范围2.5～200μg/L内线性良好(R2=0.9903～0.9981),检出限为0.83～1.81μg/L(远低于国标0.09～2.70mg/L),相对标准偏差1.4%～9.8%。在5和10g/L加标浓度水平下,水样的加标回收率为82.2%～121.3%,相对标准偏差2.6%～9.7%。建立的方法满足实际水样的分析要求。     

在线固相萃取-高效液相色谱同时检测水中的双酚A和四溴双酚A

建立了在线固相萃取-高效液相色谱同时检测水中的双酚A和四溴双酚A的简便、快速、灵敏且环境友好的新方法。该方法仅需0.5 min萃取时间和2 mL水样即可实现较高的灵敏度,且过程自动实现,无需手动前处理。TBBPA的线性范围为0.02～5μg/L,检出限为0.013μg/L;BPA的线性范围0.05～5μg/L,检出限为0.019μg/L。将该方法用于实际水样中双酚A和四溴双酚A的测定,结果满意。     

5%硫脲+5%抗坏血酸及10%硫脲对水中低浓度砷测定的影响

文章通过用5%硫脲+5%抗坏血酸及10%硫脲分别对马厂洲污水厂进出口水样和新阳桥水样进行砷测定分析,结果表明,当用5%硫脲+5%抗坏血酸分析时马厂洲污水厂进口砷浓度值为1.6μg/L、出口砷浓度为1.1μg/L、新阳桥砷浓度值为0.5μg/L,用10%硫脲分析时马厂洲污水厂进口砷浓度值为1.7μg/L、出口砷浓度为1.1μg/L、新阳桥砷浓度值为0.4μg/L。因此得出结论,当水样中砷浓度较低时5%硫脲+5%抗坏血酸及10%硫脲对砷的测定影响相当,可用10%的硫脲替代5%硫脲+5%抗坏血酸。     

激光荧光法分析水中铀确定浓度的稀释条件

GB 6768-86《水中微量铀分析方法激光荧光法》规定的天然水和废水中铀检测范围为(0.02~20)μg/L,超过20μg/L检测范围的水样需进行稀释完成实验分析,通过对水样稀释不同倍数,分析结果明显不同,通过加标分析结果的比对,选择最佳的稀释条件,从而得出准确的分析结果。     

工业水中痕量氯离子自动检测技术的研究及应用

建立了工业水中痕量氯离子的流动注射(FIA)-在线离子交换预富集-分光光度测定法及系统,确定了该方法的最优实验条件。氯离子标准溶液质量浓度在1.0~50μg/L范围内,测定的标准曲线线性回归系数0.999,相对标准偏差5.0%,检出下限为0.5μg/L。与离子色谱法相比,当水样中痕量氯离子质量浓度≥10μg/L时,相对误差10%;当水样中痕量氯离子质量浓度10μg/L时,相对误差20%,适用于水中痕量氯离子的实验室分析检测,操作方便,易于实现在线化。     

离子色谱法测定自来水中的微量氯酸盐及溴酸盐

在自来水消毒后往往会有微量有毒氯酸盐、溴酸盐带入。采用离子色谱方法测定自来水中ClO3-、BrO3-。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱;3.6 mmol/L碳酸钠为淋洗液;流速为0.7 mL/min;进样量20μl;可在1 h内同时分离ClO3-、BrO3-两种阴离子。结果表明:两种离子线性范围均为9.4～1 000μg/L;相关系数在0.998 0以上;BrO3-,ClO3-的检出限分别为:8.4μg/L,4.1μg/L;加标回收率在89.0%～99.0%之间。该方法灵敏度高、重现性好、选择性高,可应用于实际水样的测定。     

浊点萃取分光光度法测定水样中痕量铁

建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量铁的新方法。详细考察了溶液的pH值、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为6.0~500μg/L(r=0.9996),检出限为1.58μg/L,加标回收率为98.7%~101.6%,相对标准偏差为1.3%~2.2%。该方法已成功应用于实际水样分析。     

悬浮固化分散液液微萃取光度法测定痕量锌

采用悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)分光光度法测定水样中痕量锌。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积、溶液的p H、PAN的用量、萃取时间等参数进行了优化。方法的线性范围5.0~800μg/L,检出限0.62μg/L,富集倍数50倍,应用于测定水样中痕量锌,回收率为96%~98.7%。     

GC-MS/SIM法测定地表水中半挥发性有机化合物

采用GC-MS/SIM法对水样中62种半挥发性化合物同时进行定量分析。方法的最低检出限范围在0.005μg/L～0.078μg/L之间,化合物的加标回收率在50%～154%之间。通过对浦东新区川杨河两个断面的水样进行分析,结果表明有19种半挥发性有机化合物检出,其中硝基甲苯类化合物含量较高。     

高效液相色谱串联质谱测定沉积物中5种紫外稳定剂

应用超声波萃取-高效液相色谱串联质谱技术,优化沉积物中5种紫外稳定剂的检测方法。通过单一变量实验确定最佳实验条件,样品经超声萃取和HLB固相萃取柱净化后,以高效液相色谱串联质谱进行定性和定量分析。结果表明5种紫外稳定剂在1.0-200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997-0.9999。加标回收率为74.57%-106.48%,相对标准偏差为1.25%-8.13%(n=3),检出限范围为0.13-2.63 ng/g。该方法应用于实际样品中测得2-羟基-4-甲氧基苯并酮检出浓度范围为0.97-1.19 ng/g,平均检出浓度为0.72 ng/g。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0⁸0μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%¹02.1%。     

功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

建立了简单有效的温敏性离子液体萃取结合火焰原子吸收法测定痕量铜的分析方法并用于了自制的水样及真正的水样中铜的测定。考察了主要对萃取效率的影响因素。结果表明,以温敏性离子液体为N-正己烷基苯并噻唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂,溶液p H值为3.07,离子液体的浓度为80 mg/m L,加热温度为80℃,萃取时间30 min,冰浴时间为50 min,离心时间为20 min。方法的线性方程为:A=6.904 1C+0.047 8,相关系数为0.997,线性范围为0.005¹.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%1.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%⁹9.0%。     

原子荧光法测定地表水中硒的分析方法

目的:建立简便、灵敏、准确的测定地表水中硒的测定方法。方法:采用原子荧光法测定地表水中的硒,水样经混合酸消化,将四价以下的无机和有机硒氧化成Se(Ⅳ),经HCL消化将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),用原子荧光法测定。结果:实验表明,方法的线性范围0-10.0μg/L,相关系数r=0.9997,方法的检出限为9.7×10~(-3)μg/L,用相对标准偏差考察方法的精密度,相对标准偏差均小于1.0%,用加标回收和标准物质考察方法的准确度,加标回收率为89.0%-103%,测定了国家环境保护总局提供的标准参考物GSBZ50031-94 203711,测定值均在标准值范围内。结论:该方法简单、灵敏、准确,适用于地表水中硒的测定。