正压漏孔的校准方法

随着吸枪式质谱计检漏法的广泛应用，在有些应用领域中，对正压检漏法的定量性提出了更高的要求。解决正压检漏定量性问题的关键之一，就是要精确地校准正压漏孔。校准正压漏孔的主要方法有：恒压变容法、定容变压法、变容变压法、动态比较法和理论推算法。这些方法既有各自的优点，也存在各自的不足。在实验研究的基础上，对以上各种方法的适用性、局限性、误差分析和尚需解决的问题作一探讨和评价。     

真空漏孔的校准方法

在检漏工作中，要定量地确定被检漏孔的漏率，需要将漏率的量值从气体微流量标准或漏率标准正确地传递到质谱检漏仪。在这个传递过程中，对参考漏孔的校是一个很重要的环节。以国内外有关的标准和文献为基础，对真空漏孔的常用校准方法－定容变压法，恒压变容法，变容变压法和比较法分别给予分析和介绍。     

真空漏孔的校准方法

在检漏工作中，要定量地确定被检漏孔的漏率，需要将漏率的量值从气体微流量标准或漏率标准正确地传递到质谱检漏仪。在这个传递过程中，对参考漏孔的校准是一个很重要的环节。以国内外有关的标准和文献为基础，对真空漏孔的常用校准方法──定容变压法、恒压变容法、变容变压法和比较法分别给予分析和介绍。     

正压漏孔校准装置性能研究

正压标准漏孔是在泄漏检测中提供参考气体流量,用于正压标定检漏系统或确定泄漏量大小的参考标准。随着氦质谱检漏仪吸枪法的广泛应用,对正压检漏法的定量性提出了更高的要求,对正压标准漏孔漏率量值的精确校准日益迫切。文章研究了采用定容法和定量气体法建立的正压漏孔校准装置,通过对该装置性能进行深入研究,为量值准确传递和正压漏孔的精确校准提供理论及技术依据。     

正压漏孔校准

介绍了定容变压法、恒压变容法、定量气体动态比较法、参考漏孔动态比较法对正压漏孔进行校准方法。给出了测试结果和实验分析。     

正压漏孔校准方法研究

以国内外正压漏孔校准装置及技术的发展现状为基础,研究了定容变压法、恒压变容法、动态比较法等正压漏孔校准方法,分析了这些方法的基本原理、装置构成和漏率测量范围,同时将它们的关键技术、实现的难易程度、优缺点等进行了比较和评价,并对我国正压漏孔校准技术的研究工作提出了建议。     

再议质谱检漏技术中的喷吹法和吸入法

本文讨论了影响氦质谱检漏技术中喷吹法和吸入法灵敏度的因素以及敏度校准方面的问题，给出了校准喷吹法和吸入法灵敏度的方法，并指出校准吸入法的灵敏度可用配气法，可以不用正压标准漏孔。     

正压漏孔校准装置

正压漏孔校准装置是校准气体漏率的计量标准,可采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准,校准范围为1×10     

比较法正压漏孔校准结果的不确定度评定

采用比较法校准正压漏孔具有操作简便、校准效率高的特点。为评定比较法校准正压漏孔校准结果的不确定度,在比较法校准正压漏孔的实验基础上,建立了比较法正压漏孔校准结果不确定度评定的数学模型,分析不确定度各影响分量及其灵敏度系数,计算出比较法校准正压漏孔的标准不确定度及扩展不确定度。     

用U形毛细管对正压漏孔校准的实验分析

为了寻找一种简易的正压漏孔校准手段,试制了一个充液式U形毛细管漏孔校准装置,并对不同漏率的正压漏孔进行了大量的实验。通过对实验数据进行分析,对校准过程中产生的测量不确定度进行了分析和评定,得到了一种简易可行的校准正压漏孔的方法。     

恒压法校准正压漏孔的测量不确定度评定

为评定恒压法校准正压漏孔的测量不确定度,建立恒压法正压漏孔校准结果测量不确定度评定的数学模型,分析不确定度各影响分量及其灵敏系数,由恒压法校准正压漏孔的A类标准不确定度评定及B类标准不确定度评定,计算出恒压法校准正压漏孔的相对扩展不确定度,并通过实验给出恒压法校准正压漏孔的测量不确定度评定示例。     

正压漏孔校准技术的发展概况

介绍了国内外正压漏孔校准技术的研究概况,对校准装置的原理和组成进行了详细说明,对采用的校准方法进行了分析和讨论.以此为基础,归纳总结了正压漏孔校准技术中所涉及的关键技术,分析了技术发展的总体趋势,并对我国正压漏孔校准技术的研究工作提出了建议.     

真空计量标准的研制与应用

兰州物理研究所研制了一系列真空标准装置,可用于真空规、方向规、分压力质谱计、真空漏孔和正压漏孔的校准.其静态膨胀法真空标准装置、动态流量法真空标准装置及超高/极高真空校准装置是用于真空规校准的三套基础标准,覆盖的校准范围为(10-10～105)Pa;程控式真空规校准装置适用于工业部门,其校准范围为(10-4～105)Pa;为实现质谱计的校准,研制了一台具有三路相同独立进样系统的分压力质谱计校准装置,标准分压力通过磁悬浮转子规以两种不同的方法进行测量,该校准装置可实现(10-7～10-1)Pa范围内的分压力校准;为实现真空漏孔的校准,研制了恒压式气体微流量标准装置和固定流导法气体微流量标准装置.恒压式气体微流量标准装置的校准范围为(10-8>～10-2)Pa·m3/s,同定流导法气体微流量标准装置的校准范围为(10-10～10-5)Pa·m3/s,漏孔漏率的校准通过比较被校漏孔和标准气体微流量计在一台四极质谱计上引起示漏气体离子流的大小计算得到;为实现正压漏孔的校准,研制了一台正压漏孔校准装置,采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准,校准范围为(5 × 10-5～10-1)Pa·m3/s;研制了一台定向流真空校准装置,实现对方向规的校准和非平衡态分子流的研究,装置的校准范围为(10-7～10-1)Pa.     

压漏孔校准装置性能测试

正压漏孔校准装置可采用定容法和定量气体动态比较法进行正压漏孔的校准。定容法的校准范围是１００～５ × １０~（－３） Ｐａ· Ｌ／ｓ,不确定度小于９．１０％;定量气体动态比较法的校准范围是１×１０~（－２）～５×１０~（－５）Ｐａ·Ｌ／ｓ,不确定度小于１４．２０％。     

正压漏孔校准装置性能测试

正压漏孔校准装置可采用定容法和定量气体动态比较法进行正压漏孔的校准。定容法的校准范围是１００～５×１０＾－３Ｐａ．Ｌ／ｓ,不确定度小于９．１０％;定量气体动态比较法的校准范围是１×１０＾－２～５×１０＾－５Ｐａ．Ｌ／ｓ,不确定度小于１４．２０％。     

模拟刚性正压漏孔的泄漏率与压力关系研究

为满足大型氦气工程试验回路(Helium Test Loop,HTL)工作状态下泄漏率的精确定量要求,进行了模拟刚性高压标准漏孔的研制工作。采用石英玻璃钻孔法制作得到正压漏孔2支,测定了漏孔在入口压力为0.7~7.0 MPa(表压),出口为大气压(绝对压力100 k Pa)和真空(绝对压力10 Pa)两种情况下的泄漏率,并且采用圆导管模型模拟了2支漏孔在不同压力范围下泄漏率与压力之间的关系,发现He气通过两支漏孔的泄漏为粘滞-分子流状态,漏率与压差之间的关系可以采用二次多项式进行拟合,拟合相关性系数良好。研究结论很好的揭示了刚性漏孔在较高压力下的泄漏状态,并且为正压检漏在相对较高压力范围内(0~7 MPa)的应用提供了良好的校准工具。     

通道式标准漏孔测量结果不确定度评定

通道式标准漏孔是指在规定的温度和压力下,对于规定气体向大气端提供已知漏率的一种用来校准用的正压标准漏孔,一般用于气密检漏仪的校验。文章根据国家校准规范JJF 1627—2017《皂膜流量计法标准漏孔校准规范》及国家计量技术规范JJF 1059[1].1—2012《测量不确定度评定与表示》,研制了一套用于正压标准漏孔校准的装置,详细分析了通道式标准漏孔校准过程中引入的各不确定度因素,最后给出了校准结果的扩展不确定度。     

正压标准漏孔的校准方法

标准漏孔的种类繁多,校准方法各异,校准设备复杂,校准条件苛刻,较难达到预期的目的。而用滴定管校准正压标准漏孔的校准方法简单,准确度高,不确定度小。     

温度对正压漏孔校准装置本底漏率影响的研究

在实验室条件下,由于温度变化引起正压漏孔校准装置本底漏率变化是影响正压漏孔校准下限的主要因素,因此正压漏孔校准装置采用水浴恒温技术,采取主动恒温与被动恒温相结合的方式进行恒温,以减小因温度变化对本底漏率的影响。通过实验研究,采取恒温措施后,本底漏率降低到1.36×10-9Pa×m3/s,正压漏孔的测量下限可以扩展到2.667×10-8Pa×m3/s,延伸了正压漏孔标准的下限。     

超灵敏度检漏仪校准技术进展

本文综述了国际上超灵敏度检漏仪的校准技术进展。超灵敏度检漏仪是高可靠长寿命真空器件封装的重要检漏工具,当前报道的检漏下限可达10^-16 Pa·m³/s,但检漏结果的正确性是器件可靠性的关键因素。超灵敏度检漏结果正确性主要取决于检漏仪的自身性能和计量校准,对于后者,国际上先后采用标准漏孔、可变漏率的白金丝漏孔及标准气体流量计作为参考标准来提高检漏结果的正确性。采用标准漏孔的方法是使用当前下限仅为10^-11 Pa·m³/s的漏孔作为参考标准,由于漏孔自身的偏差及检漏采用质谱计跨越几个数量级的线性递推方法,在小于10^-14 Pa·m³/s范围的检漏结果偏差可达一个数量级;采用可变漏率的白金丝漏孔作为参考标准,可提供(10^-10～10^-12)Pa·m³/s范围内漏率,与标准漏孔相比对检漏结果的正确性有一定提升;采用近期新研制的宽量程标准气体流量计作为参考标准,可提供下限为10^-16