β-环糊精综合处理山苍子油的研究(一)

用β 环糊精包合山苍子油中的柠檬烯,以提高山苍子油中柠檬醛的含量,得到两种产品。结果表明,产品Ⅰ中柠檬醛含量为73%(色谱法),达到出口标准。用紫外光谱、XRD和核磁共振对产品Ⅱ的结构作了鉴定,证明产品Ⅱ为β 环糊精与柠檬烯的包合物,可用作防霉剂或蚊虫驱避剂。此法同时利用了山苍子油中的柠檬醛与柠檬烯,为综合利用山苍子油开辟了一条新的途径。     

黄连素β-环糊精包合物的制备及抑菌试验研究

用正交实验法制备了黄连素β 环糊精包合物,考察了环糊精用量、反应时间和黄连素用量等因素对包合物的影响。用紫外分光光度法测定了包合物的溶解度和包结比,并对包合物与黄连素的抑菌能力作了比较。实验结果表明:黄连素用量为0 030g,β 环糊精2 0g,包合时间90min,包合物收率可达68%以上。包合物的溶解度为4 826g/100ml水,包结比为1∶2,抑菌试验表明:包合物的抑菌能力比黄连素稍有增强。     

β-紫罗兰酮的合成工艺研究

从山苍子油出发 ,经缩合、环化两步反应 ,直接合成 β 紫罗兰酮。研究了催化剂、溶剂的种类和用量、反应物配比、反应温度等因素对体系的影响。最佳合成工艺条件为 :缩合反应 :C -1作助催化剂 ,n(丙酮 )∶n(柠檬醛 ) =9∶1,n(主催化剂 )∶n(柠檬醛 ) =0 5 0∶1 0 0 ,主催化剂(NaOH水溶液 )质量分数 5 % ,反应温度 35℃ ,缩合转化率可达 98 4 % ;环化反应 :以氯仿作溶剂 ,H - 1作催化剂 ,m(催化剂 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,m(氯仿 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,反应温度 - 10℃ ,环化转化率可达 99 7%。产品总收率达 4 7 5 % ,w(β 紫罗兰酮 )≥92 %。     

茶树油β-环糊精包合物的制备工艺研究

采用L9(34)正交试验,以包合物产率和包合率为筛选指标,以茶树油与β-环糊精的配比、包合时间、包合温度和无水乙醇与茶树油的体积比为考察因素,采用正交试验对茶树油β-环糊精包合物的制备工艺进行优选出最佳工艺条件是茶树油:β-环糊精为1∶8(mL∶g),包合时间为4 h,包合温度为50℃,无水乙醇:茶树油为1∶1(mL∶mL)。经紫外分光光度法和薄层色谱法鉴定,确实形成了茶树油环糊精包合物。     

广西产山苍子油的GC-MS分析

利用GC MS联用仪 ,对广西产山苍子油进行了分析 ,共分离出 37个峰 ,鉴定了其中 31个化学成分 ,占总含量的 94 .15 %。其主要成分为α 柠檬醛、β 柠檬醛、柠檬烯、甲基庚烯酮、β 芳樟醇、月桂烯、α 蒎烯、β 蒎烯、α 松油醇、桧烯、β 石竹烯等。并对三个产地不同的样品进行了比较     

提取山苍子油及柠檬醛的工艺研究

用水中蒸馏法、水上蒸馏法和超声波水中蒸馏法提取山苍子精油,通过化学法分离出柠檬醛,用正交实验探索提取柠檬醛的最佳条件。结果表明,超声波水中蒸馏法能更好的提取山苍子油,最佳条件为:超声时间25 min,温度100℃;分离柠檬醛的最优条件为(以1 mL山苍子油为原料基准):控制温度0℃,静置60 min,NaHSO3饱和溶液6 mL,NaOH(10%)溶液30 mL,提取率达90%。     

格列吡嗪-β-环糊精包合物的制备及其理化性质考察

研究了格列吡嗪 β 环糊精包合物的制备方法,考察了包合物的理化性质。通过实验优化了格列吡嗪 β 环糊精包合物的制备工艺,确定n(格列吡嗪)∶n(β 环糊精)=1∶2,包合时间为8h;制得产物的包合率为91 73%。HPLC图谱显示,格列吡嗪被β 环糊精包合前后的主成分没有发生变化,包合物的DSC图谱和X射线粉末衍射图谱与格列吡嗪、格列吡嗪 β 环糊精混合物的图谱具有显著性差异。格列吡嗪包合物的溶解度是格列吡嗪的10倍,体外溶出速率有显著提高。实验表明,格列吡嗪被β 环糊精包合后呈现出新的物相特征,与格列吡嗪相比其理化性质有显著的改变。     

分子蒸馏新技术在天然香料分离中的应用

利用分子蒸馏新技术从天然香料肉桂油和山苍子油中分离提纯肉桂醛和柠檬醛,用GC–MS联用仪对分离物中肉桂醛和柠檬醛的质量分数进行分析,重点研究了压力和温度等主要影响因素。结果表明：在其他条件一定时,从山苍子油中分离柠檬醛较优的蒸馏压力和蒸馏温度分别为0.15 kPa和45 ℃,此条件下可获得柠檬醛含量为98.2%的馏余物产品;从肉桂油分离提纯肉桂醛较理想的蒸馏压力和蒸馏温度分别为0.2 kPa和60 ℃,此条件下可获得肉桂醛含量为98.7%的馏出物产品。     

8月份各地山苍子走势统计

8月9日:贵州凯里-四川绵阳目前山苍子油采购商收购价在125元/公斤左右,而卖家希望得到的价钱在140元/公斤。卖家称其山苍子油柠檬醛含量在80-90%以上,并表示今年当地山苍子油相对去年而言产量有增加。8月14日:梧州产地卖家对柠檬醛含量70%的山苍子油报价为120,000元/吨。广州山     

Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球制备的研究

以产率和包封率的综合得分为指标,以m(β-环糊精微球)∶V(薄荷油)、包合时间、包合温度为因素,采用Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球(β-CDP)的最佳制备方法。结果表明,薄荷油包合物微球最佳制备条件为:V(薄荷油)=1mL、m(β-环糊精微球)=9.60g、V(水)=144mL、反应温度55℃、反应时间3.4h。对包合效果影响程度大小的因素次序:m(β-环糊精微球)∶V(薄荷油)时间温度。最佳条件下得到的微球包合物平均包封率为54.25%,平均产率为93.14%,综合评分值为18.478。     

用山苍子油合成国际新型香料─—柠檬腈的新探

本文对利用山苍子油中柠檬醛合成柠檬腈香料进行了新探和改进。讨论了山苍子油中不同含醛量、成肟的碱性溶液和催化剂、脱水温度对成腈的影响，并提出了肟脱水的可能机理。用山苍子油合成柠檬腈的产率为６６％。     

磁化处理对山苍子油物理性质及精馏过程的影响

在不同磁感应强度的磁场中 ,研究了磁化处理对山苍子油物理性质及精馏过程的影响。研究结果表明 ,磁场对山苍子油物理性质有一定的影响 ,山苍子油经磁化后 ,其密度基本不变 ,粘度和表面张力下降 ;磁场对山苍子油精馏过程有明显的影响 ,山苍子油经磁化后 ,柠檬醛的含量提高 2 %～ 2 .7%。由此可见 ,磁化处理有利于山苍子油精馏过程的进行     

肉桂油β-环糊精包合物的超声法制备

以肉桂油β-环糊精包合率及包合物收率的综合值为指标,通过正交实验优化包合工艺参数,用紫外光谱与高效液相色谱考察肉桂油包合前后的理化性质来研究超声法制备肉桂油β-环糊精包合物的最佳工艺条件,考察肉桂油包合前后的物化性质。结果得到超声法制备最佳工艺条件为：包合时间40min、包合温度30℃、超声功率150W、m（肉桂油）：m（β-环糊精）=1：10。在优选的条件下包合得包合率为83．5％,包合物的收率为71．3％。实验结果表明：肉桂油被β-环糊精包合后主要成分理化性质没有发生变化。由此肉桂油β-环糊精包合物成功解决了肉桂油易挥发,遇光和热不稳定,难用于工业生产这一难题,提高了其稳定性,制成固体剂型,为肉桂油的开发利用奠定基础。     

环糊精与双酚A的分子识别研究

分别利用β-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精和2,6-二甲基-β-环糊精对环境内分泌干扰素分子双酚A进行包合,采用Hildebrand-Benesi方程和紫外可见分光光度计测定了环糊精包合双酚A过程的结合常数;同时利用范特霍夫方程获得4种环糊精与双酚A结合的熵变和焓变数据,根据不同环糊精分子与双酚A分子结合的热力学信息,明确了环糊精与双酚A的分子识别机制。结果表明:当常温(20℃)时,包结常数大小顺序为β-环糊精γ-环糊精2-羟丙基-β-环糊精2,6-二甲基-β-环糊精,在双酚A与环糊精的包合过程中,空间位阻效应是主要影响因素,尺寸匹配为次要影响因素;在不同环糊精与双酚A的包合过程中,其熵变ΔS0,其焓变ΔH0,升温不利于包和反应的进行。     

几种抗结核杆菌包合物的制备与活性研究

以β-环糊精为药物载体,采用饱和水溶液法制备了吡嗪酰胺-β-环糊精包合物、异烟肼-β-环糊精包合物、异烟肼利福霉素腙-β-环糊精包合物,采用冷冻干燥法制备了胸腺五肽-β-环糊精包合物。吡嗪酰胺与β-环糊精的最佳包合工艺条件为:吡嗪酰胺与β-环糊精物质的量比1.5∶1、包合温度70℃、包合时间1.03 h,此条件下的综合评价为96.18%。异烟肼与β-环糊精的最佳包合工艺条件为:异烟肼与β-环糊精物质的量比1.5∶1、包合温度30℃、包合时间0.5 h,此条件下的综合评价为87.80%。异烟肼利福霉素腙与β-环糊精的最佳包合工艺条件为:异烟肼利福霉素腙与β-环糊精物质的量比1.5∶1、包合温度70℃、包合时间1.08 h,此条件下的综合评价为90.83%。胸腺五肽与β-环糊精的最佳包合工艺条件为:胸腺五肽与β-环糊精物质的量比1.5∶1、包合温度70℃、包合时间1.15 h,此条件下的综合评价为90.03%。包合后药物的水溶解性和热稳定性得到明显改善,具有较好的抗结核杆菌活性。     

修饰环境对β-环糊精磺酸酯合成的影响

通过反应介质的选择,研究了两种β 环糊精磺酸酯异构体的合成方法。并讨论了配料比、反应时间、反应温度、操作方式等修饰环境对合成β 环糊精磺酸酯产率的影响。实验结果表明,用吡啶作为反应介质,β 环糊精与对甲苯磺酰氯的物质的量比为１－４∶１,在２２ ℃时反应１４ ｈ,合成产物是β ＣＤ ６ ＯＴｓ,产率可达５６％ ;用氢氧化钠的水溶液作为反应介质,β 环糊精与对甲苯磺酰氯的物质的量比为１∶６,在２２ ℃下反应３ ｈ,粗产物用无水乙醇回流脱盐,合成产物是β ＣＤ ２ ＯＴｓ,产率为７０％ 。     

山苍子油中柠檬醛的色谱定量分析

研究了山苍子油毛细管色谱的分离,以及山苍子油中柠檬醛的定量分析。柠檬醛相对于苯乙酮的重量校正因子为１．２８,相对标准偏差为０．２６％,内标法定量山苍子油中的柠檬醛平均含量为６４．６％。     

丁香油β-环糊精微球的制备及其性能研究

以β-环糊精为原料,采用反相乳液法制备β-环糊精微球,饱和水溶液法得到丁香油β-环糊精微球。以包合率、产率、综合评分为指标,探讨了单因素对包合效果的影响,并考察其体外释放、热稳定性情况。结果表明当包合温度为40℃,微球与丁香油的投料比(g/mL)为2∶1,包合时间2h,m(水)∶m(β-CDP微球)=20∶1时所得包合效果最好。得到丁香油微球平均包合率为78.90%,微球的平均收率为90.08%。热稳定性实验表明丁香油β-CDP微球的热稳定性明显优于丁香油β-CD包合物,释香性能实验表明丁香油β-CDP微球20d时还保留55.60%。     

短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛的应用研究

研究了短程蒸馏技术分离提纯山苍子油中柠檬醛的工艺条件,通过改变短程蒸馏的加热温度和蒸馏压力,以调整短程蒸馏馏余物收率和柠檬醛浓度.通过定量调查馏出物收率与馏出物中柠檬醛质量分数的相互关系,以及馏余物收率与馏余物中柠檬醛质量分数的相互关系,探讨了馏余物收率对短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛分离效果的影响;从馏余物收率与柠檬醛收率的相互影响关系出发,并结合目前山苍子油中分离柠檬醛的实际工业生产状况和市场状况,获取了使用短程蒸馏山苍子油分离柠檬醛的适当馏余物收率及操作状况.     

β-环糊精包合柠檬醛及包合物稳定性研究

为实现柠檬醛的控制性释放,扩大其在食品工业中的应用范围,以β-环糊精(β-CD)为壁材,采用沉淀法制备柠檬醛包合物,探讨工艺条件对包合效果的影响,并对柠檬醛包合物结构和释放规律进行研究。正交实验表明,在包合温度为50℃、包合时间为60 min、柠檬醛与β-CD比例为1:11(w/w)的条件下包合物的包合率可达到85.62%。通过扫描电镜观察(SEM),柠檬醛包合物呈均匀的不规则板状,颗粒直径在0.5~8μm。红外光谱(FT-IR)分析表明柠檬醛通过疏水键与β-CD作用形成包合物,热分析表明包合物已经形成一种新的物相。通过β-CD包合可以实现柠檬醛控制释放,随着温度的升高,释放速率加快,其释放规律符合一级动力学方程。同时也可有效减缓柠檬醛的氧化速度,提高其稳定性。