全自动氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞、砷、锑等可形成氢化物元素

本文主要介绍了全自动氢化物发生原子荧光光谱仪的情况，主要从激发光源、原子化器及氢化物发生器等几方面对仪器的发展进行了阐述。另外从氢化物发生条件、仪器分析条件两方面对测定11个可形成氢化物元素的分析条件进行了简单的总结。用该类型仪器对As、Sb、Bi等11个元素进行测定，它们的检出限分别为：As、Sb、Bi、Se、Te、Sn、Pb小于0．04μg／L，Ge小于0．4μg/L，Zn小于2μg/L,Cd、Hg小于0．004μg/L；对各元素测定的分析RSD小于1％；线性范围大于三个数量级。     

ICP-MS法测定纺织品中9种可迁移重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纺织品中9种可迁移重金属元素Sb,As,Pb,Cd,Cr,Co,Cu,Ni,Hg的含量.方法检出限为0.01～0.49 μg/kg,精密度均优于6.1％,回收率为90.0％～109.6％,可以满足测定要求.测定了4大类纺织品(包括婴幼儿用品、直接接触皮肤用品、非直接接触...     

菥蓂籽微量元素化学形态研究

采用原子吸收分光光度法和化学形态分析流程研究了菥荬籽中13种微量元素的化学形态,初步探讨了其药用功效。实验表明：原料中元素的含量特征为：K＞Ca＞P＞Mg＞Fe＞Na＞Zn＞Mn＞Cu＞As＞Cd＞Pb＞Co；2次煎提效率达87％,表明对其微量元素的提取采用2次煎提方式较为合理。次级形态表明：Fe、Ca、Cu的颗粒吸附态分布＞50％；P、As、Na、Fe、Cu、Cd以稳定态形式居多。Cu、Zn、Na的有机态分布约占40％～50％；除P、As以外,其余元素主要以游离阳离子形式存在。从形态分析可见,菥萁籽中Fe含量较丰富,达356μg/g；可溶态中,Zn、Cu的有机态相对较多,且Zn/Cu在原料及水煎液中均为5左右,较为合理。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定野生鲫鱼体内重金属

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（IC P -M S ）分析测定苏州古运河野生鲫鱼的肌肉、鳃、眼、肠以及相应河水中Pb、Cd、Cu、Cr、As 、Zn、Ni等重金属含量。该方法的相对标准偏差RSD﹤9％,加标回收率为95.66％～108.32％,检出限在0.0013～0.0049μg/g 之间。测定结果表明：鱼体内重金属分布与水体重金属间相关性不明显,鱼类不同组织器官对重金属积累能力显著不同,Cd、Pb、Cr和Ni主要存在于眼、肠中,鱼肉食用部分中重金属含量符合相关食品安全标准。     

电感耦合等离子体质谱法测定电子电气产品中Cr、Cd、Hg、Pb和Br

利用ICP-MS测定电子电气产品中镉、铬、铅、汞和溴。用高压微波消解技术处理样品，在消除Hg和Br的高记忆效应后，2，5％的硝酸介质下，上述元素的检测限（Cr，Cd，Hg，Pb）和Br分别为0．08 μg/L、6．0μg／L。样品的分析精密度（RSD％）小于5％和12％（Br）；标准加入回收率在80—134％之间。     

不同产地几种中药材中8种重金属含量分析

采用微波消解ICP-MS电感耦合等离子体质谱法对广西不同产地4种中药材中Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、S b、Sn等8种重金属的含量分析测定,研究了广西中药重金属空间分布特征及草药中重金属含量状况。结果表明,各元素线性良好,相关系数均>0.9992;相对标准偏差(n=11)≤3.6%;八种重金属元素检出限范围为0.0001～0.003μg/L。研究发现同种药材不同产地的重金属含量差异较大,部分产地金银花中镉含量超标严重,需引起重视。     

宁波市郊农业土壤中持久性毒害污染物的残留现状及健康风险评估

调查了宁波市郊农业土壤中持久性毒害污染物的残留现状,采用美国能源部风险评估信息系统的暴露量化方法和美国环保局健康风险评估手册的风险表征方法,评估了市郊农业土壤中持久性毒害污染物对户外劳作者的健康风险。结果表明:宁波市郊的农业土壤样本中有机氯农药仍能检出,其中HCHs、DDTs的检出率最高,七类OCPs的总浓度范围为Nd～41.3μg/kg;市郊农业表层土壤中多环芳烃含量范围为4.09～3491μg/kg,平均含量为501μg/kg,荧蒽、苯并(a)芘的含量相对较高,平均浓度分别为72.5μg/kg、71.7μg/kg;Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Hg、As 7种重金属检出率为100%,其中铅、锌、总铬的平均浓度相对较高,分别为59.6 mg/kg、89.0 mg/kg、58.8 mg/kg;宁波户外劳作者由于市郊农业土壤中持久性毒害污染物引起的综合非致癌危害指数为5.18×10-4,综合致癌风险值为9.92×10-7,可判定对目标人群的健康危害较小。由于综合致癌风险值已接近一般可接受致癌风险值(10-6),故应注意其PTS浓度值水平,以便及时采取土壤治理措施,降低风险。     

垃圾渗滤液中As和Hg的非色散原子荧光光谱法测定

建立了垃圾渗滤液中As和Hg的流动注射蒸气体发生-非色散原子荧光光谱法的测定方法。采用硝酸-过氧化氢体系、在低温下消化处理样品;硫脲-抗坏血酸将As(V）还原后测定样品中的总As;Hg的测定用Hg蒸气发生原子荧光光谱法。在优化实验条件下测得As和Hg的检出限分别为0.08和0.07ngml^-1,十次测定的差异系数分别为0.48%和0.85%（相对于8.0ngml^-2As和1.0ngml^-1Hg标准溶液）。蒸气发生的最佳条件为：KBH40.5%(KOH0.5%）,流速10.0mlmin^-1;测定As和Hg的样品酸度为10%HC1,流速4.2mlmin^-1。对基体NaC1,MgC12,Cac12,Na2SO4,NaF以及微量共存金属离子（Cd,Se,Zn,Pb,Cu,Fe,Mn,A1）的干扰实现结果表明,共存基体和微量共存金属离子对As和Hg的测定没有干扰。用标准校正曲线和标准加入法对样品测定结果进行了比较,结果吻合较好。该方法已应用于城市垃圾渗滤液As和Hg的测定以及城市污水处理工艺过程中As和Hg的监控。     

氢化物发生原子荧光法检测打印机喷墨中的砷和汞

建立了双道原子氢化物发生原子荧光法，并检测打印机喷墨中的砷(As)和汞(Hg)，As和Hg的检测限分别为：0．0453μg／L，0．0108μg／L，精密度(n=11)：1．80％和1．58％，回收率分别为：99．31％～106．91％，72．40％～128．15％。该法快速、灵敏、准确。     

南宁市售茶叶重金属含量及健康风险评价

采用电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定了南宁市售茶叶中Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr和Ni七种重金属的含量,运用内梅罗综合污染指数对重金属污染水平进行评价,运用靶标危害系数法对重金属人体健康风险进行评估。结果表明:试验方法精密度和准确度都较高,市售茶叶中重金属Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr和Ni的含量差异较大,其中Pb、Cd、As和Cr的含量均未超过茶叶中重金属标准限值,且均处于安全等级,综合污染指数(P_综)≤0.7;茶叶中各重金属的单一靶标危害系数(THQ)及综合危害系数的(HI)均远小于1,对人体健康风险小,表明南宁市售茶叶中的重金属不存在明显的健康风险。     

流动注射-阳离子交换预浓集ICP-AES法检测痕量元素铜、锌、铅、铬、镍

本文研究了阳离子交换树脂D401对待测元素Cu,Zn,Pb,Cd,Ni的预浓集及洗脱性能,并与改进的流动注射(FI)相接合,建立了一套新型、高效的FI-阳离子交换-ICP-AES分析体系。从而极大地提高了分析的速度和灵敏度,分析速度可达每小时20个样品。Cu、Zn、Pb、Cd、Ni各元素的检测限分别为0.25ng/ml、0.17ng/ml、0.94ng/ml、0.75ng/ml和0.60ng/ml。利用此体系做水样加标试验获得较好回收率(96％～107％),实际分析标准物大米粉(GBW08502)结果与标准值接近。     

ICP—OES法测铅矿中砷、镉、铜、镍、锌含量

采用微波消解方法溶样,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定了铅矿中砷、镉、铜、镍、锌的含量。检出限：As、Cd、Cu、Ni及Zn等元素分别为0．0082μg／mL、O．0003μg／mL、O．0028μg／mL、0．0022μg／mL和0．00549g／mL。回收率：93．15-101．57％。本方法的检测范围宽,对于铅精矿和铅矿砂样品都能适用,同时还具有精确度高、快速简便等优点,能满足口岸大批铅矿检验的要求。     

微波消解-ICP-MS法测定海产品中的微量元素

本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法测定海产品中微量钴、铜、砷、钼、镉、锑、汞、铅等8种元素。8种元素回收率在90%~110%之间,RSD值均低于10%符合痕量分析要求,成功实现海产品中重金属的检测。     

茉莉花茶中铅镉元素的含量测定

本文比较了样品前处理微波消解法和干灰化法,优化了微波消解条件和石墨炉原子吸收光谱仪的各项技术参数,建立了同时测定茶叶中重金属Pb和Cd的新方法。测定12批茉莉花茶及茶渣中Pb、Cd两种重金属元素含量,计算了常规泡制条件下,该二元素的溶出率。结果表明：用微波消解-石墨炉原子吸收法测定Pb和Cd方法,铅、镉金属元素检出限分别为0.03μg/L和0.004μg/L,加标回收率在93.6%～97.2%之间。方法简便、可靠,能满足茉莉花茶中Pb、Cd分析检测的要求。检测的12批广西生产的茉莉花茶Pb含量均未超标,沸水泡制后Pb的溶出率为10.5%～18.6%,Cd的溶出率约为12.0%～34.7%。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定煤质样品中49种痕量元素

Various trace elements, especially potential toxic trace elements such as As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Ni, Se, Tl, Zn, would be concentrated in processing of coal. Determination of these elements in coal is very important for identification of coal quality. A method is developed for determination of 49 trace elements in coal by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICPMS). Microwave acid digestion and low-temperature airproof acid digestion for sample preparation were investigated. It is shown that the low-temperature airproof acid digestion method is of lower blank, and more suitalbe for the coal sample preparation. The on-line internal standard (Rh) sample introduction is applied to compensate matrix effects in measurement by ICPMS. The method gives low detection limits (0.002-1.60 μg/g) and better relative standard deviations (0.60%-4.78%) for the determined 49 elements in coal.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中18种元素

建立了食品中钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、汞、铅的电感耦合等离子体质谱（ICP–MS）测定方法。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9995。对多种国家生物标准物质进行验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差RSD（n=6）小于8.71%,加标回收率为71.8%～109.5%。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡合金中10种元素

A method was studied for the determination of multi-elements including Al, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Se, Cd, Sb, Pb in tin alloys by using ICP-MS. The method detection limits for all elements were between 0.002-0.21 μg/g. Two certified reference materials were analyzed and the relative standard deviations (%RSD) were between 1.4%-6.5%.