聚氮酯粘结剂的合成与粘结体吸湿性研究

以MDI与聚醚为原料，乙二醇为固化剂，在催化剂的作用下合成聚氨酯粘结剂．并进行了红外表征，测定了异氰酸根含量与粘结硝酸铵后的吸水性能，同时考察了反应温度、反应时间、-NCO与-OH物质的量之比以及催化剂用量对粘结体吸湿性的影响。正交实验结果表明：当-NCO与-OH物质的量比为1．5：1，反应温度为70％，反应时间为1．5h，催化剂用量为羟基含量的0．1％时，粘结体耐水性最佳，粘结硝酸铵达80％。     

以尿素为羰化剂合成六亚甲基二氨基甲酸酯的工艺研究

对尿素作为羰基化试剂合成六亚甲基二氨基甲酸酯进行了可行性研究,用正交实验法确定了合成反应的较佳工艺条件：温度225℃,反应时间5h,催化剂用量、尿素用量与己二胺的物质的量比为0．0005：2．5：1。分析讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件对产物收率的影响,发现催化剂最佳用量为己二胺的0．1％（物质的量分数）,并验证副产物是完全可以回用的。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料酯化合成柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、反应温度、柠檬酸与正丁醇物质的量比和反应时间等因素对反应的影响。确定最佳反应条件为：反应时间4．0h,反应温度140℃,正丁醇与柠檬酸物质的量比5：1,催化剂的用量为柠檬酸的2％。反应初产物经先中和碱洗后,再减压脱醇,产品外观色泽符合质量要求。此条件下,柠檬酸三丁酯酯化率为98．9％。     

活性炭负载金属离子催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,采用活性炭负载金属离子Sn^4＋、Fe^3＋、Ti^4＋为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯,分别考察了催化剂种类、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度、反应时间、醇酸物质的量比对酯化反应的影响,并对产品进行红外光谱分析。实验结果表明,以活性炭负载四氯化锡催化合成的最佳工艺参数：反应温度为200℃,催化剂用量为2．3g,醇酸物质的量比为1：4．5,反应时间为1．5h时,酯化率可达97．6％。     

聚氧乙烯丁酸酯的合成研究

采用聚氧乙烯醚，通过酯化反应合成高沸点、化学性质稳定的分散剂。实验选用聚氧乙烯醚和丁酸，系统地研究了不同的物质的量的比例、温度、催化剂含量和反应时间对酯化反应的影响。研究表明：当醇与酸物质的量的比为1：1．2，反应温度为120℃，催化剂含量为聚氧乙烯醚质量的0．1％，反应时间为5h，得到的酯化率为85％。     

降低TDI-TMP预聚物中游离-NCO含量的方法

研究用己内酰胺封闭TDI-TMP预聚物来降低游离-NCO含量的方法。试验确定了催化剂的种类及用量、温度、反应时间和封闭剂的用量等对封闭率的影响。选用了SD-101为催化剂,封闭温度80℃,使用理论用量的封闭剂反应3h后,游离-NCO含量降到0．5％(质量分数)以下,符合国际标准要求。     

本体法合成HDI-TMP加成物工艺

本体法合成了六亚甲基二异氰酸酯(HDI)与三羟甲基丙烷(TMP)的加成物作为聚氨酯胶粘剂的固化剂。通过对反应产物-NCO含量和粘度的测定,考察了反应温度、催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)用量、HDI与TMP物质的量比对加成产物性能的影响,并由凝胶渗透色谱(GPC)和红外光谱(FT-IR)表征了产物组成和结构特征,获得本体法合成物HDI-TMP加成较佳工艺:n(HDI)∶n(TMP)=9∶1(即n(-NCO)∶n(-OH)=6∶1),催化剂DBTDL用量为0.05%(按TMP质量计),反应温度80℃,反应时间3h,即可制备出HDI-TMP理想加成物含量占总加成物52.66%的低粘度产物。     

铌酸催化合成苹果酯的研究

以铌酸为催化剂，由乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成了苹果酯，考察了影响收率的因素，其最佳条件为：乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量比为1：1．5、催化剂用量为反应物质量的1．4％、带水剂用量为反应物只的42．2％，反应在回流温度下进行，反应时间2．5h，收率达84．8％。     

纳米ZnO催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料，以纳米ZnO为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯，探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响，对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明，纳米ZnO催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n（柠檬酸）：n（正丁醇）：1：4．5，催化剂用量为柠檬酸质量的1．5％，反应时间为2．5h，反应温度为110—140％，酯化率可达97．23％，产品纯度〉99％。     

固体酸催化的硝基苯合成工艺研究

采用固体超强酸ZrO_2/SO_4~(2-)为催化剂,以苯为原料,以浓硝酸为硝化剂合成硝基苯。采用正交试验法对催化剂的活化温度、催化剂的用量、反应时间、苯与浓硝酸物质的量比以及反应温度进行了考察。筛选出最佳合成条件：苯39．1g,硝酸与苯物质的量比3：1,催化剂用量(质量)1．0g,反应时间5 h,反应温度75℃,收率为88．4%。     

负载型杂多酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料，负载型杂多酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明：当n（水杨酸）：n（乙酸酐）为1．0：1．5，催化剂用量为水杨酸质量的5％，71～75℃反应15min，产率达94．2％。     

硅橡胶表面涂层用封闭型聚氨酯合成

以过量的异佛尔酮二异氰酸酯( IPDI)与聚碳酸酯二元醇(PCDL)反应合成预聚体,用β-二羰基化合物对预聚体的异氰酸酯基团进行部分封闭,残存的异氰酸酯基团与三羟甲基丙烷进行交联反应,合成新型的硅橡胶表面封闭型聚氨酯涂层.研究了封闭剂种类、封闭剂周量、封闭反应温度与时间和合成工艺等对封闭率的影响,采用FT-IR和DSC...     

硬脂酸蔗糖酯的合成及工艺优化

以碳酸钾为催化剂,在丙二醇溶剂中,通过硬脂酸乙酯与蔗糖反应,得到硬脂酸蔗糖酯,采用气相进行含量的分析。研究了温度、摩尔比（硬脂酸乙酯：蔗糖、蔗糖：丙二醇）、催化剂用量、反应时间等5个因素对反应的影响。选用L16（5^＋）正交实验,得到合成硬脂酸蔗糖酯的最佳条件为：蔗糖和硬脂酸乙酯摩尔比1．4：1、蔗糖和丙二醇摩尔比为1：17、温度70℃、反应时间9h、催化剂用量1．5％时,蔗糖酯的含量为93．96％。     

改性蒙脱土负载磷钼钒杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

采用浸渍法制备磷钼钒杂多酸催化剂用于合成柠檬酸三丁酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比、反应温度对柠檬酸三丁酯合成的影响,得出了适宜的反应条件为:m(催化剂)∶m(柠檬酸)=1.5∶100,反应时间为3 h,n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=5∶1,反应温度为130℃。该催化剂可重复使用,具有重要的应用价值。     

对甲基苯磺酸铜催化合成肉桂酸正丁酯的研究

制备了对甲基苯磺酸铜,研究了以对甲基苯磺酸铜催化肉桂酸和正丁醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量对反应结果的影响,对合成的产品用折光率、元素分析和红外光谱进行了表征。实验结果表明,对甲基苯磺酸铜催化合成肉桂酸正丁酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为2：1,催化剂用量1.5%（以肉桂酸的物质的量计）,反应时间120min,反应温度为回流温度。在最佳反应条件下,肉桂酸正丁酯收率在95%以上。反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸镧重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。     

癸二酸二正己酯的催化合成

以癸二酸和正己醇为原料、SO42-/ZrO2为催化剂、甲苯为带水剂合成了癸二酸二正己酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对癸二酸酯化率的影响。确定了最佳工艺条件:醇酸摩尔比为2.9,催化剂用量为4.8%,反应温度为195℃,反应时间为1.5h,带水剂用量为75%。在最佳工艺条件下,癸二酸的酯化率可达98%以上。     

聚氨酯用二聚酸聚酯二醇的合成

研究了以辛酸亚锡为催化剂、二聚酸（DA）与乙二醇（EG）为原料、制备聚氨酯用二聚酸聚酯二醇的方法,讨论了催化剂的类型和用量、反应温度、原料醇酸比、反应时间等对酯化率的影响,并用红外光谱对合成产物进行了表征。结果表明,DA与EG摩尔配比为1：2．4,催化剂辛酸亚锡用量为原料总质量的0．3％,反应温度在1h内缓慢升温到190℃,然后保温反应4h,并在130℃、2．66kPa下减压3h,酯化率可达99．7％,产品羟值为95mgKOH／g,酸值0．26mgKOH／g。     

异丁苯合成工艺的研究

以甲苯和丙烯为原料、钠一钾合金为催化剂，通过侧链烷基化反应制备了异丁苯，考察了反应温度、反应压力、丙烯反应时间及反应物摩尔比对异丁苯收率的影响。结果表明，在反应温度为200℃、反应压力为3．0MPa、甲苯与催化剂反应时间为1.5h、丙烯反应时间为3h、丙烯与甲苯的摩尔比为0．85：1的优化条件下，异丁苯的收率达到63．85％。     

尿素羰化法绿色合成间苯二亚甲基二氨基甲酸酯

间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(XDC)是非光气绿色合成特种异氰酸酯间苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)的关键中间体。本工作以TiO2作为催化剂,以尿素、间苯二甲胺(XDA)和乙醇为原料绿色高效合成XDC。通过气质联用,分析了XDC合成的主副反应,推测了主反应路径,并优化了反应工艺条件。结果表明,以TiO2作为催化剂时,催化剂用量为0.2 g,即约为15wt% XDA,乙醇用量为0.2 mol,n(urea):n(XDA)=3:1,反应温度为205℃,反应时间为6 h时,XDA转化率为100%,XDC收率可达82.4%。本研究提供了XDC绿色高效的合成方法。     

固体超强碱催化合成α,α'-二亚苄基环己酮

以苯甲醛和环已酮为原料,γ-Al2O2 - O2- 2Na+型固体超强碱为催化剂,合成了α,α'-二亚苄基环已酮.考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产物收率的影响.优化合成条件:n(苯甲醛)∶n(环己酮)=2.3∶1,反应温度50℃,反应时间1.5h,催化剂用量为原料质量的5％,收率达91.3％.该合成工...