聚丙烯腈原丝在强磁场条件下的微观结构分析

聚丙烯腈(PAN)原丝微观结构中存在的缺陷极大会影响炭纤维的强度。采用0T、8T、12T、16T的强磁场对原丝进行处理,研究了磁场对原丝的结晶取向度、总取向度、结晶尺寸、结晶度等微观结构的影响。结果表明,磁场对纤维的晶区和非晶区都有取向作用,其取向度都随磁场强度的增大和磁场作用时间的延长而增加。磁场还能促使非晶区向晶区转变,使结晶尺寸、结晶度和密度均得到提高。     

固化条件对木材苯酚液化物碳纤维原丝结晶取向度的影响

采用单因素实验方法,以X射线衍射仪(XRD)为检测手段,对不同固化工艺条件下的木材苯酚液化物碳纤维原丝结晶取向度进行测定及分析。结果表明:(1)升温速率和固化温度分别增加时,原丝结晶取向度均出现先增加后减少的现象,但稳定化时间和盐酸浓度与原丝取向度的数值大小基本成正向关系;(2)在不同固化条件下,原丝取向度的总体变化范围为56.27%～65.13%。     

PAN基碳化纤维制备过程中纤维的晶态结构研究

采用X射线二维衍射图像和面扫描法对PAN碳化纤维制备过程中各阶段纤维进行了结构表征,揭示了干喷湿纺原丝在预氧化和碳化阶段各纤维晶区取向和晶态结构的差异。结果表明,利用赤道方向二维衍射图,可直观地观察到各纤维在不同阶段取向度以及结晶度的演变规律。与原丝相比,205℃预氧化纤维的取向度、晶粒尺寸以及结晶度都增大,晶面间距无明显变化。235℃预氧化纤维的取向度、晶粒尺寸以及结晶度都减小,晶面间距增大。与原丝以及预氧化纤维相比,碳化阶段纤维的取向度、晶粒尺寸、结晶度以及晶面间距都明显减小。     

高性能碳纤维原丝聚合机理和纺丝工艺的研究

通过实践深入探讨了聚丙烯腈原丝生产的聚合机理，并借助于SEM对所纺的碳纤维原丝进行了探讨，实验证明，生产原丝中的聚合机理遵循4个阶段，而且聚合温度没有超过聚丙烯腈的分解温度。纺丝要控制预牵伸倍数在7左右，为蒸汽牵伸提高原丝的取向度和结晶度以及最终碳纤维的高性能作好准备。     

纺丝牵伸对PAN基碳纤维原丝性能影响及牵伸工艺研究

对三元聚合、四元聚合和四元氨化聚合三种配方的纺丝液纺丝牵伸工艺进行了研究,利用金相显微镜、电子万能试验机、X射线衍射(XRD)等设备方法表征原丝的微观结构、力学性能和取向度等。结果表明:四元共聚纺丝液的可牵伸性最好,最大牵伸倍率可达12倍,三元次之,四元经氨化后牵伸性明显下降较多。改变牵伸,对原丝断面基本无影响。提高原丝纺丝牵伸倍率,原丝的单丝强度、模量、单丝密度、沸水收缩呈上升趋势,断裂延伸率呈下降趋势。牵伸有利于提高原丝的取向度。水洗→牵伸、牵伸→水洗→牵伸和牵伸→水洗工艺3种纺丝工艺,水洗→牵伸相对可获得性能较好的原丝,炭化后碳纤维强度较高。     

PAN纤维微观结构与其性能相关性的研究

利用碘吸附法、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和小角x射线(SAXS)等测试方法对国内外企业生产的几种聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝的形貌结构、组织结构和孔分布等微观结构进行了系统的测试与研究。结果表明,各种PAN纤维的表面均有沟槽、裂纹等缺陷;内部都存在着尺寸分布不均的孔结构,包括大孔和微孔。对各种纤维原丝碘吸附的数值进行对比分析发现,日本三菱和东丽公司生产的PAN纤维碘吸附数值小,纤维的致密性较高。对各种PAN纤维的SAXS测试结果分析发现,PAN纤维内都存在尺寸分布一定且具有一定取向性的微孔结构。这些微观结构对PAN纤维的性能有着不同的影响作用,并决定着由其生产的PAN基碳纤维的结构与性能。     

衣康酸氨化对聚丙烯腈基碳纤维聚合和原丝性能的影响分析

为制备力学性能优异的聚丙烯腈基碳纤维,采用氨化度不同的衣康酸(IA)单体与丙烯腈(AN)、丙烯酸甲酯(MA)和乙烯磺酸(AS)制备聚丙烯腈(PAN)基碳纤维。通过聚合转化率的测定表征聚合反应速度,显微镜观察原丝断面形貌,广角X射线衍射表征原丝结晶取向度,动态热机械法表征原丝的玻璃化转变温度和热收缩率,电子万能试验机表征原丝及碳纤维的力学性能。测试结果表明,IA经氨化后制备得到β-衣康酸铵,以β-衣康酸铵作为共聚单体制备的PAN纺丝液的数均相对分子质量达到64100,相对分子质量分布指数为2.96,比粘为1.86;纺丝后原丝断面明亮整齐,氨化度为25%的原丝在12倍牵伸下,单丝拉伸强度为6.8cN/dtex,弹性模量为113.0cN/dtex;该原丝的玻璃化转变温度较未氨化原丝提高了3.19℃;该原丝经炭化后的碳纤维(1K)的拉伸强度达到4572 MPa,弹性模量249GPa,钩结强力62.4N,纤维的力学性能和韧性得到提高。     

PAN基碳纤维原丝致密性及其孔结构研究

利用碘吸附法、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和小角x射线衍射（SAXS）等测试方法对国内外企业生产的几种聚丙烯腈（PAN）基碳纤维原丝的致密性及孔结构进行了较系统的测试与研究。结果表明,各种PAN原丝内部都存在着疏松的孔结构,致使其致密性较差,且孔结构的尺寸分布不均。PAN基碳纤维原丝的结构缺陷对其性能有着重要的影响作用。     

网状和皮芯结构对生产高性能碳纤维组织演变的影响

为了研究聚丙烯腈纤维各级超分子结构形态及结晶的微观形态,弄清楚制备碳纤维的过程与所得到纤维结构和性能的关系,用透射电子显微镜分析了凝胶网络和皮芯结构的形成及预氧化和炭化过程中纤维结构的演变历程.结果表明:原丝具有明显的皮芯结构,外表层凹凸不平,从表层至心部是一层过渡区,表层的片层较心部的薄且致密.碳纤维网络骨架间接点的密集程度和原丝的密集程度有直接关系,原丝网络骨架的接点密集度低及晶粒组织大,随后得到的最终碳纤维密集度低及晶粒组织也大,其强度和模量明显高.碳纤维强度主要是纤维中弥散分布的"小晶区"做出的贡献;原丝微观结构中,"晶区"数量、大小和弥散分布情况以及构成三维空间网络结构的致密程度决定了预氧丝和碳纤维的性能.     

加水浸润和致密化对聚丙烯腈原丝结构与性能的影响

为了研究丙烯腈湿法纺丝中,加水浸润致密化对湿法纺聚丙烯腈原丝结构和性能的影响,借助X射线衍射、纤度细度仪和XQ-1纤度强伸度仪等分析仪器对初生原丝结构和性能进行了探索.结果发现,在一定范围内增加致密化温度可以提高纤维的晶粒尺寸和结晶度,提高其强度,降低其断裂延伸率.提高致密化时间可提高纤维的晶粒尺寸和结晶度.在130℃下致密化64～96s可以得到综合性能好的纤维.