回流法制备TiO_2微球及其结构和催化性能研究

采用回流法制备了介孔TiO2微球催化剂,利用XRD、FE-SEM、BET等方法对所制备的催化剂进行了表征,并与溶剂热法制备的样品进行比较,研究不同制备方法对TiO2结构、形貌及催化性能的影响。结果表明,回流法制备的样品为锐钛矿单相微球,晶粒间堆积形成介孔结构,比表面积大;而溶剂热法制备的介孔样品含金红石和锐钛矿两相。以EtOH/HCl为回流溶剂制备的样品孔径约为5 nm,孔径分布窄,比表面积可达496 m2/g,光催化去除Cr（Ⅵ）反应速率快,去除率达到99%。     

TiO2中空微球的制备及性能研究

以钛酸丁酯为钛源,采用无模板法溶剂热合成了中空TiO2微球,并采用了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜（TEM）、N2物理吸附-脱附（BET）等手段对样品进行了表征和分析,以甲基橙为模拟污水研究了样品光催化降解甲基橙的能力。结果表明, 中空TiO2微球为锐钛矿相,是由细小的纳米晶自组装组成的具有中空结构的TiO2微球,微球的直径为0.4~0.5 μm。样品具有介孔结构和较高的比表面积,在紫外光照射下,加入中空TiO2微球到初始溶度为15 mg/L的甲基橙溶液中,在光照80 min后降解甲基橙达到了95%,表现出良好的光催化活性。     

溶剂热法合成微纳米介孔ThO2的研究

以硝酸钍为钍源,P123为致孔剂,无水乙醇为溶剂,采用前躯体路线溶剂热法合成了具有介孔结构的球状氧化钍微纳米材料;采用SEM、XRD、XPS和N2吸附-脱附等方法对样品进行了表征.结果表明:所合成的氧化钍材料直径约为0.5～1μm,具有介孔结构,孔径约为20 nm,比表面积为51.37 m2/g.并且测试了介孔氧化钍的吸收和发射光谱,具有良好的光学性能.     

微乳液法制备介孔TiO2及其表征

以钛酸丁酯为原料,三嵌段共聚物F127为模板剂,利用司班-20、曲拉通X-100/环己烷/正丁醇/水微乳液体系制备了介孔TiO2粉体.采用高温焙烧的方法去除模板剂,对合成的样品进行XRD、N2吸附-脱附表征,研究了焙烧温度,模板剂用量等因素对样品比表面积的影响,并以甲基橙的降解为模型反应评价其催化活性.实验结果表明,模板剂用量为1 g,焙烧温度为400℃条件下所得TiO2粉体表现出较好的介孔特性,其比表面积为97.5m2·g-1,最可几孔径为9.8nm左右,且晶型全部为锐钛矿.光催化降解甲基橙表明介孔TiO2具有优异的催化性能,40W紫外光照射180 min后甲基橙降解率可达96.79％.     

介孔SO4/TiO2粉体的制备及光催化性能的研究

以廉价的Ti( SO4)2为钛源,采用低温水-溶剂热法一步制得吸附SO2-4的介孔偏钛酸,焙烧后得到介孔SO2-4/TiO2亚微米粉体,研究了反应物浓度、反应温度、溶剂和表面活性剂对样品催化性能的影响,并采用XRD、SEM、FF-IR、N2吸附-脱附和Hammett指示剂法对催化剂进行表征,考察了其光催化性能.结果表明,最佳制备条件为:Ti( SO4)2浓度0.85 mol/L、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)浓度0.004 mol/L、反应温度130℃、反应时间20 h、乙醇水混合液为溶剂;所得样品比表面积(BET)为103.67 m2/g、平均孔径6nm、孔容积为0.204 cm3/g,最高酸强度H0=- 12.14,180 min内对亚甲基蓝(MB)降解率达94％.     

有序介孔La_2Zr_2O_7的制备与表征

以F127作为模板剂,通过溶剂蒸发诱导自组装法合成了具有有序孔结构、孔径分布均匀的介孔锆酸镧,系统研究了不同煅烧温度处理后介孔锆酸镧的相组成、比表面积、孔径及其分布以及微观结构。结果表明,经800℃处理后,样品开始晶化,完全晶化的样品中仅含锆酸镧相。经600℃煅烧后样品的比表面积为136 m2/g,孔体积为0.14 cm3/g,800℃煅烧后比表面积仍达90 m2/g,显示出较好的热稳定性。随着煅烧温度进一步升高,样品的比表面积和孔体积急剧减小,表明该方法制备的介孔锆酸镧最高耐热温度为800℃。透射电子显微镜观察发现,400℃去除模板后,样品具有有序介孔结构,预期其具有较好的催化性能。     

酚醛树脂辅助合成SiO2/TiO2介孔复合微球及其光催化

利用Stber法合成的纳米SiO2为前体,在酚醛树脂和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助下制备SiO2/TiO2介孔复合微球,并利用XRD、SEM、EDS、BET、BJH以及FTIR对材料的晶型、形貌以及结构进行了表征,以罗丹明B为目标降解物评价样品的光催化性能。结果表明,SiO2/TiO2介孔复合微球是由TiO2和SiO2组成,直径约300 nm,TiO2以纳米薄层方式均匀地沉积在SiO2表面,界面之间存在Si—O—Ti键;SiO2/TiO2介孔复合微球的比表面积为92.3 m2/g,较P25提高了约3倍。光催化评价表明,SiO2/TiO2介孔复合微球对罗丹明B的降解率达98%,较P25光催化降解率有明显提高。     

合成皂石为前驱物制备高稳定性含镍介孔分子筛

以无机盐为原料通过控制pH值,用水热法合成含Ni皂石,并以此皂石为前驱物、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,制备含Ni介孔分子筛.用X射线粉末衍射、Fourier变换红外光谱、程序升温还原、透射电子显微镜、比表面积和孔径测定等仪器和方法表征样品的物化性能.结果表明:制得了有序性好的含Ni介孔分子筛,其比表面积为811.2m2/g,平均孔径为3.64nm.所制备的含Ni介孔分子筛经850℃焙烧3h或100℃水热处理10d后仍然具有介孔结构,说明样品具有高的(水)热稳定性.     

两步法和双模板法制备中空二氧化硅微球的比较

研究两步法制备中空二氧化硅微球,对比分析了两步法和双模板法(本课题组已有成果)在产物形貌、性能上的异同。结果表明,两种方法制备的中空二氧化硅微球在形貌上都具有规则球形和中空介孔结构,两步法产物具有更大的比表面积、更完美的球形和更宽的孔径分布,所得硅球官能团单一,模板去除更为彻底,微球纯度更高,制备周期短,过程简单,更为经济,而双模板法产物孔径分布窄,具有更好的介孔结构。     

离子液体辅助Fe掺杂TiO2的制备及可见光活性

以钛酸四丁酯为钛源,FeC2O4·2H2O为铁源,离子液体([C4MIM] BF4)为模板剂采用溶胶凝胶法制备了具有大比表面积及可见光活性的Fe掺杂介孔TiO2光催化材料.采用X射线衍射仪、氮气吸附-脱附仪、透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱对样品进行表征.结果表明所制备样品IL-Fe/TiO2中TiO2主要以锐钛矿相存在,Fe掺杂量对TiO2晶相影响不大,样品IL-0.1％ Fe/TiO2具有介孔结构和较大的比表面积,颗粒尺寸在30 nm左右.紫外可见光谱分析表明铁掺杂后TiO2的吸收带红移,带隙能降低.以亚甲基蓝为模拟污染物,在可见光(λ＞420 nm)下测定样品光催化活性,结果表明IL-0.1％ Fe/TiO2的可见光催化活性最高.     

介孔TiO_2中空微球的制备及其光催化性能研究

采用双模板辅助,在水热条件下制备出TiO_2@C复合微球,高温煅烧除去模板后得到介孔TiO_2中空微球。利用XRD、SEM、TEM和氮气吸脱-脱附仪对所制备样品的晶体结构、形貌及孔结构进行表征。所制备的介孔TiO_2中空微球属于锐钛矿型,是由大量直径为15.31 nm的介孔初级微球堆积而成,整体微球直径约为360 nm,加入葡萄糖作为模板剂能使孔道结构变得有序。以罗丹明B为模拟污染物,探讨了介孔TiO_2中空微球光催化降解罗丹明B的性能。结果表明,在20 W紫外光照射下,50 mg介孔TiO_2中空微球在30 min内可使初始质量浓度为10 mg/L的罗丹明B完全降解,重复使用11次,在50 min时的降解率仍可达89.5%。     

原料配比对介孔TiO_2薄膜避光超亲水性的影响

采用蒸发诱导自组装法制备介孔TiO2薄膜,通过改变原料配比水解比H、抑制比p、TiO2与模板剂比s值控制合成介孔TiO2薄膜,考察原料配比对介孔TiO2薄膜避光超亲水性的影响。结果表明,随H、s值增大,介孔孔径和平均粒径先增大后减小,TiO2以锐钛矿型出现,TiO2薄膜避光超亲水性先增强后减弱;随p值增大,孔径和平均粒径逐渐减小,金红石含量增大,TiO2薄膜避光超亲水性逐渐降低。当H=15,p=2,s=188时,所制备的TiO2薄膜最大孔径为10.2 nm,避光12 h后接触角仍小于5°。在所制备粒径范围内,介孔孔径对薄膜避光超亲水性的影响大于粒径的影响。     

原料配比对介孔TiO2薄膜避光超亲水性的影响

采用蒸发诱导自组装法制备介孔TiO2薄膜,通过改变原料配比水解比H、抑制比p、TiO2与模板剂比s值控制合成介孔TiO2薄膜,考察原料配比对介孔TiO2薄膜避光超亲水性的影响.结果表明,随H、s值增大,介孔孔径和平均粒径先增大后减小,TiO2以锐钛矿型出现,TiO2薄膜避光超亲水性先增强后减弱;随p值增大,孔径和平均粒径逐渐减小,金红石含量增大,TiO2薄膜避光超亲水性逐渐降低.当H=15,p=2,s=188时,所制备的TiO2薄膜最大孔径为10.2nm,避光12 h后接触角仍小于5°.在所制备粒径范围内,介孔孔径对薄膜避光超亲水性的影响大于粒径的影响.     

TiSi复合氧化物性质对NiMo基催化剂加氢脱氧性能的影响

分别以机械混合法与溶胶凝胶法所得的钛硅氧化物TiO_2SiO_2与TiO_2-SiO_2为载体制备了NiMo基催化剂,以含20%小桐子油的正辛烷溶液为原料,在连续流动固定床反应器中考察了催化剂的加氢脱氧性能,并采用X射线衍射(XRD)、氮气物理吸附(BET)、扫描电镜(SEM)和NH3程序升温脱附(NH_3-TPD)等技术对催化剂和TiSi复合氧化物载体进行了表征。结果表明,与TiO_2-SiO_2相比,机械混合法制得的TiO_2SiO_2具有双介孔结构特征、较规则的表面形貌和较多的L酸性中心;溶胶凝胶法制得的TiO_2-SiO_2的表面形貌规则性则较差,负载Ni、Mo的孔道堵塞导致所得催化剂的比表面积和孔容急剧减小,在高温反应条件下TiO_2-SiO_2中的Ti—OH—Si键结构形成的B酸中心对催化剂HDO性能的促进作用较小。催化剂性能的评价结果表明NiMo/TiO_2SiO_2催化剂的加氢脱氧活性优于NiMo/TiO_2-SiO_2催化剂的加氢脱氧性能。     

水热合成二氧化钛纳米颗粒及光致发光性能研究

以价格较为低廉的钛酸丁酯为钛源,不同添加量的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,采用水热合成法制备二氧化钛纳米颗粒。利用氮吸附仪、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、荧光光谱仪（PL）对材料进行结构分析及光致发光性能测试。结果表明,所制备的二氧化钛纳米材料均为锐钛矿结构,粒径较小的纳米颗粒堆积形成介孔结构。样品具有特殊的光致发光特性,由于纳米颗粒粒径大小不同,孔径大小不等使得光致发光特性的强度产生较大差异,发射峰位置产生明显红移。     

水热法制备高比表面积介孔TiO2粉体及其光催化性能研究

实验以β环糊精(β-CD)为造孔剂,采用水热法制备了高比表面积介孔TiO2纳米粉体.利用BET、XRD、N2 ad-sorption-sorption等方法对样品进行了测试.考察了水热温度、水热时间、焙烧温度、造孔剂添加量等因素对材料的比表面积及其光催化性能的影响.实验结果表明:当体系的水热温度180℃、水热时间8h、...     

纳米二氧化钛光催化降解聚丙烯酰胺催化性能研究

以钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶．凝胶法制备、表征了锐钛矿型和金红石型的纳米二氧化钛：将其用于聚丙烯酰胺光催化降解,考察了催化剂晶型、催化剂浓度以及聚丙烯酰胺对光降解性能的影响,结果表明：锐钛矿晶型催化剂具有更好的催化能力：适宜的催化剂浓度有利于光催化反应的进行,HPAM浓度增加对光催化反应存在抑制作用。     

胶原纤维为模板介孔TiO_2和Pt掺杂TiO_2纤维的制备及光催化降解黑液（英文）

以胶原纤维为模板,Ti（SO4）2为钛源,合成了新型光催化剂—介孔TiO2和Pt掺杂TiO2纤维。通过场发射扫描电镜（FESEM）、比表面积和孔径分析、紫外–可见光谱和分子荧光光谱等检测手段对两种介孔TiO2纤维的结构和物理性能进行了表征。FESEM分析表明,胶原纤维的表面结构能被较好地保留在介孔TiO2和Pt掺杂TiO2纤维中。N2吸附–脱附等温线为IV型,表明TiO2和Pt掺杂TiO2纤维具有介孔结构。基于结构的特点,在可见光和UV-A激发下,介孔TiO2和Pt掺杂TiO2纤维表现出强于商品级纳米TiO2（Degussa P25）的总有机碳（TOC）脱除率。此外,Pt的掺杂能明显改善介孔TiO2的光催化活性。光催化实验表明,Pt掺杂TiO2纤维（1.0g L–1）在可见光照射420 min后,黑液的TOC脱除率为37%;UV-A（360 nm）照射300min后,TOC脱除率为51%。因此,制备的介孔TiO2和Pt掺杂TiO2纤维作为一类性能优异的光催化剂,能用于黑液的光催化降解,并在其他类似的反应条件下具有潜在的应用前景。     

锶掺杂二氧化钛介孔材料的制备及其光降解邻硝基苯酚

采用固相法合成了锶掺杂二氧化钛(Sr-TiO2)介孔材料。采用XRD、TEM、UV-Vis、BET、Raman等测试手段对材料进行了详细表征,考察了材料对邻硝基苯酚的光催化活性。结果表明,Sr-TiO2材料为锐钛矿相,典型样品的BET比表面积为160.9 m2/g,孔径集中分布在7.2 nm处。锶的掺杂使TiO2晶体结构产生微小畸变,吸收带边发生红移;在紫外光照射下,Sr-TiO2对邻硝基苯酚的催化降解性能比纯TiO2有明显提高,2 h内光催化降解率达到98.2%。在邻硝基苯酚初始质量浓度为30 mg/L,催化剂投加量为1.2 g/L,光催化效率最高。