浅谈库仑滴定法与重量法的对比试验

煤中全硫的测定方法很多,最常见的有艾氏法（重量法）和库仑滴定法两种。艾氏法是德国人艾氏卡一八七六年制定的经典方法,迄今为止,它仍然是各国通用的测定煤中全硫含量的标准方法,其特点是：精密度高适于成批测定,但速度较慢,不适于单个测定。库仑滴定法,也称全硫快速测定法,其特点：速度快二十至三十分钟就能测出化验结果。本文对艾氏卡法和库仑法进行了对比试验,并对两种方法测定中注意事项、影响因素作了讨论。     

浅谈库仑滴定法与重量法的对比试验

煤中全硫的测定方法很多,最常见的有艾氏法（重量法）和库仑滴定法两种。艾氏法是德国人艾氏卡1876年制定的经典方法,迄今为止,它仍然是各国通用的测定煤中全硫含量的标准方法,其特点是：精密度高适于成批测定,但速度较慢,不适于单个测定。库仑滴定法,也称全硫快速测定法,其特点：速度快20～30min就能测出化验结果。本文对艾氏卡法和库仑法进行了对比试验,并对两种方法测定中注意事项、影响因素作了讨论。     

煤中含硫元素的测定

对硫含量检测方法的国家标准主要有3种,而艾氏卡检测法由于其检测结果的准确度高,被作为仲裁分析的使用。因此,对运用艾氏卡法测定煤中硫元素含量进行了阐述。     

用离子交换剂同时快速测定煤中硫及氯含量

引言根据国外文献的报导,用离子交换剂分离阳离子和阴离子的方法,已应用在煤(煤焦)中硫及氯含量的测定。此法的优点是简化了测定的操作,避免了在应用经典方法时一系列繁琐的操作,所得的结果准确可靠,是一个又快、又好、又省的方法。原理此法的要点是:将煤(焦)样用艾氏法处理后,使其中所含的硫及氯全部变成水可溶性的盐类。以水浸取残渣后,将所得的溶液通过离子交换柱,     

艾士卡法测定焦化硫膏中总硫质量分数

焦化硫膏总硫质量分数的分析目前还没有统一的方法标准。建立了艾士卡法测定焦化硫膏样品中总硫质量分数的分析方法。通过试验对操作条件进行了优化,通过对方法准确度、精密度的测试及比对试验,得出该方法操作周期虽长,但准确度高,精密度好,没有基质干扰,适用于焦化硫膏总硫质量分数的仲裁分析。     

煤及页岩中全硫量的测定——盐酸联苯胺法

前言煤中硫量的测定,一般采用艾氏法,其优点是结果正确可靠,重现性高;缺点是手续麻烦,费时多,成本贵。为了适应国家煤炭工业大跃进的需要,更好的配合生产,在党的领导和兄弟单位的支持下,我们特试验用盐酸联苯胺测定煤中的硫量,基本上取得了成功。原理:本法是根据硫酸根离子和盐酸联苯胺作用,产生硫酸联苯胺沉淀,因硫酸联苯胺极易水解,生成硫酸和联苯胺,故可用标准氢氧化钠溶液滴定,以酚酞为指示剂,由标准氢氧化钠消耗量,计算出煤中硫的含量,反应如下:     

库仑滴定法测定煤中全硫的误差分析

煤中硫分是评价煤质的重要指标之一。根据国家标准,目前国内的全硫测定方法有3种:艾氏法、高温燃烧中和法和库仑滴定法。最常用的快速智能定硫仪就是根据库仑滴定法原理设计的。该方法简便、快捷,但受各种因素干扰,试验结果常常出现误差。     

X射线荧光分析仪在煤炭全硫测定中的应用

采用传统的硫酸钡重量法、库仑滴定等方法测定煤炭中的全硫，具有操作复杂、用时长、生产上存在滞后等缺点；采用X射线荧光分析仪测定煤炭中的全硫，则操作简单、速度快、准确度高及精密度高。应用X射线荧光分析仪测定煤炭中的全硫，其关键是要找到最佳的制样条件、硫含量和X射线强度之间精确的线性方程。     

红外法与库仑滴定法测定煤中全硫探讨

煤中全硫测定方法有艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。通过建立Multi EA4000硫碳仪测定煤中全硫含量的试验方法,并与库仑滴定法进行数据对比,对分析结果进行统计处理,证明红外法分析速度快,灵敏度高,精密度与准确度良好,与库仑法相比无显著性差异,值得大力推广。     

钠熔—汞量法测定石油产品中的总硫

我们在完成测定微量S~(2-)的汞量法后,继续研究了硫的还原方法以测定总硫。文献介绍Alder法用金属钠还原转化油中硫为硫化钠较为简便。Debal的试验指出钾熔还原更为可靠。但根据国情,金属钠较金属钾易得。所以本文选用钠熔法,但该法只适用于沸点比煤油高的油品,又不能用于直接汞量滴定(腐蚀玻璃产生有干扰的金属离子)。为解决实用上的困难,我们进行了研究。用自制的微型不锈钢反应器,另加氢氧化钾促进钠熔,使油中硫定量转化为硫化钠,联合汞量滴定,确立了总硫的测定法。     

利用氧弹仪兼测煤中全硫的研究

硫是造成水泥生产过程中窑内结皮堵塞的有害元素之一，水泥质量指标中对SO3含量也有严格的要求。煤作为水泥生产的主要燃料，结构比较复杂，成分波动很大，对其中含硫量的实时监控相当重要。目前测定煤中含硫量的方法主要有硫酸钡重量法（艾氏法）、高温燃烧中和法（双管和单管定硫仪）、库仑滴定法（智能定硫仪）和X射线荧光法（X荧光测硫仪）。重量法不需要专门的设备，测定结果准确度高，国家标准将其作为仲裁方法，但是操作复杂，耗时长；高温燃烧中和法、库仑滴定法和X射线荧光法测定速度快，结果能达到国家标准要求，但必须有专门的仪器才能测定。     

高硫煤脱硫的研究进展

我国每年煤的燃烧量在全球煤炭总燃烧量中占有相当大的比例,煤燃烧造成了严重的环境污染问题。煤炭中高硫煤的存在是二氧化硫高排放量的源头之一,高硫分的煤种燃烧后对环境和燃煤电厂会有不同的影响。本文就高硫煤的定义、分布及燃煤电站的脱硫方法进行了介绍。     

硅碳管加热-红外吸收法测定煤中硫量

选择合适的分析条件,采用硅碳管加热-红外吸收法分析煤中的硫量。通过大量的试验证明该方法操作简便、快速、分析精度和准确度高,能够满足煤物质分析硫量的要求。     

煤中硫的快速分析

目前小化肥厂对煤中硫的分析多采用经典艾氏重量法。此法虽准、但需时间较长(一般2天左右),满足不了生产需要。番禺氮肥厂去年改用燃烧法测定,效果较好。此法操作简便、节省电力,而最大特点是快速,从取样、升温共需一个多小时即能得出结果。特别适合于煤种经常变化而快速测硫的需要。据悉,目前英、日、苏、西德等国家已把此法列为国家标准。此法原理是:     

直接观察煤显微组分加热动态的显微镜加热台法

研究煤显微组分的加热动态对建立煤化学加工现代方法的理论基础和开发煤炭合理利用途径都有很大意义。笔者首次将显微镜加热台法用于煤有机质的直接观察,从显微镜加热台的校准、调试、煤样制片到直接观察煤显微组分加热动态的操作进行了研究。认为显微镜加热台法的优点是:湿度测量准确、观察直观、试验用煤样量少、不需显微组分分离、升温速度可调、通惰性气体保护可防止氧化。该法的关键是煤试样的制备。     

ICP法测定耐硫变换催化剂中钴钼含量的探讨

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP法)具有多元素同时检测能力、分析速度快、选择性好、准确度较高等优点。试验研究了采用ICP法测定一氧化碳耐硫变换催化剂中钴钼含量的方法,并与分光光度计法进行了对比,试验结果表明,ICP法分析速度快、准确度高、精密度良好,能够满足生产企业对耐硫变换催化剂钴钼含量测定的需要。     

凯氏定氮法测定复混肥料中总氮含量的试验研究

凯氏定氮法测定复混肥中总氮含量的方法用时短、操作方便、数据精确可靠,适合大批量样品的检测,但其准确度和重现性仍需考证.采用凯氏定氮法对复混肥样品进行了精密度试验和加标回收试验,并与标准蒸馏后滴定法的测定结果进行验证,试验结果表明:凯氏定氮法的重现性很好,测定结果准确度极佳.     

硫酸盐法纸浆黑液中总碱值的电导滴定法

纸浆黑液具有很深的色泽,用指示剂以酸量法测定是有困难的。此时,滴定终点不易辨别,而且由于稀释倍数很大,因此测定结果的误差也较大。为此,有必要先将有机物质灼烧除去。但在灼烧过程中,黑液的硫酸盐和硫代硫酸盐会发生氧化还原反应。为了获得正确的总碱值必须对试样在灼烧前后的硫酸盐和硫代硫酸盐含量分别进行测定,然后加以校正。1938年Mcelihininey 等首先用电导法进行总碱的测定。最近Gaslini 等又用电导法以过量醋酸置换测     

洗选过程中硫元素迁移的影响与燃烧释放特性分析

分析煤炭洗选过程硫元素的迁移和燃烧释放特性。以产自山西的某煤炭作为原料,经过加热洗选获得煤炭产品后,分析洗选时间、洗选温度对于硫元素迁移影响,并对比洗选前后硫元素迁移特性。以未经洗选的原始煤炭、洗选后的精煤和矸石作为对象,分析温度、时间等因素对于硫元素燃烧释放特性影响。结果显示,随着洗选温度增加煤炭洗选后黄铁矿硫的脱出率最高,洗选温度升高降低煤炭含硫量,且对比来看,洗选之后硫元素出现降低迁移变化。燃烧释放试验显示,升高试验温度会导致硫释放量增加,高温环境反应20 min以后硫元素几乎完全释放。     

水煮法观察聚碳酸酯的湿热老化

(一)试验目的 观察聚碳酸酯的开裂情况通常采用湿热老化箱法。尽管这一方法是个行之有效的测试方法,但此法有些不足之处,既需花费人力。又需较长时间才能有结果。