离子交换法在钠钙硅酸盐玻璃中原位合成银纳米颗粒的研究

采用离子交换结合热处理法,在商用钠钙硅酸盐平板玻璃中原位形成2～7nm的银纳米颗粒。利用电子探针、X射线吸收近边结构谱、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜研究了银离子在玻璃中的扩散、还原和生长机理。结果表明：玻璃中同时存在2价和3价铁离子,2价铁离子的存在有利于银离子被还原成中性银原子。银原子在玻璃中成核并生长成纳米颗粒。银纳米颗粒可以在离子交换时形成。提高热处理温度比延长热处理时间更有利于颗粒长大。特别当热处理温度高于玻璃转变温度时,出现Ostwald生长,导致银颗粒迅速长大,密度降低。大部分银纳米颗粒为十四面体单晶,少量为孪晶结构。     

辅助电场下局域分布纳米晶掺杂铌碲酸盐玻璃的制备

利用热处理温度场与辅助电场相匹配的技术,控制含AgCl的铌碲酸盐系统非线性光学玻璃的核化与析晶过程,进而可以精确控制玻璃中AgCl纳米晶体的析出.在300～350℃区域对TeO2-Nb2O5-BaO-AgCl系统玻璃进行辅助电场诱导下的热处理,可以获得尺寸均匀的AgCl纳米晶体.在热处理过程中加载电场与否将明显影响析出纳米晶体的尺寸和含量.热处理的同时利用电场的可局域加载的特性,可以在同一块玻璃中控制获得各种局域分布的纳米晶掺杂玻璃.     

基于ZnO对Yb~(3+)能量传递的宽带光谱转换微晶玻璃

通过熔融冷却方法制备出无掺杂和Yb~(3+)掺杂的40SiO_2·10Al_2O_3·40ZnO·10K_2CO_3·xYb_2O_3(x=0,0.3)玻璃,之后分别在680、730、780℃下对其进行热处理得到含ZnO纳米晶的微晶玻璃。通过X射线衍射、透射电子显微镜验证了不同温度热处理后ZnO纳米晶在玻璃基质中的析出以及Yb~(3+)掺杂对析晶尺寸和析晶度的影响;通过稳态和时间分辨光谱研究了Yb~(3+)掺杂玻璃及微晶玻璃的发光性能。结果表明:微晶玻璃中.ZnO纳米晶尺寸和析晶度均随热处理温度的升高以及Yb~(3+)掺杂浓度的增加而增大。紫外光激发下Yb~(3+)掺杂玻璃的红外发射是基于Yb~(3+)电荷迁移态(CTS)吸收;395 nm激发下Yb~(3+)掺杂微晶玻璃的红外发射是源于ZnO纳米晶对Yb~(3+)离子的能量传递。ZnO纳米晶的可见发光强度随着热处理温度的提高而随之减弱:而源于Yb~(3+)的~2F_(5/2)→~2F_(7/2)跃迁的红外发射的强度在730℃热处理的微晶玻璃中最强。     

电子束辐照对BaO-SrO-TiO2-SiO2玻璃析晶性能的影响

采用电子束对BaO-SrO-TiO2-SiO2(BSTS)多元玻璃系统进行辐照，研究电子束辐照对BSTS玻璃析晶性能造成的影响。采用恒温析晶工艺制得微晶玻璃，利用差热分析、X射线粉末和面衍射分析，对辐照前后BSTS系统基础玻璃的析晶性能以及微晶玻璃的析晶程度进行研究。差热分析结果表明：BSTS基础玻璃经过900kGy电子束辐照后，析晶温度由876℃降到856℃。X射线衍射分析证实辐照前后，玻璃热处理析出的晶体类型相同，且在同样的析晶温度下，辐照后的玻璃更容易析晶。     

模拟高放废液玻璃固化体析晶性能研究

以焦耳炉生产的含16%(质量分数)模拟高放废液(HLW)的硼硅酸盐玻璃固化体作为实验材料,研究了玻璃固化体在不同热处理温度下的析晶行为和热稳定性。结果表明:部分固化体在实际生产和储存过程中内部已经出现辉石晶相,已析晶玻璃的活化能较未析晶玻璃低40~60 kJ/mol;热处理试验证实辉石相在700~900 ℃内析出,同时随结晶度的增加玻璃固化体的表观颜色也发生变化。研究析晶与热历史之间的相关性有助于预测高放废物玻璃中结晶相的产生,研究结果可为焦耳炉固化工艺的进一步控制提供理论依据。     

硅酸铝纤维在1000℃以下的受热行为

研究了加热到1000℃,三种氧化铝含量不同的硅酸铝纤维内部结构的变化。结果表明,在850℃热处理150小时,纤维无晶相析出,仍是玻璃态。热处理温度升到900℃,开始析出晶体。而当热处理温度升至950℃,析晶比较明显。析晶过程主要取决于温度,使用时应严格控制温度。     

热处理工艺对光致变色玻璃光色性能的影响

以硼硅酸盐玻璃为基础玻璃体系制备含卤化银的光致变色玻璃.采用同步热分析仪(DSC)和低温黏度计测试了玻璃的特征温度,并将该温度作为热处理工艺的参考温度,研究不同处理温度和保温时间对玻璃光色性能的影响.研究结果表明,在一定范围内,通过调整热处理温度和保温时间,可调节玻璃的饱和暗化度和复明透过率.当热处理温度从560℃升至620℃时,玻璃的饱和变暗透过率从82.8％变化至20.8％,复明透过率从86.9％变化至45.5％;当保温时间从0.5 min延长至30 min时,样品的饱和暗化透过率从85.7％变化至20.8％,复明透过率从87.4％变化至45.5％,通过热处理控制工艺可以实现对玻璃光色性能的精确调控.     

Tb~(3+)掺杂氟硅酸盐微晶玻璃的制备及性能研究

结合当前对光学材料发展的需求,制备了Tb3+掺杂的氟硅酸盐微晶玻璃,并研究了其晶化工艺和发光性能。通过DSC分析,确定了母体玻璃的析晶温度652℃。通过研究样品不同保温时间下的晶化热处理工艺制备出含CaF2纳米晶的透明微晶玻璃,且保温时间为24 h时获得最佳晶粒尺寸。探讨了365 nm激发下Tb3+掺杂氟硅酸盐微晶玻璃的光谱性能,发现在Tb3+掺杂微晶玻璃样品能发出强烈的绿色荧光(545 nm)。随着热处理时间增加,其荧光发射强度呈现增高的趋势,在热处理24 h时发射光谱强度最强。     

Na2O-CaO-SiO2-MgO-Al2O3-ZnO微晶玻璃制备及晶化行为的研究

本文设计了Na2O-CaO-SiO2-MgO-Al2O3-ZnO体系,采用熔融法制备了以磷渣为主要原料的微晶玻璃,磷渣在微晶玻璃中的使用率达到67～75%,并利用XRD,SEM等确定了玻璃的最佳热处理制度,研究了Na2O对微晶玻璃析晶及特征的影响.结果发现经过 750 ℃核化4 h,850 ℃晶化2 h,得到主晶相为硅灰石(CaSiO3)和菱硅钙钠石(Na2Ca2Si3O9)的微晶玻璃.玻璃中表面析晶和整体析晶同时存在,其中Na2O可促进整体析晶和菱硅钙钠石的析出.     

含CaF2纳米晶的透明玻璃陶瓷的制备工艺分析

采用熔融冷却法制备了组分为55SiO2-20Al2O3-5CaO-20CaF2及45SiO2-20Al2O3-10CaO-25CaF2两组玻璃,并通过热分析测定了玻璃的转变温度、核化温度和晶化温度。采取等温热处理工艺在不同温度下对两组玻璃进行3h晶化热处理并对热处理后的试样进行物相结构、透光率和微观形貌的表征。结果表明,将玻璃进行等温晶化热处理能制备含CaF2纳米晶的透明玻璃陶瓷;增加组分中CaF2及CaO的含量能提高体系的玻璃转变温度及成核温度;提高热处理温度使析晶程度增大,透光率下降;CaF2和CaO在玻璃中可引起成分偏聚而产生分相,提高玻璃的析晶程度。     

TiO2-BaO-ZnO-ZrO2高折射率玻璃微珠析晶机理的研究

采用XRD、SEM、DTA等手段对TiO2-BaO-ZnO-ZrO2系统的高折射率玻璃微珠析晶机理进行了探讨和研究.发现该系统玻璃存在着极大的析晶倾向,玻璃的分相机理为不稳分相机理.在1000℃进行热处理时,析出的两种主晶相为Ba2TiSi2O8和BaTi5O11,析晶温度范围为727.92～1200℃.     

锂铝硅系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:通过热处理工艺来控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求。获得较小热膨胀系数的热处理工艺为:核化温度620℃,核化时间1小时,晶化温度840℃,晶化时间3小时。所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为9.510-7/℃,可作为低膨胀材料使用。     

添加少量F~-和P_2O_5对锆乳浊釉熔块中锆溶析行为的影响

本文应用热谱分析、X射线衍射、透射电镜和扫描电镜等研究了组成接近于一般硼锆釉熔块中添加少量F~-和P_2O_5对熔块熔制和热处理时锆溶析规律的影响.确定了它们在1290℃～1410℃范围内锆英石和ZrO_2溶解度和温度的关系以及750℃～1230℃温度范围内热处理的析晶程序、析出相组成、乳浊范围和锆英石、斜锆石析晶最大值温度.讨论了F~-和P_2O_5对锆英石析晶温度、晶粒形貌和大小以及釉烧时的粘度、流散性与乳浊效果的综合影响.     

组成对钠铝硅玻璃中钇锆酸盐纳米晶析晶性能的影响

基于含Y₂O₃和ZrO₂的钠铝硅玻璃体系,研究了玻璃组分中Al₂O₃/Na₂O摩尔比值(M_AN)与SiO₂/Al₂O₃摩尔比值(M_SA)对玻璃析晶性能的影响。研究结果表明,当M_AN<1时,玻璃经热处理后表面析出钠霞石晶体;当M_AN≥1时,玻璃热处理后析出钇锆酸盐纳米晶体,且此时微晶玻璃仍然具有不小于90%的高可见光透过率。对于固定M_AN的玻璃,调整其M_SA也能实现钇锆酸盐纳米晶的析出,且析出晶体尺寸随M_SA增加而减小。随着热处理温度升高微晶玻璃样品中纳米晶体尺寸增大,维氏硬度也增大。     

凝胶-燃烧法合成纳米晶SnO2粉体

通过金属硝酸盐（氧化剂）和柠檬酸（燃料）的凝胶－燃烧方法合成了纳米晶SnO2粉体，TG－DSC分析得知，凝胶的着火温度为250℃，采用XRD，TEM，BET及FTIR对粉体进行了表征；考察了着火温度、燃料用量和热处理温度对所获得的粉体特性的影响，研究结果表明，晶粒尺寸与颗粒尺寸随热处理温度的上升而增大；在柠檬酸与Sn^4 的摩尔比为6：1，热处理温度为600℃时制备的纳米晶SnO2粉体的平均晶粒尺寸为12m，平均颗粒尺寸为30nm，比表面积为20－28m^2/g。     

Li_2O-ZnO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃热处理制度的研究

通过两步法制备Li2O-Zn O-Al2O3-Si O2(LZAS)系微晶玻璃,并通过正交实验探究不同热处理工艺参数对微晶玻璃致密化的影响,使用P2O5作为晶核剂。结果表明;玻璃转化温度为492℃,析晶温度为560℃和714℃,材料软化点为685℃。各参数对微晶玻璃致密化的影响顺序为晶化温度晶化时间核化温度核化时间;析晶量主要受晶化温度和晶化时间影响;当温度为560℃时,开始有少量晶体析出,当温度超过580℃,主晶相为锂辉石,并且还有少量锂霞石;锂辉石的增多导致材料致密度下降。     

Y2O3对无碱铝硼硅酸盐玻璃高温黏度和析晶性能的影响

研究了添加Y2O3对无碱铝硼硅酸盐玻璃高温黏度和析晶性能的影响。结果表明,随着Y2O3掺量的增加,无碱铝硼硅酸盐系统玻璃的高温黏度和成型温度先降低后增加。当Y2O3的加入量为2％时,成型温度为1303℃,比未掺Y2O3时的成型温度降低了41℃。Y2O3的添加降低了液相温度,有效地抑制了玻璃熔体的析晶。当Y2O3的加入量...     

锆乳浊釉熔块中锆的溶析行为

研究了组成接近于一般硼锆釉熔块的熔制和热处理中锆的溶析规律及其与工艺的关联。确定了1290—1410℃范围内锆英石和ZrO_2溶解度与温度的关系和溶解动力学,以及在750—1230℃温度下热处理后的析晶程序、析出相组成和锆英石、斜锆石析晶最大值的温度。指出了锆英石析晶温度、晶粒形貌和大小对釉烧时的粘度、流散性和乳浊作用的综合影响,为寻找具有良好乳浊效果和流散性能的最适宜组成及工艺制度提供了依据。     

硼硅酸盐玻璃与钠钙硅玻璃浮法成型的对比研究

总结了浮法成型工艺的特点,介绍了浮法工艺对普通钠钙硅玻璃的要求,在此基础上提出从玻璃的熔化和成型温度要求,粘度-温度曲线要求,析晶温度上限要求等几个方面探讨耐热高强硼硅酸盐平板玻璃浮法成型的要求.     

ZnO纳米棒水热法生长与表征

采用两步法在FTO导电玻璃衬底上制备ZnO纳米棒,首先利用浸渍-提拉法在FTO导电玻璃衬底上制备ZnO晶种层,然后把有ZnO晶种层的FTO衬底放入盛有生长溶液的反应釜中利用水热法制备ZnO纳米棒.研究了生长溶液的浓度、生长温度和生长时间对所制备的对ZnO纳米棒阵列的微结构和光致发光性能的影响,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光谱(PL)研究了ZnO样品的结构、形貌和光学性质.实验结果表明:所制备的ZnO纳米棒呈现六方纤锌矿结构,沿(002)晶面择优取向生长,纳米棒的平均直径约为100 nm,长度约为2.5 μm.所制备的ZnO纳米棒在390 nm附近具有很强的紫外发光峰和在550 nm附近有较弱的宽绿光发光峰.