基质固相分散法测定生姜中11种有机氯农药

开发一种新的复杂基质样品前处理法——以弗罗里硅土为吸附材料的基质固相分散法,应用气相色谱-质谱联用选择离子扫描方法测定生姜中11种有机氯农药残留量。对固相分散剂的种类,洗脱液极性及用量进行了优化。在加标水平为0.25和2.5μg/mL时,回收率范围在84.1%～106.7%之间,相对标准偏差小于11.0%,方法的定量下限（S/N=10）在15～32μg/kg。     

固相萃取净化-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机氯、拟除虫菊酯农药残留

对茶叶中多种农药残留气相色谱测定方法做了改进,建立了茶叶中16种农药残留同时测定的新方法.待测组分经提取、净化后进行气相色谱测定.淋洗液为石油醚和乙酸乙酯混合溶液,对两者的比例作了优化(石油醚:乙酸乙酯=7∶3,v/v).16种农药残留组分的标准加入回收率为92.7%～102.9%,检出下限为0.1～3.3μg/kg,相对标准偏差为3.4%～8.9%(0.04～0.2μg/kg,n=5),能满足出口企业对产品质量控制的要求.     

QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定果蔬中58种农药残留

以QuEChERS法为前处理方法,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱检测技术,建立了蔬菜水果中58种农残的快速测定方法。果蔬样品以乙腈作为提取溶剂,用QuEChERS法进行前处理。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多重反应监测模式。这58种农药的质量分数均在0.01mg/kg～1mg/kg内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01～2.5μg/kg,定量限(10S/N)为0.06～10μg/kg。以空白样品为基质进行3个水平的加标,回收率在62%～138%之间,相对标准偏差为1.97～17.26%。本方法简便、快速、灵敏度高,可用于果蔬中多种农药残留的筛查和检验。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的利用快速溶剂萃取（ASE）,反相高效液相色谱-紫外检测技术,建立了鸡肉中5种磺胺类药物残留的定量分析方法。方法选择乙腈作为萃取溶剂,优化了快速溶剂萃取法的条件,快速溶剂萃取仪在l0.0MPa、120℃条件下萃取10 min,萃取液经正己烷去脂净化,减压干燥后用流动相溶解定容。选择C18分析柱,体积比为25∶2∶73的乙腈-乙酸-水溶液作为流动相,在柱温为30℃,流动相流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,于268nm波长处,用紫外检测器检测,外标法定量。结果当添加水平为500μg/kg时,鸡肉中5种磺胺类药物的加标回收率在86.0%～101.7%,加标回收率的相对标准偏差在3.1%～4.3%（n=5）,检出限为3～9μg/kg。     

气相色谱-火焰离子化检测器检测血清中乙二醇及其代谢产物羟乙酸

建立了气相色谱-火焰离子化检测器（FID）检测血清中乙二醇（ethylene glycol,EG）及其代谢产物羟乙酸（glycolic acid,GA）的方法。通过优化样本预处理和衍生化方法,用气相色谱-火焰离子化检测器检测标准工作液和小鼠中毒模型血清中乙二醇及其代谢产物羟乙酸。结果表明,乙二醇与羟乙酸浓度分别在0.01～10μg/mL,0.01～5μg/mL范围内线性良好,其标准曲线的相关系数分别为0.9999与0.9988,相对标准偏差均小于5%,绝对回收率分别为91～106%和89～95%,最低检出限分别为0.005μg/mL和0.01μg/mL。本方法灵敏度高,简单快速,结果准确可靠,适用于法医学鉴定和临床检验中乙二醇与羟乙酸的检测。     

气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗

在研究各种分析克伦特罗的方法基础上,建立了合理、可靠、可操作性的气相色谱质谱联用测定克伦特罗的方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,提取液用异丙醇乙酸乙酯(1∶9,体积比)萃取,萃取液浓缩后用SCX离子交换固相小柱净化,φ=3%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生后,进行分析检测。采用选择离子模式检测(m/z86、243、262、277),衍生物的峰面积与样品质量浓度在5.00～1000μg/L呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法最低检出限达1μg/kg(或1μg/L)。猪肝试样和尿样在1、10和100μg/kg(或μg/L)三水平加标平均回收率分别在73.4%～96.8%和84.4%～92.2%,变异系数在7.0%～16%和6.0%～11%;猪肉和饲料加标平均回收率分别为81.5%和70.6%,变异系数为5.8%和4.5%。     

植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留测定

建立水果和蔬菜等植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取、石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,外标法定量。分别进行丙线磷和溴丙磷5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个添加浓度的2种目标分析物的加标回收率实验,目标分析物的回收率为85.7%～104.3%,相对标准偏差为4.8%～11.5%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,符合农药残留检测的技术要求,适用于白菜、黄瓜等蔬菜和水果中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测需求。     

气相色谱-质谱法测定水中5种有机磷农药

建立气相色谱-质谱检测地表水中5种有机磷农药残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10μg/L,20μg/L,30μg/L添加水平下,有机磷农药的加标回收率在97.3%～101.4%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中有机磷农药残留量的检测和确证方法。     

搅拌棒吸附-热脱附-气相色谱/质谱法测定瓶装饮用水中54种挥发性有机物

建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用法测定瓶装饮用水中54种挥发性有机物的方法。将涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的搅拌棒置于20mL水样中以1500r/min萃取20min后热脱附-气相色谱质谱仪检测,分别对影响SBSE萃取效率的条件进行了优化。方法检出限为0.03μg/L~6μg/L,54种VOCs的线性相关系数为0.9943~0.9999,RSD范围在1.09%~5.02%(n=10),平均加标回收率在81.6%~99.6%(n=10)。方法简便快速,准确度和灵敏度高,检出限低,稳定性好,干扰小,线性范围宽,无有机溶剂污染,可满足瓶装饮用水中54种痕量VOCs的分析测定。     

固相萃取-气相色谱法分析水中三溴甲烷、二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷

建立了固相萃取-气相色谱法分析水中三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷3种不同三卤甲烷含量的方法。考察了固相萃取柱类型、洗脱剂极性、氯化钠加入量对萃取过程的影响。结果显示:pH为5、氯化钠加入量为5%时,选择乙酸乙酯和二氯甲烷(1+1)作为混合溶剂洗脱,3种三卤甲烷分离度满足要求,浓度在0.00～50.0μg/L范围内线性相关系数大于0.999,三卤甲烷加标回收率为90.1%～96.4%,测定结果的相对标准偏差均小于2.0%(n=6)。该方法操作简便,准确度、精密度好,灵敏度高,检出限低,适用于水中三卤甲烷的测定。     

荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨

建立动物肝脏中常见的10种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留量液相色谱同时测定方法。样品通过溶剂提取净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。其线性范围分别为2～200μg/L、4～400μg/L、10～1000μg/L,线性相关系数r>0.999;方法检出限(LOD)为2～10μg/kg;其中9种磺胺,在5～100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.6%～90.2%;相对标准偏差为4.1%～7.6%。     

高效液相色谱法快速测定水产品中四环素类药物残留

建立一种高效液相色谱法快速提取测定水产中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的新方法。样品以草酸甲醇溶液直接提取、浓缩进样,高效液相色谱-DAD检测器分析,外标法定量。该方法土霉素四环素的检出限为10μg/kg,金霉素、强力霉素为20μg/kg。在0.05～2μg/mL范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。平均加标回收率为75.1%～105.8%,RSD为2.72%～7.62%。该方法快速、简便、准确,可用于水产种四环素类抗生素药物的残留检测。     

HPLC检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

建立HPLC法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量。色谱柱采用Aichrom NH_2(250 × 4.6mm,5 μ m),流动相为乙腈-乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10),流速:1.0mL/min,检测波长:210nm,进样量为10μL,柱温:30℃。苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9997)。苦参碱平均加标回收率为100.42%(n=5),RSD为1.91%;氧化苦参碱平均加标回收率为100.26%(n=5),RSD为2.03%。该方法操作简单、重现性好、检测灵敏度、准确度高,且样品分离效果好。本方法适用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

植物性食品中稀土元素的快速测定

采用微波消解处理样品,消化液直接用ICP-MS进行分析,以建立植物性食品中稀土元素的快速测定方法。实验结果证明,该方法检出限0.01～0.2μg/kg,精密度优于10%,对3个标准参考物质的分析结果令人满意。利用该方法对植物性食品中稀土元素进行测定,完成检测只需1～2h,满足日常检验需求,较大地提高工作效率。     

固相萃取和气相色谱法测定大米中氟虫腈(锐劲特)残留

建立运用固相萃取技术检测大米中的氟虫腈残留的气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μ ECD)检测。样品在10 μ g/kg、15 μ g/kg和30 μ g/kg三个浓度水平添加,回收率为83.18%、 84.49%和88.85%,方法变异系数为1.60%、 1.89%和1.54%。本方法在大米样品中的最低检测定量限为10 μ g/kg     

离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的比较研究

对离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的效果进行了比较研究。结果表明,离子色谱法测定三氯乙酸的检测限为4.8μg/L,线性范围为0.1～10mg/L,加标回收率在98.7%～101%之间,相对标准偏差小于2%;比色法测定三氯乙酸检测限为80μg/L,线性范围为0.25～5mg/L,加标回收率在97.3%～104%之间,相对标准偏差小于3%。配对t检验结果表明,离子色谱法和比色法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为饮用水中三氯乙酸的测定方法。     

高效液相色谱法测定动物组织中的莱克多巴胺残留量

目的：建立动物组织中莱克多巴胺残留量的高效液相色谱检测方法。方法：采用Symmetry C18色谱柱（4.6m×250mm,5μm）,甲醇-磷酸二氢钾溶液等度洗脱,流速1.0mL/min,检测器为二级管阵列检测器。结果：目标物保留时间约为6.1min,测定结果在0.1～10mg/L的范围内呈良好的线性（相关系数为0.9997）,RSD〈5.0%,检出限为10μg/kg,在猪肉样品中3个加标水平的平均回收率为78.1%～90.8%（n=3）。结论：该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,符合兽药残留分析的要求。     

HPLC检测紫杉醇高分子脂质体制剂的载药量和包封率

建立测定紫杉醇高分子脂质体制剂的载药量和包封率的GFC-HPLC方法。采用SephadexG-25联合Comatex C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),HPLC流动相:甲醇-乙腈-水(体积比35:40:25),流速:1.0 mL/min,检测波长:227 nm,进样量:10μL。在此优化的色谱条件下紫杉醇与高分子脂质体辅料及溶剂峰分离良好,紫杉醇在2～64μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997,n=5),紫杉醇的平均回收率为101.6%,RSD为0.74%。该方法简单可靠,准确快速,可适用于脂质体制剂中紫杉醇的含量及包封率的测定。     

Oasis HLB净化和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测冻虾中阿维菌素类药物残留

建立采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时检测冻虾中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普利诺菌素残留的方法。试样经乙腈提取、浓缩,经HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行优化和探讨。实验结果表明,4种分析物在5-100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。4种分析物在2μg/kg,10μg/kg,20μg/kg加标水平的平均回收率为75.1%-92.5%,相对标准偏差为6.78%-9.89%。四种阿维菌素类药物的检出限均可达到0.5μg/kg。     

GC/MS测定强离子干扰水中的6种化学毒剂降解产物

建立强阳离子交换固相萃取一气相色谱/质谱(SCX/GC/MS)同时检测强离子干扰水中甲基膦酸(MPA)、异丙基膦酸(IPA)、甲基膦酸嚬哪酯(PMPA)、硫二甘醇(TDG)、硫二甘醇亚砜(TDGO)和硫二甘醇砜(TDGO2)的方法。利用优化的条件,测定TDGO在5.0～25 μ g/mL、其他化合物在2.5～25 μ g/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,同时对浓度各为1.0μg/mL和10 μ g/mL的6种目标化合物的加标回收率均在34.1%～ 103.8%之间,且相对标准偏差均小于10%。该方法可实现强离子干扰水样中烷基膦酸的检测,有效避免真实样品中目标化合物的丢失,具有实用价值。