改革生产工艺,提高硫代双乙醇质量

硫代双乙醇又名硫代二乙二醇,是无色粘性油状液体,有特殊臭味;能与水、醇、丙酮、三氯甲烷相混和,微溶于醚、苯和四氯化碳,遇酸则生成芥子气。硫代双乙醇是一种溶剂,抗氧剂,常用于有机合成和氨基酸分析。上海试剂二厂从65年起就开始生产硫代双乙醇,在工艺上经过了三次改革。开始时它是用合成法生产,     

N,N′-二硫双(N-苄基-β-丙氨酸)二乙酯的合成

介绍了以苄胺、丙烯酸乙酯、一氯化硫等为原料合成新型杀虫剂棉铃威的重要中间体N ,N′ 二硫双 (N 苄基 β 丙氨酸 )二乙酯的方法 ,研究了溶剂种类、投料比、反应时间、反应温度对收率的影响 ,确定了较佳的合成条件 ,以丙烯酸乙酯计收率达 90 3%。     

硫双威杀虫剂环境暴露与毒性研究进展

在鹿特丹公约化学品审查委员会第17次会议(CRC17)、第18次会议(CRC18)上,2次审议了硫双威是否满足公约要求,尤其是风险评估的数据是否充分,委员会最终均未能达成一致,该产品将在2023年的CRC19次会议上继续审议。基于此,总结了硫双威杀虫剂的结构、理化性质及该杀虫剂的毒性健康风险研究,包括急性毒性、短期毒性、长期毒性、基因毒性、生殖毒性与发育毒性、生态毒性等数据,评估了硫双威的环境和健康暴露风险。     

一种制备4,4′-双三氟甲基二苯醚的方法

本发明以4-硝基三氟甲苯和对三氟甲基苯酚为原料,在催化剂的作用下,升温反应完全后,经降温、析晶、过滤、水洗、干燥一步法制得4,4'-双三氟甲基二苯醚纯品。采用本发明的方法具有以下有益效果:原材料易于购买,反应溶剂可回收套用,后处理操作简单,收率高等优点。     

N,N′—二硫双（N—苄基—β—丙氨酸）二乙酯的合成

介绍了以苄胺、丙烯酸乙酯、一氯化硫等为原料合成新型杀虫抽铃威的重要中间体Ｎ，Ｎ′－二硫双（Ｎ－苄基－β－丙氨酸）二乙酯的方法，研究了溶剂种类、投料比、反应时间、反应温度对的影响，确定了较佳的合成条件，以丙烯酸乙酯计收率达９０．３％。     

二氧化钛生产中水洗效率影响因素的研究

模拟生产线水洗过程,通过小试比较了硫酸法二氧化钛生产工艺中工艺水、不同铁含量的二次过滤水洗的洗滤液(二洗水)对偏钛酸一次过滤水洗(一洗)的水洗效率的影响；并且探讨了真空度、滤饼厚度、用水量、水温对水洗效率的影响.结果表明:较低铁含量(50×10-6以下)的二洗水比工艺水的水洗效率高；采用合适的水量不仅能提高水洗效率,还能节约水资源.提高真空度、水温,保持适当的滤饼厚度,对于提高水洗效率有着重要的影响.     

硫双威原药中杂质成分分析

用高效液相色谱/质谱联用技术及紫外光谱法分离并鉴定了硫双威原药中的主要杂质,确定了硫双威原药中的主要杂质为灭多威(杂质1),吡啶盐酸(杂质2),硫双威异构体(E,Z)(杂质3),硫双威异构体(E,E)(杂质4)及硫(杂质5)。     

钛白工程设计中过滤与分离设备选型及优化

在硫酸法钛白生产过程中涉及到多个化学单元操作过程,其中过滤分离是一个重要的单元操作过程,其生产工序包括热过滤、硫酸亚铁分离、一次水洗、二次水洗、盐处理后的浆料脱水、三次水洗等,所用设备包括管式过滤机、压滤机、叶滤机、真空转鼓过滤机、离心机等。对各工序在设备选型、工程造价、建筑面积、运行成本以及分离效果等方面作出技术经济分析,以期能对钛白企业在过滤分离工序选择合理的工艺路线和设备有所帮助,以提高企业节能降耗的水平。     

C.I.分散紫107的合成

以4-氨基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺为原料,经溴化制得溴化物5-氨基-6-溴-2-甲基吲哚-1,3-二酮;然后以该溴化物为原料用亚硝酸钠进行重氮化,制得的重氮溶液与3-N,N-二乙氨基乙酰苯胺偶合,生成偶合物,再进行水洗、过滤,所得的滤饼经干燥、粉碎,进行氰基取代反应,该反应使用DMF作溶剂、用氰化钠在无水条件下进行,合成得到的滤饼经3次DMF洗涤、3次工艺水洗涤,去除副产物而制得高牢度的分散染料。研究了反应条件的影响,在优化条件下,总收率93.64%。     

1，1′-硫代双（2－萘酚）的合成

以2-萘酚为主要原料,与二氯化硫在甲苯、乙酸乙酯组成的混合溶剂中反应,合成了抗氧剂1,1′-硫代双（2-萘酚）。确定的最佳反应条件为：溶剂为由甲苯、乙酸乙酯组成的混合溶剂,甲苯、乙酸乙酯重量比为3：2,溶剂与2－萘酚重量比为8：1,2－萘酚与二氯化硫物质的量比为2：1．03,反应温度10-20℃,反应时间3h,产品收率84．7％,纯度大于99．0％。     

阻燃剂二羟基硅酸双硫代PEPA酯的 合成及应用

以四氯化硅（STC）与1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷（SPEPA）为原料,合成二羟基硅酸双硫代PEPA酯阻燃剂,即二羟基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(SDSPE)。探讨了溶剂、反应温度、反应时间及物料比等对产率的影响,最优化工艺条件：二氧六环作溶剂,四氯化硅与SPEPA物质的量比为1:2.1,在30℃下反应6h,再与二倍物质的量的水在60℃下反应4h,得二羟基硅酸双硫代PEPA酯,产率为93.9%。通过FTIR、1H-NMR、热重分析及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明,产物有很好的热稳定性,且应用于191不饱和树脂时,表现出了较好的阻燃效果。     

钛白工程设计中过滤与分离设备选型及优化

过滤和分离是钛白生产工程中一个重要的工作环节,其工作内容包含着从热过滤到一、二、三次水洗的整个过程。钛白生产中过滤和分离使用的主要设备有过滤机器、压滤机器、叶滤机器、离心机器、真空转鼓式过滤机等,对过滤分离设备进行合理的选型能够有效的提高生产过程中能源的使用率,从而增加企业的经济效益。     

光固化剂双[(4-二苯硫鎓)苯]硫醚-双-六氟磷酸盐的合成

合成了一种带有两个三苯基硫鎓盐的新型阳离子光固化剂双[(4-二苯硫鎓)苯]硫醚-双-六氟磷酸盐.以二苯硫醚为主要原料,经过氧化得到了二苯亚砜.然后,二苯亚砜与二苯硫醚在酸的催化下反应制备了双[(4-二苯硫鎓)笨]硫醚-双-六氟磷酸盐.收率75%.     

抗氧剂736的合成研究

以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双（6-叔丁基邻甲酚）。确定了最佳工艺条件为：以环己烷为溶剂,在反应温度18～22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2．0：1．05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3．0：1．0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82％以上,超过文献值13％。产物结构经红外光谱和元素分析确证。     

近年我国开发的农药品种

1、杀虫剂胺丙畏、苯胺硫磷(胺甲硫磷)、丙硫磷、甲丙硫磷、速杀硫磷、三唑磷、毒死碑、二嗪农、杀扑磷、特丁磷、杀螟威、蔬果磷、灭多威、硫双灭多威、残杀威、抗蚜威、丁硫克百威、甲氨菊酯、灭蚊菊酯、富右反式丙烯菊酯、富右反式丙炔菊酯、右旋炔戊菊酯、右旋苯氰菊酯、溴氟菊酯、高顺氯氰菊酯、高效顺反氯氰菊酯、氯氟菊酯、S—反式丙烯菊酯、甲氧滴滴     

硫磺制酸装置液硫精制采用两次过滤的实践

介绍了硫磺质量对硫酸生产的影响和液体硫磺的精制方法,对精制过程液硫质量不稳定的影响因素进行分析,并提出了液硫采用两次过滤,二次过滤后的液硫仍宜采取澄清等相应的解决措施。     

葡萄籽油的提取方法及精炼工艺研究进展

葡萄酒生产过程中的下脚料,经过清洗、烘干等处理,分离出葡萄籽.所得葡萄籽通过压榨法、溶剂提取法或超临界流体萃取法得到葡萄籽毛油,所得毛油经脱胶、脱酸、水洗干燥、脱色、脱臭、特色过滤等精炼工艺最后得到精制成品油.本文对葡萄籽油的提取方法及精炼工艺研究进展进行了综述.     

新型抗硫化返原剂1,6-双(N,N'-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷的合成研究

介绍了1,6-双(N,N'-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷的合成方法,研究了各种工艺参数对合成反应的影响。得出最佳工艺条件:六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠和二苄基二硫代氨基甲酸钠的物质的量比为2.05,溶剂选用四氢呋喃,反应温度应该控制在25~30℃,反应时间为18 h。得到的产品收率达92%。     

用作粘泥控制剂的溴代乙酸炔酯

美国专刊4031241介绍了用作粘泥控制剂的溴代乙酸炔酯化合物,其分子式为:式中,R为H或其典型化合物单溴代乙酸炔丙酯由炔丙醇与溴乙酸反应制得。56.1克炔丙醇和139.0克溴乙酸及1.0克萘磺酸与1000毫升甲苯混合一起,在共沸条件下反应5小时,回收20毫升水。然后冷却产物,水洗一次,NaHCO_3溶液洗两次,再水洗,MgSO_4干燥,硅胶过滤。最后蒸出溶剂,得97.9克所需产物,黄色油液,折光指数n_D~(30)为1.4851。     

关于接硫文氏管水洗流程的技术总结报告

为鑑定接硫三级文氏管水洗流程净化工段技术性能,及相应效果,现将有关这方面实际生产情况,作出总结,介绍如下,以便参加鑑定工作的各单位参考。 1. 要求鑑定范围 接硫流程分酸洗水洗二种,区别在于淨化工段用酸或是用水来洗滌炉气的淨化方法。上海市上海硫酸厂所创造的三级文氏管水洗流程鑑定的范围,要求包括一个单式干旋风除尘器,一级,二级,三级三个串联的文氏管和所附有的除沫器,以及一个列管式間接冷凝器,所形成的“三文一器”净化工段整体。