腐氮磷钾复合肥中有效钾的测定方法

一、分析原理腐肥中有效钾成份可以被水浸取溶解,但此水溶液呈胶体状态,过滤相当困难且操作手续麻烦费时。但采用2％柠檬酸将有效钾浸取出来测定就简单省事得多。根据四苯硼钠能在弱碱性介质中将钾定量析出,钾离子遇到四苯硼钠,就会生成白色的四苯硼钾沉淀:[B(C_6H_5)_4]~- K~ →K[B(C_6H_5)_4]↓沉淀干燥称重,由四苯硼钾的重量即可计算出腐肥中有效钾的含量。     

三甲胺盐对四苯硼钠法测定氯化胆碱含量的影响

氯化胆碱是一种重要的季铵盐,广泛用作饲料添加剂、医药品及试剂。氯化胆碱定量测定方法有 Reinecke 盐比色法、CdCl_2重量法、折光法及四苯硼钠重量法。其中,四苯硼钠法被认为是一种经典方法,其化学原理如下:[(CH_3)_3NCH_2CH_2OH]Cl+NaB(C_5H_5)_4—→     

用四苯硼化钠测定钾

四苯硼化钠Na[B(C_6H_5)_4]与钾离子作用产生白色大块的、不溶於稀无机酸(0.1N)的微结晶四苯硼化钾K[B(C_6H_5)_4]沉淀。这样,当在酸性介质中,有一些其他的阴离子和阳离子,如Li~+,Mg~(2+),Ca~(2+),Sr~(2+),Ba~(2+),Cl~-,SO_4~(2-),NO_3~-,PO_4~(3-),ClO_4~-等存在时,就可能进行钾的沉淀。而且因换     

用离子选择电极电位滴定法测定陶瓷原料中的氧化钾

以银作参考电极,用钾离子选择电极测定了陶瓷原料中氧化钾的含量。四苯硼钠作滴定剂,它同 K~ 结合产生沉淀 K[B(C_6H_5)_4]。该反应在 PH=10的酸度条件下能定量进行。同时 Fe~( 3)、Mg~( 2)、Al~( 3)。以沉淀形式同液相分离,减少了试液的离子强度,有利于滴定。试液中 K~ 浓度在10~(-3)M—10~(-2)M时可得到准确的结果。滴定剂的稳定性较差,故应经常标定。     

氧化触媒和氨触媒中氧化钾的测定

我厂生产氮肥厂使用的氧化触媒和氨触媒,可溶性钾盐(以氧化钾表示)的含量约为0.5％～1％。过去按照南京催化剂厂和四川化工厂提供的过氯酸钾重量法进行测定。从78年以来即开始探索使用其它简单、快速的方法。曾使用过亚硝酸钴钠比浊法,但还不够理想。以后将四苯硼钠比浊法来分析触媒中的K_2O。这是根据四苯硼钠:Na[B(C_6H_5)_4]和钾离子反应,生成不溶于水的四苯硼钾白色沉淀。在钾含量低时,沉淀呈微粒悬浊状态,在一定的条件和一定的浓度范围内,钾的含量和浊度成正比。在光电比色计(或分光光度计)上进行测定,即可求出氧化钾的含量。在试液中加入甲醛可消除铵盐的干扰。加入EDTA可消除钙、镁、铁、铝等离子的干扰。     

费休试剂的制备及应用

对于水分的测定,已提出了许多化学方法;其中最广泛应用的,是费休(Karl Fischer)法(1935)。此法可用来测定各种类型物质中的水分,比现有的任何其他方法都要成功。最初,本法的试剂只包括二氧化硫、吡啶、碘和甲醇一个溶液。其与水的作用,费休解释为: 2H_2O+I_2+SO_2+2C_5H_5N+2C_2H_5N =(C_5H_5N)_2H_2S0_4+2C_2H_5NHI (1)按此反应式来说,加入一分子碘可以除去2分子水,而费休发现实际上只能除去大约一克分子或     

季铵类四氟铝酸盐离子液体的合成与表征

本文在氟化铝(AlF_3)和氟化季铵盐(M~+F~-)的摩尔比为n(AlF_3)∶n(M~+F~-)=1.2∶1,反应温度为90℃,反应时间为12h的条件下合成了四甲基铵四氟铝酸盐[(CH_3)_4NAlF_4]、四乙基铵四氟铝酸盐[(C_2H_5)_4NAlF_4]、四丙基铵四氟铝酸盐[(C_3H_7)_4NAlF_4]和四丁基铵四氟铝酸盐[(C_4H_9)_4NAlF_4],对其结构进行表征,并对其物理及电化学性质进行研究。结果表明,(C_3H_7)_4NAlF_4是一种很有潜力的低温电解质。     

从乙炔制取苯乙烯和苯

本文指出,乙炔(Ⅰ)和乙烯基乙炔(Ⅱ)于用[(C_6H_5)_3P]_2Ni(CO)_2(Ⅲ)作为催化剂时发生聚合作用,生成C_6H_6和苯乙烯(Ⅳ)。Ⅲ由9克(C_6H_5)_3P,50毫升,CH_3OH,3克还原Ni和CO(初压为60大气压)的混合物在170°加热30分钟而制得,收得率为100%。C_6H_6和Ⅳ的制取可由两法实现:甲)将40克C_6H_6,3克Ⅲ和10克Ⅱ置于加压锅中。然后通入N_2和Ⅰ(1:1)的混合     

含氟侧链棒状液晶的合成及介晶性

合成了两个系列含氟侧链和碳氢脂肪链的液晶化合物,其结构通式C_3H_7-C_6H_(10)-C_6H_4-OOC-R(系列Ⅰ)和C_3H_7-C_6H_4-C_6H_4-OOC-R(系列Ⅱ),R=C_6H_4-C_6X_(13),C_6H_4-O(CH_2)_3C_6X_(13),(CH_2)_2C_6X_(13),X=F或H。POM和DSC对其介晶性研究发现:末端基为碳氢脂肪链时,化合物主要出现向列相;末端基为含氟碳链时,化合物呈现近晶相态。含氟液晶与相同碳原子数的脂肪链液晶相比,具有更高清亮点和宽的液晶相范围。     

一种新型的强碱性非水滴定剂-R_4NOR''''

一、前言象酚类、烯醇、磺酰胺这样一些酸性很弱的有机化合物,在水中无法进行直接滴定,即使在非水溶剂中,也要选挥一种相当强的碱性滴定剂,才能得到满意的结果。目前对此类极弱的有机酸的测定,通常采用碱金属的醇化物和季铵的氢氧化物,前者有:甲醇钾、钠、锂,乙醇钾、钠及戊醇钾、钠、锂,异丙醇钠,丁醇钠,以及氨基乙醇钠等;后者有:n-(C_4H_9)_4NOH,(CH_3)_4 NOH,(C_2H_5)_4 NOH,C_6H_5CH_2(CH_3)_3NOH,C_(16)H_(33)(CH_3)_3 NOH,     

丁二烯与异戊二烯在不同过渡金属催化体系中的共聚合

用配位催化剂对丁二烯(Bd)与异戊二烯(Ip)进行共聚合已有较多报道,但关于共聚合对分子结构和结晶性能的影响的报道则甚少。本工作用LnCl_3-(C_2H_5)—OH-Al(C_2H_5)_3或Ln(naph)_3-Al(i-C_4H_9)_3-Al(C_2H_5)_2Br(简称为稀土)、Ni(naph)_2-BF_3(C_2H_5)_2O-Al(i-     

二苯基碘鎓镉碘[(C_6H_5)_2I~+]_2CdI_4的合成与晶体结构

用溶液挥发法合成了有机-无机杂化物1[(C_6H_5)_2I]_2CdI_4,通过X-射线单晶衍射仪进行了结构表征,并测试了其红外光谱。该化合物属于三斜晶系,P-1空间群。A=11.729(2)?,b=12.170(2)?,c=12.463(3)?,α=89.33(3)°,β=69.18(3)°,γ=68.06(3)°,V=1527.3(7)?3,Z=2。该化合物是由有机阳离子(C_6H_5)_2I~+和无机阴离子[CdI_4]_2-组成的一个零维簇结构。     

镁铝层状双金属氢氧化物对Cu~(2+)和Cd~(2+)的吸收动力学研究

研究了柠檬酸盐(C_6H_5O~(3-)_7)、苹果酸盐(C_4H_4O~(2-)_5)和酒石酸盐(C_4H_4O~(2-)_6)插层的镁铝层状双金属氢氧化物(MgAl-LDHs)对Cu~(2+)、Cd~(2+)的吸收动力学。当将MgAl-LDHs加入到恒定pH=5.0的Cu~(2+)和Cd~(2+)溶液中时,Cu~(2+)和Cd~(2+)的浓度随着温度的升高而降低。结果表明,对重金属离子的吸收主要归因于重金属离子与有机酸阴离子之间发生了螯合作用,并发现吸收速率方程取决于形成的螯合物的类型。     

用Williamson法合成二甘醇单乙醚的研究

以乙二醇生产中的副产品二甘醇为原料,(C_2H_5)_2SO_4为烷基化试剂,碱性物质SHBA为催化剂,采用Williamson合成法的技术路线合成了二甘醇单乙醚。转化率80％～95％[对(C_2H_5)_2SO_4而言],二甘醇单乙醚选择性80％～90％。还就影响醚化反应转化率和选择性的原料配比、反应温度和反应时间进行了讨论,推荐了较适宜的反应条件。     

容量法快速测定钾

测定钾时,多数情况下有钠存在。故多采用重量法,如铂氯酸法、过氯酸法、四苯硼化钠法和钴亚硝酸钠法等。前三种方法,虽很准确,但手续麻烦,尚需要贵重和难得的试剂H_2PtCl_3、HClO_4和Na[B(C_6H_5)_4],     

提高玻璃抗弯强度的方法

平板玻璃的抗弯强度可以采用:(1)在液相淬火过程中,用SnO_2、TiO_2或Al_2O_3等氧化物涂覆在热的平板玻璃表面或(2)在热的平板玻璃表面喷上一层气态的SiCl_4的方法增强之。 液相淬火工艺系将热的玻璃板浸渍于低沸点的液槽,诸如:C_6H_5Cl、C_6H_6、ClCH:CCl_2或Et_2C_6H_4和SnCl_4、SnBr_4、Me_3SnCl_3、(Me_2CHO)_2TiO或(Me_2CHO)_3Al等介质中急冷。 例如,一种百分组成为:SiO_272.23、Na_2O15.27、CaO6.59、MgO4.45、Al_2O_30.99和微量(约0.47左右)的Fe_2O_3、TiO_2和SO_3的玻璃板,在电炉内加热到     

三种有机汞试剂的制备

<正> 有机汞化合物不但作为有效的杀虫剂、抗霉剂和防腐剂成分广泛用在农业、塑料、涂料和皮革上,而且也是优良的分析化学用试剂和有机合成用试剂。氯化亚磷酸乙酯汞(C_2H_5O)_2P(O)HgCl、α-溴汞代苯乙酸乙酯C_θH_5CH(HgBr)CO_2C_2H_5、氯化氯乙烯基汞ClHC=CHHgCl就是其中重要的三种。本文简单介绍这三种有机汞试剂的制备方法,同时结合我们的实验指出在制备过程中应特别注意的问题。     

规化丁二烯的聚合催化系统

1,4-顺式聚丁二烯因为具有与天然橡胶相似的结构,因之是一种极有发展前途的合成橡胶。目前国际化学界对于这种合成橡胶的制备方法研究得十分广泛。一般比较成功的聚合方法,大多采用以下几种催化系统(1)四碘化钛-烷基铝;(2)四氯化钛-碘-烷基铝;(3)烃氧基钛-二烷基铝卤化物。意大利的一些化学家最近经过一系列的对比试验,认为丁二烯规化聚合的催化剂,一般是三元系统比二元系统的为好。他们曾经以Al(C_2H_5)_3·Al(C_2H_5)_2I·TiCl_4为催化剂进行丁二烯的规化聚合,克分于比为Al(C_2H_5)_3:Al(C_2H_5)_2I:Ii=4:4:1,从甲苯为溶剂,在-5℃下     

柠檬酸铁铵的制备

柠檬酸铁铵(NH_4)_3Fe(C_6H_5O_7)_2)是柠檬酸铁FeC_6H_5O_7和柠檬酸铵(NH_4)_3C_6H_5O_7的复盐。由于合成的条件与组成不同,外观为棕色到绿色鳞片状的晶体或粉末。随着含铁量的增高,产品颜色逐渐由绿变棕直到棕黑色。棕色品多用于补血药,以治疗缺铁性贫血,也可作为食品添加剂。我国药典要求含铁量应为20.5～22.5％,日本“食品添加物公定书”规定:含铁量为16.5～21.2％。我     

氮磷钾复肥中钾的测定

为了满足复肥的研制与生产,需要有一个准确测定钾的方法,本文在此方面进行了尝试,提出在微碱性溶液中,用EDTA掩蔽Ca~( )、Mg~( )、Fe~( )、Al~( )等共存离子,用甲醛掩蔽NH_4~ 、用K〔B(C_6H_5)_4〕重量法测定钾的简易方法。一、所需试剂(除KCI外,均为分析纯) (1)EDTA:4％ (2)甲醛:37％ (3)3.5％四苯硼酸钠:称取3.5克Na〔B·(C_6H_5)_4〕溶于100毫升水中,加0.5毫升0.5％AlCl_3溶液,澄清,过滤。 (4)0.1％四苯硼酸钠洗液:用NaOH调至pH7～8。 (5)酚酞指示剂:0.1％乙醇液。 (6)钾标准溶液:准确称取经500～600℃灼烧过的基准KC10.9534克置于烧杯中,用蒸馏水溶解,移入500毫升容量瓶中,用蒸馏水