三氟甲基磺酸铜催化果糖醇解制备乙酰丙酸甲酯

采用三氟甲基磺酸铜为催化剂催化果糖醇解制备乙酰丙酸甲酯,考察催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应压力和反应时间等对乙酰丙酸甲酯收率的影响。结果表明,在反应压力为2 MPa、果糖0.75 g、甲醇24 g、催化剂用量0.36 g和反应温度120 ℃条件下反应2.0 h,果糖完全被转化,乙酰丙酸甲酯收率达88.1%。     

三氯化铁催化蔗糖产乙酰丙酸的研究

研究了以三氯化铁为催化剂,催化蔗糖转化为乙酰丙酸的反应,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间对乙酰丙酸产率的影响。实验结果表明,当蔗糖浓度为100g·L^-1时,较好的反应条件为催化剂用量0．15mol·L^-1,反应温度200℃,反应时间60min,乙酰丙酸的产率为63．8％。     

Brønsted-Lewis双酸性离子液体催化纤维素转化合成乙酰丙酸

制备了一系列Brønsted-Lewis双酸性离子液体催化剂,并将其应用于纤维素制备乙酰丙酸的实验中。考察催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和催化剂重复使用次数对乙酰丙酸收率的影响,得到最佳工艺条件:[HO₃S-(CH₂)₃-mim]Cl-FeCl₃(FeCl₃物质的量分数为0.60)用量0.62 mmol、纤维素用量0.50 g、反应温度180 ℃、反应时间10 h、去离子水用量为30 mL。在该反应条件下,乙酰丙酸收率为49.47%。通过甲基异丁基酮萃取可以分离出乙酰丙酸和催化剂。催化剂重复使用5次后,乙酰丙酸收率仍大于44%。采用SEM、XRD和TG-DTG对固体残余物进行表征,结果发现,纤维素转化成乙酰丙酸的过程中伴随着腐殖质的生成。     

离子液体-铝盐催化蔗糖制乙酰丙酸甲酯

研究发现铝盐及铝盐与咪唑的复合盐催化剂可以在甲醇中催化蔗糖反应生成乙酰丙酸甲酯,尤其是在铝盐中加入1,3-二甲基咪唑的硫酸氢盐时,可以明显地提高乙酰丙酸甲酯的收率。本研究工作考察了B酸型的离子液体1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐与各种铝盐的协同催化作用,同时研究了反应时间、反应温度和催化剂用量对乙酰丙酸甲酯收率的影响,优化了反应条件。在反应温度为140 ℃下反应3 h,使用0.500 g的1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐和0.500 g的甲基磺酸铝作催化剂,乙酰丙酸甲酯的摩尔收率达到70%。     

活性炭固载三氯化铁催化蔗糖产乙酰丙酸

采用活性炭固载氯化铁为催化剂,催化蔗糖转化为乙酰丙酸。利用响应面这一多因素过程优化的有效工具,通过Box—Beknhen实验,对反应温度、反应时间、催化剂投加量和蔗糖浓度4个因素进行了优化。优化后的实验条件为：反应温度218 ℃,反应时间28 min,催化剂投加量0.05 mol/L,蔗糖浓度0.3 mol/L,该条件下乙酰丙酸产率为47.33%。     

硫酸催化葡萄糖制备乙酰丙酸的过程强化

采用高温下稀硫酸催化葡萄糖的方法制备乙酰丙酸。考察了反应温度、硫酸浓度和搅拌转速对葡萄糖转化率和乙酰丙酸收率的影响,并优化确定了最优反应条件。进一步,分析了最优反应条件下不同葡萄糖初始浓度对乙酰丙酸收率的影响。为了提高高浓度葡萄糖底物反应时乙酰丙酸的收率,采用两种不同的补料方法进行实验：分3次,依次加入7%、6%与5%的葡萄糖;每次均添加3%的葡萄糖,共6次。结果表明：①提高硫酸浓度、反应温度和搅拌速度有利于加快葡萄糖转化和乙酰丙酸生成;②高浓度葡萄糖底物不利于乙酰丙酸的生成,且浓度越高,乙酰丙酸收率越低;③通过补料操作,可使乙酰丙酸收率由 44.3%提高至65.9%。     

甲醇介质中小麦秸秆催化转化制备乙酰丙酸甲酯

乙酰丙酸甲酯是一种用途广泛的新型生物质基化学品。以小麦秸秆为原料,研究了Al2(SO4)3·18H2O催化醇解小麦秸秆制备乙酰丙酸甲酯。首先考察了不同单因素对乙酰丙酸甲酯生成的影响,利用响应面实验优化了小麦秸秆转化生成乙酰丙酸甲酯的工艺条件,在反应温度为191℃,反应时间1.0 h,催化剂量1.15 mmol,秸秆质量1.01 g时,乙酰丙酸甲酯的平均产率达到53.4%(mol)。进一步利用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和冷场发射扫描电镜(SEM)对催化剂进行表征。在此基础上,考察了催化剂的循环利用,结果表明Al2(SO4)3·18H2O易于回收,重复使用五次以上仍然具有良好的催化活性。该研究为小麦秸秆制备乙酰丙酸甲酯提供了一种绿色、有效的方法。     

硫酸盐催化转化木质纤维制备乙酰丙酸和乙酰丙酸酯的研究进展

以木质纤维原料非均相催化转化制备高附加值平台化合物乙酰丙酸和乙酰丙酸酯为研究对象, 对以硫酸盐为催化体系的木质纤维定向转化生成乙酰丙酸和乙酰丙酸酯的国内外的研究进展和趋势进行了综述。文章概述了乙酰丙酸及乙酰丙酸酯在工业产业中的应用情况; 重点比较了不同硫酸盐催化木质纤维制备乙酰丙酸及乙酰丙酸酯的过程, 并对不同溶剂体系协同作用下的木质纤维转化为乙酰丙酸和乙酰丙酸酯过程的影响规律进行了深入分析, 总结了硫酸盐类催化剂催化木质纤维定向转化的过程机理。同时针对现有工艺存在的问题进行了分析, 展望了该研究领域的发展方向。     

固体酸SO42-/ZrO2催化蔗糖制备乙酰丙酸乙酯

采用沉淀-浸渍法制备了一系列不同焙烧温度的SO42-/ZrO2固体酸催化剂,考察了其催化转化蔗糖制备乙酰丙酸乙酯的反应活性。反应过程条件如催化剂用量、反应温度、反应时间以及催化剂重复使用对产物得率的影响进行了研究。结果表明合适的工艺条件为:催化剂焙烧温度600℃、催化剂添加的质量分数为2.5%、反应温度200℃和反应时间2 h。该条件下蔗糖几乎完全转化,乙酰丙酸乙酯得率(摩尔分数)最高达36.6%。回收的SO42-/ZrO2催化剂焙烧后在多次重复使用过程中仍然表现出较好的催化活性。X射线衍射仪(XRD)和NH3-程序升温脱附法(NH3-TPD)分析表明,随着重复使用次数的增加,SO42-/ZrO2的晶形结构基本保持不变,酸强度和总酸量稍微有所下降,主要酸性仍保留。本研究为生物质基化学品乙酰丙酸乙酯的制备提供了一条有效的、环境友好的途径。     

硫酸铁催化生物基糠醇制取乙酰丙酸丁酯

乙酰丙酸丁酯（BL）是一种具有多种用途的生物质基化学品。研究了以硫酸铁为廉价催化剂催化糠醇（FA）生成BL的过程。首先采用响应面分析的方法,优化了FA的转化过程。在优化的反应条件下,BL的平均产率达到了86.7%。进一步加入甲苯能够使BL的产率达到90.7%。此外,催化剂重复性实验表明硫酸铁易于回收,重复3次以上仍具有较高的催化活性,并利用红外光谱与X射线衍射对催化剂进行了结构表征。进一步考察了反应液相产物分布与反应物料平衡,并在此基础上,提出了由FA生成BL的可能的反应路径。     

稻草酸水解制备乙酰丙酸的研究

以稻草为原料,高压酸水解法制备乙酰丙酸,采用气相色谱法测定水解液中乙酰丙酸的含量,考察了反应温度、反应时间、固液比和硫酸质量分数对乙酰丙酸得率的影响,通过单因素试验确定了最佳水解条件。结果表明,在高压 1.6 MPa 条件下,反应温度 170℃,反应时间 60 min,固液比1:10,硫酸的质量分数为 5% 时,所制得乙酰丙酸得率为 24.35%,此条件下水解残渣中纤维素和多戊糖均已完全反应。     

加拿大一支黄花基乙酰丙酸的制备研究

以加拿大一枝黄花为原材料,提取α-纤维素,并制备乙酰丙酸。在符合生物炼制观念的基础上,考察温度、时间、酸浓度、固液比对乙酰丙酸的产率和还原糖残留量的影响。采用气相色谱法进行产率的分析。结果表明,压力为2.0 MPa时,在最佳温度230℃,时间45 min,硫酸浓度为6%,固液比1∶20的条件下,乙酰丙酸的产率为27.62%。反应结束之后,还原糖基本完全转化,残留量为1.02%。     

固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-TiO2-Al2O3制备乙酰丙酸

研制了固体超强酸催化剂S2O82―/ZrO2-TiO2-Al2O3,并以蔗糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的投加量、蔗糖浓度、反应温度、反应时间等对乙酰丙酸相对收率的影响,并采用了正交实验来确定最佳工艺条件。研究结果表明,当催化剂的焙烧温度为550℃、蔗糖浓度为15 g/L、催化剂用量为蔗糖质量的15%、反应温度为200℃、反应时间为60 min时,乙酰丙酸的相对收率最大,达到72.28%。     

固体超强酸催化剂S2O82-/聚乙二醇-TiO2-M2O3(M=Al,Cr)制备乙酰丙酸

研制了固体超强酸催化剂S₂O₈^2-/聚乙二醇-TiO₂-M₂O₃(M=Al,Cr), 并以赤砂糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂焙烧时间、催化剂用量、赤砂糖浓度、反应温度和反应时间等对乙酰丙酸收率的影响,并通过正交实验确定最佳工艺条件。结果表明,在催化剂焙烧时间120 min、赤砂糖浓度为10 g·L^-1、催化剂用量为赤砂糖质量的15%、反应温度200 ℃和反应时间120 min条件下,乙酰丙酸收率达39.98%。     

Non-catalytic conversion of wheat straw,walnut shell and almond shell into hydrogen rich gas in supercritical water media

Agricultural wastes as lignocellulosic biomasses are known as the major resources of bioenergy. These valuable resources can be converted into useful environmental friendly fuels and chemicals. Wheat straw, walnut shell and almond shell are the main agricultural wastes in Kurdistan province, Iran. This study investigates the hydrogen-rich gas production via gasification of these biomasses in supercritical water media. Experiments were performed first, in the base case condition using a stainless steel batch micro reactor system. Then, the effect of reaction time on the total gas yield and yield of hydrogen, were investigated. It was seen that the total gas yields and gasification efficiencies increased by increasing the reaction time to 30 min and then the total gas yield was approximately remained constant. Among three used feed stocks, wheat straw with higher amount of cellulose and lower amount of lignin had the highest total gas and hydrogen yields in shorter reaction times. The maximum hydrogen yields of 7.25, 4.1 and 4.63 mmol per gram of wheat straw, almond shell and walnut shell occurred at 10, 15 and 20 min of reaction time, respectively.     

酸催化水解蔗糖制取乙酰丙酸

以蔗糖为原料,在H2SO4催化下制备乙酰丙酸,主要考察了反应时间、反应温度、蔗糖浓度、H2SO4浓度对乙酰丙酸产率的影响。实验结果表明,反应时间60min,反应温度110℃,蔗糖浓度0.4mol/L,H2SO4浓度3.5mol/L条件下乙酰丙酸的产率最高。     

Fractionation of barley straw with dilute sulfuric acid for improving hemicellulose recovery

Dilute acid fractionation of barley straw improves dissolving hemicellulose fraction of the straw, while leaving the cellulose more reactive and accessible to enzyme as a strategy of pretreatment. To characterize the fractionation process, the effects of the acid concentration, temperature and reaction time on the hemicellulose removal as well as on the formation of by-products (furfural, 5-hydroxymethylfurfural and acetic acid) were investigated. The optimum fractionation conditions of barley straw were 1% (w/v) concentration of sulfuric acid, 158 °C of reaction temperature and 15 min of reaction time. Under the optimum conditions, 87% of xylan was hydrolyzed and recovered in liquid hydrolyzate, which was 7% higher than that of the predicted yield. The hydrolyzate contained glucose 2.44 g/L, arabinose 1.70 g/L, xylose 13.41 g/L, acetic acid 1.55 g/L, levulinic acid 0.03 g/L, 5-HMF 0.03 g/L and furfural 0.75 g/L.     

半乳糖常压水解制备乙酰丙酸

以半乳糖为原料,常压下硫酸催化水解制备乙酰丙酸,探讨了半乳糖浓度、反应温度、反应时间、硫酸浓度等对乙酰丙酸产率的影响.结果表明,硫酸催化水解制乙酰丙酸的最优反应条件为:半乳糖浓度0.4 mol·L-1、反应温度130℃、反应时间60 min、硫酸浓度3.5 mol·L-1,在此条件下,乙酰丙酸产率最高达到64.2％.     

超声-微波协同辅助盐酸水解葡萄糖制乙酰丙酸的研究

以葡萄糖为原料,采用超声—微波协同辅助盐酸水解法制备乙酰丙酸.应用单变量法考察了反应温度、葡萄糖与盐酸体积比、盐酸浓度、反应时间等对乙酰丙酸产率的影响,确定最佳工艺条件如下:反应温度100℃、葡萄糖与盐酸体积比1∶0.7、盐酸浓度5 mol·L-1、反应时间60 min,此时,乙酰丙酸的产率达到49.1%.该法具有反应...