微波消解-原子吸收光谱法测定四川会理石榴中的重金属含量

目的：建立会理石榴中重金属的检测方法;方法：采用微波消解法处理样品,原子吸收光谱法测定石榴中的重金属含量;结果：在测定Cu、Zn、Pb等元素的含量试验中,原子吸收光谱法的相关系数在0.9997～0.9998之间,测定元素的相对标准偏差为0.44～1.19%,加标回收率为98.7～111.7%;结论：该方法灵敏,准确可靠。实验结果为会理石榴的开发利用奠定基础。     

不同产地几种中药材中8种重金属含量分析

采用微波消解ICP-MS电感耦合等离子体质谱法对广西不同产地4种中药材中Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、S b、Sn等8种重金属的含量分析测定,研究了广西中药重金属空间分布特征及草药中重金属含量状况。结果表明,各元素线性良好,相关系数均>0.9992;相对标准偏差(n=11)≤3.6%;八种重金属元素检出限范围为0.0001～0.003μg/L。研究发现同种药材不同产地的重金属含量差异较大,部分产地金银花中镉含量超标严重,需引起重视。     

枇杷花中重金属残留量的光谱测定

本文建立了原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定枇杷花中重金属残留量的方法,并比较不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd、Cu等五种元素的含量。采用湿法消解法处理枇杷花样品,用原子荧光光谱法测定不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd等四种元素的含量,用火焰原子吸收光谱法测定Cu的含量。结果表明五种元素线性关系良好,R在0.989～0.9994（n=5）,重现性好,RSD在2.20%～8.73%;加样回收率在81.58%～107.91%,RSD均小于20%,符合痕量分析中小于30%的要求。本法简便、准确、重现性好、灵敏度高,可作为枇杷花中重金属残留量的定量测定方法。测定结果显示,枇杷花中重金属含量均符合国家标准。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷铅铜锌铬镉镍元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）一次进样同时测定大米中重金属As、Pb、Cu、Zn、Cr、Cd、Ni元素含量的方法。实验表明,本方法的线性范围宽,线性相关系数在0.9994～0.9999范围内;元素检出限低,7种重金属元素检出限范围为1.52～51.3μg/kg;精密度良好,测定7种重金属元素含量的相对标准偏差均〈5%;采用国家标准物质大米（GBW10010）和玉米（GBW10012）测定对照,评价了方法的准确性,各元素的回收率在91.2%～110%范围内。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米、玉米中7种重金属元素含量的同时测定。     

茉莉花茶中铅镉元素的含量测定

本文比较了样品前处理微波消解法和干灰化法,优化了微波消解条件和石墨炉原子吸收光谱仪的各项技术参数,建立了同时测定茶叶中重金属Pb和Cd的新方法。测定12批茉莉花茶及茶渣中Pb、Cd两种重金属元素含量,计算了常规泡制条件下,该二元素的溶出率。结果表明：用微波消解-石墨炉原子吸收法测定Pb和Cd方法,铅、镉金属元素检出限分别为0.03μg/L和0.004μg/L,加标回收率在93.6%～97.2%之间。方法简便、可靠,能满足茉莉花茶中Pb、Cd分析检测的要求。检测的12批广西生产的茉莉花茶Pb含量均未超标,沸水泡制后Pb的溶出率为10.5%～18.6%,Cd的溶出率约为12.0%～34.7%。     

微波消解-ICP-MS法测定卷烟纸中主要元素和重金属元素

建立了卷烟纸中5种主要元素和6种重金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法,优化了样品前处理方法,考察了普通卷烟纸和彩色卷烟纸中5种主要元素和6种重金属元素的含量水平。结果表明:采用HNO_3和H_2O_2消解体系能够将卷烟纸完全消解,方法定量限在0.010~0.053mg/kg之间,样品加标回收率为93%~107%,精密度(RSD)小于6.7%。该方法样品前处理简单快速、结果准确可靠,适合于卷烟纸中Na、Mg、K、Ca、Ti、Cr、Ni、As、Cd、Hg和Pb的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定海产品中的微量元素

本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法测定海产品中微量钴、铜、砷、钼、镉、锑、汞、铅等8种元素。8种元素回收率在90%~110%之间,RSD值均低于10%符合痕量分析要求,成功实现海产品中重金属的检测。     

水中重金属连续消解装置及性能研究

本研究设计了一种用于水体中重金属测定的连续消解装置,该消解装置可据水质特点调节消解温度、压力和流速。实际水样加标经消解后分析,8种金属离子(Cd、Pb、Cr、Cu、Zn、As、Fe和Mn)的平均回收率在93.1%~99.4%之间,RSD为3.3%~8.7%;通过对自来水、地下水、地表水和污水分别进行连续消解、微波消解和石墨消解,连续消解后溶液中8种金属元素浓度测定结果与微波消解和石墨消解无显著差异,且平行样相对误差不大于5%,表明本连续消解具有较高的准确度和精密度,适用于不同水体的消解分析要求。该连续消解装置可自由设定消解参数,实现自动化运行,通过与各类重金属在线监测仪器接口连接,有望实现监测过程中水样的自动化消解。     

微波消解-ICP-MS法测定中链甘油三酸酯中铜、铅、铬、镍、锡

为满足国家药品安全的限量要求,采用微波消解法对中链甘油三酸酯（MCT）进行前处理,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定MCT中痕量有害元素铜、铅、铬、镍、锡的方法,并对测定条件进行了优化。结果表明：各元素在0～30 μg/L范围内线性良好,相关系数r在0.999 4～0.999 9之间,方法检出限为0.013～0.057 μg/kg,相对标准偏差为1.2%～6.7%;对各元素进行3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为94.0%～110.0%。使用该方法测定国家标准物质鸡肉GBW10018中的痕量有害元素,测定结果与标准值无显著差异。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定滑石粉纯度及其重金属含量

基于超级微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术,建立了一种简单高效、重现性好的滑石粉纯度及其重金属含量分析方法。在50mg滑石粉样品中加入1mL纯水、2mL硝酸、2mL盐酸以及3mL氟硼酸后,使用超级微波消解进行样品前处理,在保证彻底消解效果的前提下,基于预加压技术(预加压3.5MPa),获得了较高的微波消解效率,1h(程序升温至240℃)即可得到彻底的滑石粉消解效果。在最佳化的运行条件下,本方法获得各元素的方法检出限(LOD, 3σ)在0.2～20μg·kg^-1,加标回收率在90%～110%,相对标准偏差RSD在0.1%～1.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,本方法能够充分应用于大批量滑石粉样品的纯度及其重金属含量分析。     

ICP-MS法测定纺织品中9种可迁移重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纺织品中9种可迁移重金属元素Sb,As,Pb,Cd,Cr,Co,Cu,Ni,Hg的含量.方法检出限为0.01～0.49 μg/kg,精密度均优于6.1％,回收率为90.0％～109.6％,可以满足测定要求.测定了4大类纺织品(包括婴幼儿用品、直接接触皮肤用品、非直接接触...     

The application of inductively coupled plasma mass spectrometry in clinical pharmacological oncology research

Metal-based anticancer agents are frequently used in the treatment of a wide variety of cancer types. The monitoring of these anticancer agents in biological samples is important to understand their pharmacokinetics, pharmacodynamics, and metabolism. In addition, determination of metals originating from anticancer agents is relevant to assess occupational exposure of health care personnel working with these drugs. The high sensitivity of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) has resulted in an increased popularity of this technique for the analysis of metal-based anticancer drugs. In addition to the quantitative analysis of the metal of interest in a sample, ICP-MS can be used as an ultrasensitive metal selective detector in combination with speciation techniques such as liquid chromatography. In the current review we provide a systematic survey of publications describing the analysis of platinum- and ruthenium-containing anticancer agents using ICP-MS, focused on the determination of total metal concentrations and on the speciation of metal compounds in biological fluids, DNA- and protein-adducts, and environmental samples. We conclude that ICP-MS is a powerful tool for the quantitative analysis of metal-based anticancer agents from multiple sample sources.     

ICP—MS测定PM2．5中重金属不同消解方法的比对研究

采用电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对大气PM2.5中的6种重金属用ICP-MS进行测定。全自动石墨消解法的加标回收率为94％～108％,RSD为1．5％～3．4％。实验证明该方法提高了样品前处理自动化程度,提高了操作规范化程度,减少待测物的损失,提高了方法的精密度和准确度,前处理简单,减轻了分析人员劳动强度,提高了工作效率,能更好地适应当前日益繁重的监测任务。     

ICP-MS测定水系沉积物和土壤中的W、Mo等金属元素

采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解水系沉积物和土壤标准参考物，用ICP-MS测定6种金属元素(Li、Be、Mo、W、Tl和U)的含量。依据分析结果，比较了消解程序、混合酸组成和用量对样品的消解效果。结果表明，由1 mL HNO₃＋3 mL HF＋0.5 mL H₂SO₄组成的混合酸对水系沉积物和土壤具有很好的消解能力，各元素的测定值与推荐值相符。     

ICP-MS测定水系沉积物和土壤中W、Cd等金属元素

采用不同混合酸消解水系沉积物和土壤标准参考物,用ICP-MS测定4种金属元素(Cd、Be、Mo、W)的含量。依据分析结果,比较混合酸组成和用量对样品的消解效果。结果表明,由3mL HNO3+8mL HF+0.5mL H2SO4组成的混合酸对水系沉积物和土壤具有很好的消解能力,各元素的测定值与推荐值相符。     

湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%～4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。     

电感耦合等离子体-质谱法测定番茄酱中多种重金属元素含量

将电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术应用于番茄酱中的无机元素分析,实现一次制样,同时测定番茄酱中13种食品安全相关元素含量。本文给出铅、镉、铬、汞、砷、锡、锌、铜、铁、锰、铝、镍、硒等13种元素的方法检出限为0.61～125.7μg/L,回收率为83.8%～112.5%,RSD值为0.3%～5.0%。该方法分析速度快、操作简单,方法检出限、精密度和线性范围均能满足出口番茄制品食品安全检测的相关要求。     

电感耦合等离子体质谱测定土壤中的有效钼

采用电感耦合等离子体质谱仪,以草酸-草酸铵浸提土壤中的有效钼,不经分离富集,直接测定土壤样品中的有效钼。方法检出限可达0.042μg/g,通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW 07413标准物质11次测定的相对标准偏差(RSD)为0.76%。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆

采用配备有机进样器的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了快速、直接测定有机相（选取30%磷酸三丁酯/煤油作为研究体系）中痕量锆的方法。选择适宜的表面活性剂以增强有机相在水相中的溶解度,对ICP-MS在有机进样条件下的工作参数进行了优化和选择,并以锶和铟作为内标消除干扰。研究表明,表面活性剂的加入可使有机相与水相互溶,该方法的检出限为0.017 ng/g（3 S,n=11）,样品加标回收率在97.0%~102.5% 之间,方法精密度均小于3.0%。该方法能满足实际样品的分析需求,可实现PUREX流程有机相中痕量锆的直接测定。