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催化酯化-吸附脱水联合工艺合成特戊酸乙酯及动力学 总被引:2,自引:0,他引:2
以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,特戊酸和乙醇为原料,采用分子筛吸附脱水技术对合成特戊酸乙酯进行了研究.考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,分别测定了50℃,60℃和70℃下的反应速度常数.通过实验得到了酯化反应工艺条件:n(乙醇):n(特戊酸)=1.3:1,NKC-9的用量为乙醇和特戊酸总质量的10.0%.反应温度≤100℃,反应时间4.0 h,在该条件下特戊酸的转化率达到94.3%.催化剂重复使用15次,特戊酸的转化率仍然可达到94.1%.该反应为二级反应,表观活化能为71.31 kJ/mol. 相似文献
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研究了以特戊酸和叔己醇或同系醇为原料经过三步反应合成新型PVC中效引发剂过氧化特戊酸叔己酯及同系物,探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂、搅拌条件对合成反应及产率的影响 相似文献
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研究了以特戊酸和叔己醇或同系醇为原料经过三步反应合成新型PVC中交第发剂过氧化特戊酸叔己酯及同系物探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂、搅拌条件对合成反应及产率的影响。 相似文献
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研究了以特戊酸和叔己醇或同系醇为原料经过三步反应合成新型PVC中效引发剂过氧化特戊酸叔己酯及同系物,探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂、搅拌条件对合成反应及产率的影响。 相似文献
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特戊酸的开发应用和发展方向 总被引:9,自引:0,他引:9
罗玉忠 《精细与专用化学品》1999,(11):9-10
特戊酸是农药、医药、香料、增塑剂、涂料、特殊化学品和聚合添加剂等精细化工产品的原料,通常工业上以Koch反应合成特戊酸。本文评述了我国特戊酸合成的现状并提出今后的发展趋势和建议。 相似文献
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在甲醛与异丁醛摩尔比为1.0∶1.0,反应56 h,反应温度为60℃,催化剂三乙胺的用量为异丁醛质量分数的5%时,合成羟基特戊醛,收率95%。羟基特戊醛经纯化,在碱催化作用下,经缩合反应,得到羟基特戊酸新戊二醇单酯(HPN),缩合反应的最优条件为:氢氧化钠的量占反应体系的2%,90℃下反应2 h,HPN的收率为78.1%。HPN在强酸型离子交换树脂的催化作用下,与丙烯酸反应,生成羟基特戊酸新戊二醇单酯二丙烯酸酯。 相似文献
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以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。 相似文献
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本文研究了以特戊酸和叔己醇或同系醇为原料经过三步反应合成新型PVC中效引发剂HPP及同系物,探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂、搅拌条件对合威反应及产率的影响。 相似文献
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研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%。目标化合物经质谱、核磁氢谱验证。 相似文献
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过氧化特戊酸叔己酯及其同系物的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以特戊酸和叔己醇或同系醇为原料经过三步反应合成新型PVC中效这氧化特戊叔己酯及同系物,探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂、搅拌条件对合成反应及产率的影响。 相似文献
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研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径.考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%.目标化合物经质谱、核磁氢谱验证. 相似文献
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对一种吲哚化合物的关键中间体———N-(6-氯-4-甲硫基-1-羰基异色烷-5-基)-三氟乙酰胺的合成进行了研究。以2-氯乙醇为原料,经甲硫醇钠的亲核取代和特戊酰氯的酯化反应,生成2-(甲硫基)乙基特戊酸酯,产率92.2%。以3-氨基-4-氯苯甲酸为原料,经酯化反应生成3-氨基-4-氯苯甲酸甲酯,产率80.0%。所得中间体2-(甲硫基)乙基特戊酸酯低温下经磺酰氯氧化,与中间体3-氨基-4-氯苯甲酸甲酯反应,所得产物经重排、水解和酰化反应得到目标化合物,总产率25.8%。 相似文献
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