微反应器中十二烷基苯液相SO_3磺化过程

石油磺酸盐和重烷基苯磺酸盐是三次采油用重要阴离子表面活性剂,其主要成分是烷基苯磺酸盐。本研究以十二烷基苯(DDB)液相SO3磺化为模型反应,研究微反应器内的烷基苯磺酸合成反应过程特性,考察了液体流量、反应温度、磺化剂中SO3含量、反应通道长度、SO3与十二烷基苯物质的量比、微反应器结构、搅拌时间等参数的影响。结果表明,十二烷基苯磺化过程受传质控制,微反应器对反应初始阶段的强化作用明显,在SO3与十二烷基苯物质的量比为1.1时,采用微反应器与釜式反应器串联模式合成十二烷基苯磺酸,收率高达93.7%,为微反应器生产重烷基苯磺酸的路线提供了重要基础。     

直链烷基苯磺酸盐和α－烯基磺酸盐混合表面活性剂体系

直链烷基苯磺酸盐和α－烯基磺酸盐混合表面活性剂体系直链烷基苯磺酸盐（ＬＡＢＳ）是洗涤剂产品中最常用的表面活性剂。ＬＡＢＳ与其他活性剂相比性能优越、价格低、加工方便，但在助剂不足的产品中耐硬水的效能显著降低。这个问题可以通过加入辅助表面活性剂解决，最常...     

烷基苯磺酸盐表面活性剂的合成

以直链α-烯烃、苯、氯磺酸、氢氧化钠等为原料,经傅-克烷基化、磺化、中和反应,合成了碳链长度不同的四种烷基苯磺酸盐表面活性剂,利用两相滴定法对提纯后的活性物含量进行了测定,最终纯度均达到90%以上。     

磺化/硫酸化产品简介

正1直链烷基苯磺酸1.1基本特征烷基苯磺酸为深棕色黏稠液体,分为直链磺酸和支链磺酸。直链烷基苯磺酸简称磺酸,是使用广泛的表面活性剂原料。磺酸中和之后得到直链烷基苯磺酸盐,其表面活性比磺酸有明显提高,但磺酸更稳定,便于运输和保存,因此生产企业只是生产到磺酸这一步,最后一步中和通常是使用厂家在配制溶液之前即中和即使用。磺酸具有很强     

环保型实验磺化装置的开发及应用

开发了以液体SO3为原料的环保型实验磺化装置,应用该装置对直链烷基苯和α-烯烃进行磺化,采用国标方法对磺化产物的中和值、色泽、有效物及未磺化物含量进行测定,并将测定结果分别与工业直链烷基苯磺酸(GB/T8447—2008)和α-烯基磺酸钠(GB/T20200—2006)产品的理化指标相比较,结果表明,除α-烯基磺酸钠产品色泽值略高外,其他各项指标均达到相应的国标要求,从而证明了该装置在合成磺化产品以及改进磺化工艺中的可行性。     

重质烷基苯磺酸盐的合成及其性能研究

以发烟硫酸作为磺化剂,选用C9催化重整烷基化重质产物为原料,在不同反应条件下合成一种石油三采用的表面活性剂重质烷基苯磺酸盐,确定了磺化反应的最佳条件。对产品进行红外谱图分析,结果表明磺酸根存在;通过石油醚萃取法测定未磺化油含量,从而计算磺化率;测定乙醇不溶物含量确定无机盐含量。通过中和滴定测定磺酸的中和值,从而得出反应产生的废酸量与磺化剂用量有关。此外,配制一系列浓度重质烷基苯磺酸盐溶液,测量了其表面张力,得到表面张力与产品溶液浓度之间的关系,并且得出其临界胶束浓度、饱和吸附量以及极限分子面积;采用两相滴定法测定重质烷基苯磺酸盐的平均相对分子质量,并确定其活性物含量。     

二烷基苯磺酸盐表面活性剂的合成、表征及性能研究

据国际能源机构（IEA）预测,2030年我国石油消费量的80％需要依靠进口。在世界原油价格大幅攀升的局势下,大量的石油进口无疑成为我国经济发展的沉重负担,必须加大石油开采力度。目前,大庆油田所用的较好的三次采油用表面活性剂是进口的石油磺酸盐ORS-41,这种表面活性剂价格昂贵,迭2万～2.5万元／t。经分析,这种进口石油磺酸盐的主要成分是各种炕基苯磺酸盐的混合物,其中单烷基苯磺酸盐占18％,二烷基苯磺酸盐占16％,因此,研究二烷基苯磺酸盐表面活性剂的性质,可为三次采油用重烷基苯磺酸盐表面活性剂的复配提供理论依据。为了研究不同结构的二烷基苯磺酸盐分子结构与其表面活性的关系,以烷基苯为原料。经过酰化、格氏反应、碘与红磷还原、磺化、中和等步骤,合成了6种二烷基苯磺酸盐,并用’麒豫对产品进行了表征,用Wilhelmy-Plate法在20℃下测定了二烷基苯磺酸盐水溶液的表面性能,结果表明,苯环在烷基链的位置影响产品的表面张力和表面吸附性能。     

Dow推出一种新型洗涤剂溶液

Dow化学公司推出一种新型表面活性剂——Dowfax洗涤剂溶液。这是一种高溶解度的二磺化表面活性剂,共洗涤性能优于LAS(直链烷基苯磺酸盐)。这种洗涤剂溶液为烷基二苯醚二磺酸钠盐,在较宽的温度范围内都具有洗涤效率。在硬水中有“超级”性能,硬度     

气液喷射式磺化反应器的应用研究

用喷射式磺化反应器分别对脂肪酸甲酯、烷基苯、重烷基苯、脂肪醇、脂肪醇聚氧乙烯醚和α 烯烃等原料进行了SO3气相磺化/硫酸化反应,研究了反应器主要结构参数对产品质量的影响,并与膜式反应器作了比较。结果表明:喷射磺化反应器制备的烷基苯磺酸、脂肪酸甲酯磺酸的产品质量与膜式磺化反应器相当,制备的重烷基苯磺酸盐产品质量稳定,降低原油/水界面张力的能力优于膜式磺化器制备的产品,但在磺化α 烯烃、硫酸化脂肪醇和脂肪醇聚氧乙烯醚时转化率低于90%,产品质量明显不及膜式反应器。从两种反应器的传质、传热机理及效率,不同有机原料的SO3磺化机理及反应速度等方面对以上现象进行了分析和讨论,认为喷射式磺化反应器适用于脂肪酸甲酯、烷基苯、重烷基苯的磺化,目前的结构参数不适用于α 烯烃、脂肪醇和脂肪醇聚氧乙烯醚的磺化/硫酸化反应,需要进一步调整,改善传质效率。     

国外几种新式SO_3连续磺化设备

“磺化”是生产烷基苯磺酸盐型洗涤剂的一个重要工序,其成品质量的优劣,色泽,气味的好坏,在相同原料下,主要取决于磺化条件。在很长的时间中,磺化工艺一直沿用发烟硫酸作磺化剂,在成品质量和经济效果方面都存在不少缺陷。随着合成洗涤剂工业的迅速发展,烷基苯磺酸盐和烷基硫酸盐在家用洗涤剂领域中的广泛应用,对产品提出了更高的质量     

直链烷基苯磺酸钠（LAS）的生产及现状分析

介绍直链烷基苯磺酸钠(LAS)的工艺流程和产品的质量指标。概述了国内三氧化硫连续磺化技术从引进到国产化的演变过程。对国内直链烷基苯(LAB)和直链烷基苯磺酸(LAS)的生产现状进行了分析和总结,并指出国内磺酸产能的过剩应引起相关行业的注意。     

两种不同链长烷基苯的磺化工艺比较

讨论了三氧化硫膜式磺化工艺生产长链(C20~24)烷基苯磺酸盐的可行性,并根据长链烷基苯的物理『生质,从反应原理、工艺条件、产能及设备选型等方面对比了十二烷基苯和长链烷基苯磺酸盐的生产工艺。     

原油降凝剂的合成及性能研究

针对我国原油含蜡量较高的特点,采用在原油中加入化学降凝剂的方法,对原油降凝。以高活性聚异丁烯为主要原料,先与苯进行烷基化反应得到聚异丁烯烷基苯,再以浓硫酸为磺化剂进行磺化反应,制得的烷基苯磺酸经中和反应制得烷基苯磺酸盐原油降凝剂。红外光谱分析表明,产物为预期产物。用偏光显微镜研究了加剂前后晶体形态,并探讨了降凝机理。通过对产物与大庆原油进行的降凝效果的测定,证实合成的产物在大庆原油中加入量为0.6%时降凝效果最好,降凝幅度为8℃。     

直链重烷基苯磺酸盐的驱油能力研究

研究了所合成的各种结构的直链烷基苯磺酸盐单剂及其复配体系在不同碱质量分数情况下对大庆四厂油／水界面张力情况。结果表明；对同一碳链长度的直链烷基苯磺酸盐，带甲基的比带乙基、异丙基和苯环上不带取代基的烷基苯磺酸盐降低界面张力的能力强；同样结构的十六碳链长的烷基苯磺酸盐又较其他碳链长度的烷基苯磺酸盐效果更优；长、短碳链的带甲基的直链烷基苯磺酸盐按一定比例复配，协同效应显著；与支链烷基苯磺酸盐复配后，体系的驱油能力、抗稀释性和抗Ca^2 、Mg^2 能力明显增加。直链与支链按一定比例复配将是烷基苯磺酸盐作为驱油用主剂的发展方向。     

A contribution to understanding secondary reactions in linear alkylbenzene sulfonation

Modern industrial sulfonation of linear alkylbenzene (LAB) in falling film reactors produces p-alkylbenzene sulfonic acid (HLAS), which is usually neutralized with caustic soda (NaOH) and used in detergent formulations. During the sulfonation process, other products such as anhydrides and sulfones are also formed. Four reactions are proposed to occur during aging and hydrolysis. As a consequences, approximately 25% of sulfones and 75% of unreacted LAB are removed during aging and are transformed into additional active matter. Anhydrides are completely eliminated during hydrolysis. On the other hand, sulfones formed during the process are difficult to remove once formed. The goal of this work was to optimize the various operating conditions of the sulfonation process and to understand the various secondary reactions that occur therein so as to obtain a maximal active ingredient concentration in the final sulfonated product and a minimum of unsulfonated matter. Formation of sulfones can be minimized by using an SO₃/LAB molar ratio slightly lower than the theoretical optimum.     

烷基苯磺酸生产装置的节能技改

对气体SO3作为磺化剂生产烷基苯磺酸的生产装置进行节能改造。工艺上全流程采用低压降优化设计,降低系统压力,降低干燥空气露点,改变SO3转化系统的升温方式和磺化反应器的布膜方式,缩短转化器升温时间并有效提高SO2气体的转化率和烷基苯磺化率,达到降低原料消耗、提高产品活性物含量和大幅度降低单位产品电耗的节能改造目的。     

Influence of process conditions on the sulfonation of methyl ester synthesized from used cooking oil: Optimization by Taguchi approach

Developing a robust and facile process route for fatty acid methyl ester sulfonate (MES) synthesis is of importance for industrial applications. Herein, Taguchi orthogonal array (OA) approach was used for the first time to establish the optimum process condition for the sulfonation of methyl esters (ME) with chlorosulfonic acid (CSA). According to the experimental design, the most significant parameter was sulfonation temperature, followed by CSA/ME molar ratio. Under the optimum sulfonation conditions (that is, 70°C sulfonation temperature, 2.0 h sulfonation time, 1.5:1 mol/mol CSA/ME molar ratio and 2.0 h aging time), the MES yield and the corresponding signal/noise ratio were 92.08 ± 0.28% and 39.28, respectively. The obtained FTIR and ¹H NMR data revealed spectra associated with methyl (CH₂ asymmetric and CH₂ symmetric stretching vibrations), esters (CO, C O, and O CH₃), and sulfonate (SO) groups in the MES sample synthesized under optimal conditions, thus confirming the target MES product. Surface tension measurements revealed that the optimal MES sample had a low critical miscelle concentration of 0.082 g/L at a surface tension of 51.2 mN/m, implying the possibility of better performance.     

双十四烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成与性能研究

以二苯甲烷(DM)和α-十四烯烃为原料,无水三氯化铝为催化剂,合成了双十四烷基二苯甲烷(C14-DM)。再以氯磺酸磺化,得到双十四烷基二苯甲烷双磺酸(C14-DDM),NaOH溶液中和,制成双十四烷基二苯甲烷双磺酸钠(C14-DSDM)Gemini表面活性剂。在烷基化反应中,n(二苯甲烷)∶n(α-烯烃)∶n(无水氯化铝)=1∶2∶0.1,80℃反应6 h,收率87.52%;在磺化反应中,n(双烷基二苯甲烷)∶n(氯磺酸)∶n(氯仿)=1∶4∶2,在15℃反应时间40 min,收率85.26%。产物的界面张力达到2.85×10-2mN/m。