稳定同位素标记六六六-D6的合成

以苯-D6和氯气为原料,二氯甲烷作为溶剂,在光照的条件下合成稳定同位素标记的六六六-D6,以消耗的苯-D6计算,六六六-D6收率为85.5%。经甲醇,丙酮等溶剂重结晶得到α-六六六-D6,纯度大于98%,同位素丰度为98%atom D,产品经气相、质谱等仪器表征确定为目标化合物,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

稳定同位素标记氯丙那林-D6的合成

氯丙那林-D_6的合成是以邻氯苯乙酮和氘代丙酮为起始原料,邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮,氘代丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到异丙胺-D_6,α-溴代邻氯苯乙酮和异丙胺-D_6通过胺化、还原"一步法"合成得到稳定同位素标记的氯丙那林-D_6,以投入的异丙胺-D_6的物质的量计算,氯丙那林-D_6产率为26.2%。目标产物结构经NMR、MS、HPLC和X-ray单晶衍射等表征确认,液相色谱纯度大于98%,氘同位素丰度为99.7%atom D,可作为内标试剂用于氯丙那林残留的检测。     

盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征

稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,为快速准确地检测莱克多巴胺的含量提供了可能.以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,经氢-氘交换、还原胺化、脱保护基反应,合成稳定同位素氘标记的盐酸莱克多巴胺.该合成路线具有路线短、操作简便、原料廉价易得等优点.合成产物经核磁共振氢谱(1 HNMR)和质谱(ES...     

稳定同位素标记妥布特罗-D9的合成

以自制的叔丁胺-D9为同位素标记前体,以邻氯苯乙酮为起始原料,溴化后,再与叔丁胺-D9经胺化、硼氢化钠还原后得到稳定同位素标记布特罗-D9。采用均匀设计对胺化步骤进行研究,实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件:反应温度59℃,反应时间5 h,三氯甲烷为25 m L,n(溴代酮)∶n(叔丁胺-D9)=1∶2。目标产物结构经质谱(MS)、核磁(NMR)、高效液相色谱(HPLC)表征,产物纯度高于98.0%,同位素丰度高于97.5%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

稳定同位素标记D6-氯丙那林的合成

D6-氯丙那林的合成以邻氯苯乙酮和D6-丙酮为起始原料，邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮，D6-丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到D6-异丙胺，然后α-溴代邻氯苯乙酮和D6-异丙胺通过胺化、还原“一步法”合成得到稳定同位素标记的D6-氯丙那林，以投入的D6-异丙胺的物质的量计算产率为26.2%。目标产物结构经NMR、MS、HPLC和X-ray单晶衍射等表征确认，液相色谱纯度大于98%，液质丰度99.7% atom D，可作为内标试剂用于氯丙那林残留的检测。     

稳定同位素标记卤代苯-D_5的合成

以同位素标记苯-D6为起始原料,经卤代反应得到标题化合物。以消耗的苯-D6计算,稳定同位素标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的收率分别为80. 3%、82. 1%、84. 3%,产品结构经气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)及核磁(13CNMR)等仪器表征确定,色谱纯度高于99. 0%,同位素丰度99. 0%atom D,可作为稳定同位素标记化合物合成的基础试剂使用。     

气相色谱-质谱联用测定氘标记卤代苯及其衍生物的同位素丰度

稳定同位素氘标记卤代苯及其衍生物是一类重要的氘标记基础试剂。以溴苯-D5为例,开发了基于气质联用的氘标记卤代苯及其衍生物同位素丰度表征方法,考查了样品配制溶剂和配制浓度对同位素丰度值的影响,在优化的测试条件下,所发展的方法具有良好精密度和准确度。最后,对上海化工研究院研制的氘标记实际样品溴苯-D5、4-硝基溴苯-D4和4,4'-二硝基二苯硫醚-D8的同位素丰度进行了测定,分别为99.6 atom%、99.5 atom%和99.1 atom%。该方法能够快速、准确、高效地测定氘标记卤代苯及其衍生物的同位素丰度。     

稳定同位素标记特布他林-D9的合成研究

稳定同位素标记的特布他林-D_9是以叔丁胺-D_9为标记前体,以3,5-二羟基苯乙酮为起始原料进行合成。3,5-二羟基苯乙酮经过苄基保护、溴化、胺化、还原、脱苄基等5步反应制备得到特布他林-D_9。通过对反应条件的优化,得到稳定的较优合成工艺路线。以投入的叔丁胺-D_9的物质的量计算,特布他林-D_9产率为23.3%。目标产物结构经核磁共振波谱、高效液相色谱和高分辨质谱等表征确认。特布他林-D_9的化学纯度98.5%,同位素丰度98.4 atom%D,可作为同位素内标用于肉类食品中特布他林残留检测。     

稳定同位素标记恩诺沙星-D5的合成

该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D的同位素丰度为99.6%,色谱纯度为99.0%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

甲萘威-(甲基-D3)的合成

设计了以α-萘酚为原料,在NaOH催化作用下,经与三光气(BTC)反应,合成了中间体氯甲酸萘酯,再与一甲胺-D3-盐酸盐缩合反应,制得目标产物.合成路线优势在于避免使用剧毒物光气和异氰酸酯,且操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达75％以上,氘标记同位素丰度不稀释.产品经HPLC、IR、MS、1 HNMR和13CNMR表征,结果表明:化学纯度＞99.5％,氘标记同位素丰度＞99.6％.