丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威在小白菜、水稻和土壤中的分析检测方法

[目的]建立小白菜、水稻和土壤中丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的分析检测方法。[方法]采用乙腈提取,酸性氧化铝和弗罗里硅土填充柱净化,GC-NPD检测。[结果]在0.05~2.0 mg/kg添加质量分数范围内,丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威在小白菜、水稻(大米、稻壳、植株)和土壤中的平均添加回收率分别为79.65%~99.13%、75.86%~98.44%、76.70%~101.34%。丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的最低检出限(LOD)分别为1×10-10、1×10-10、2×10-10g。[结论]该方法操作简单,适用于实验室大量样品的测定。     

高品质丁硫克百威的合成研究

以二正丁胺为原料,先与一氯化硫、硫酰氯和克百威反应合成高品质丁硫克百威,收率大于97.0%(以克百威计),含量大于96.0%。     

我国克百威残留研究之现状

本文综述了我国对克百威残留研究的最新收获,阐述了克百威在农业生态环境中的运动、代谢和降解作用。提出了进一步研究克百威残留的建议和内容。     

丙硫克百威在棉田土壤中消解动态

丙硫克百威属氨基甲酸酯类杀虫剂,商品名称Oncol,化学名称N-[2,3-二氢-2,2-二甲基苯并呋喃-7-基氧羰基(甲基)氨硫基]-N-异丙基-β-丙氨酸乙酯,是克百威的衍生物。它的药效与克百威不相上下,因毒性较低,如对雄性大白鼠口服急性毒性LD(50)为138毫克/千克体重,比克百威毒性(该项数据对大白鼠为8～14)小得多,施用较安全,且持效长,使用上有一定前景。丙硫克百威的代谢物克百威和类似物丁硫     

氨基甲酸酯类杀虫剂丁硫克百威

丁硫克百威（ｃａｒｂｏｓｕｌｆａｎ,好年冬,丁硫威）是氨基甲酸酯类杀虫剂,是美国ＦＭＣ公司开发的克百威的低毒化衍生物。丁硫克百威具有高效、低毒、广谱的特点,毒性只有克百威的二十分之一。丁硫克百威不仅适用于粮棉拌种,也可制成乳油或可湿性粉剂喷雾施用。１...     

高效液相色谱法分析丁硫克百威及其降解产物

建立丁硫克百威及其降解产物(克百威、3-羟基克百威)的高效液相色谱分析方法.液相色谱条件:流动相为甲醇-水(体积比50:50),流速1.0mL／min,C18柱,紫外检测器波长269 nm,进样体积10．0 μL.利用峰高进行外标法定量分析,线性相关系数大于0．999．检出限5．5～18.2μL／L.丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威峰高值的变异系数分别为0．45％、0.86％、1.11％.回收率分别为102.4％～103.3％、106.9％～108.4％、102.6％～104.7％.丁硫克百威及其降解产物可同时检测和定量分析.     

330g/L克百威悬浮剂将列为极危农药制剂产品,国内无生产

正根据哥伦比亚的提议,鹿特丹公约化学品审查委员会(CRC)最近达成一项协议,同意将克百威330g/L悬浮剂列入公约Annex III列表下极危农药制剂产品。此外,CRC还完成了两种具有高度毒性的农药克百威和丁硫克百威的指导文件,这两种农药用于防控多种作物中的虫害。在下次缔约方大会中将决定是否将克百威和丁硫克     

克百威及其代谢产物在甘蔗中的残留研究

本文报道了克百威及其代谢产物3-酮基克百威、3-羟基克百威在甘蔗及蔗田土壤中的残留降解,并对其使用安全性进行了评价。     

越南提议2023年前禁用丙硫克百威等有效成分

越南提议到2023年之前分期禁用丙硫克百威(Benfuracarb)和丁硫克百威(Carbosulfan)等有效成分。2022年第二季度前禁用的为氨基甲酸酯类杀虫剂丙硫克百威和丁硫克百威;2023年第一季度禁用二硫代氨基甲酸酯杀菌剂代森锰锌(mancozeb)、丙森锌(Propineb)、代森锌(Zineb)、代森锰(Maneb)和福美锌(Ziram)。除草剂莠去津(Atrazine)和乙草胺(Acetochlor)将在2023年第二季度逐步淘汰。     

制药工程专业拓展实验百克威的谱学分析与指认

采用基于密度泛函理论(DFT)的方法,在GaussView 5.0.9软件中的B3LYP/6-31+G水平下进行优化克百威的结构,使克百威的结构达到最稳定且能量最小化的状态,并作为其衍生物的母体。采用密度泛函理论的方法,在B3LYP/6-31+G水平下进行优化19种克百威衍生物的结构,并通过计算得到相关性最高NBO-N14原子电荷值与pK_a值的线性方程(y=3.771+0.989x),可以选用此条线性方程来预测克百威衍生物的pK_a。模拟了克百威及其19种克百威衍生物的C原子和H原子的核磁共振光谱图、前线分子轨道、红外和拉曼光谱、荧光和磷光等分子光谱,并对其特征峰进行一一指认和归属,这为制药专业拓展实验识别克百威衍生物的光谱以及构效关系提供了基础数据。     

5%丙硫克百威缓释颗粒剂的制备及其缓释性能研究

以丙硫克百威为研究对象,研发出一种5%丙硫克百威缓释颗粒剂。采用界面聚合法,以聚脲异氰酸酯为壁材制备20%丙硫克百威微囊母液,加入填料、粘合剂将制备的丙硫克百威微囊母液制成5%丙硫克百威缓释颗粒剂。对20%丙硫克百威微囊母液的形态及粒径等进行了测定。对5%丙硫克百威缓释颗粒剂室内缓释性能进行了检测。结果表明:微囊粒径约为1~4μm,分布均匀,包裹率为96.3%,载药量为18.6%。在p H=5缓冲液中释放时间为38 d,在p H=7缓冲液中释放时间为89 d。具有持效期长、环境友好、对环境适应性强、农药利用率高、对人、畜和害虫的天敌安全性高等优点,具有推广价值。     

15%戊唑·克百威悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

建立一种同时分析克百威和戊唑醇的反相高效液相色谱法。以甲醇+水为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在220 nm波长下对试样中克百威和戊唑醇进行分离和定量分析。结果表明:克百威和戊唑醇的线性相关系数分别为0.9996和0.9991,标准偏差分别为0.058和0.044,变异系数分别为0.42%和4.15%,平均回收率分别为99.94%和99.82%。方法操作简单、快速、准确,适用于15%戊唑·克百威悬浮种衣剂的定性和定量分析。     

桑葚中克百威和3-羟基克百威残留量测定

建立了桑葚中克百威和3-羟基克百威残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,克百威和3-羟基克百威在1.00~200.00μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99,方法检出限均为0.25μg/kg,定量限均为1.00μg/kg。在1.00~100.00μg/kg添加浓度范围内,回收率、精密度和基质效应均满足分析方法要求。该试验方法适用于桑葚中克百威和3-羟基克百威残留量的测定。     

丁硫克百威防治水稻,棉花及柑桔主要害虫试验

本文测定并评价浙江省化工院农药所开发的新型高效杀虫剂──丁硫克百威对水稻、棉花及柑桔主要害虫的室内活性和田间药效。结果显示，丁硫克百威对棉蚜具有较高的活性，对柑桔蚜虫、潜叶蛾、稻蓟马及棉蚜等害虫均具有较好防效。丁硫克百威效果与进口好年冬、万灵及常用呋喃丹相近或略高，并且优于氧乐果。同时，丁硫克百威毒性和成本均较低，因此值得推广应用。     

克百威在美国停止使用

EPA决定,N-甲基氨基甲酸酯类杀虫/杀线虫剂克百威的所有使用在美国重新登记不合格。EPA已经建议取消克百威的绝大多数主要使用,4年内逐步停止克百威的一些小作物使用,因为这些使用目前缺乏合适的替代品。EPA分析表明,克百威的所有使用存在较高的     

测定丁硫克百威含量的不确定度分析

采用高效液相色谱法测定丁硫克百威含量,并求出了不确定度值。按照分析丁硫克百威含量的企业标准,用外标法进行测定,建立了相应的数学模型,确定了分析过程中引起不确定度的各个分量。并予以计算得出结论：分析丁硫克百威含量的不确定度主要由3个部分组成,即标准品与样品溶液的配制;丁硫克百威标准品的纯度;标准品溶液及样品溶液中丁硫克百威的峰面积。     

浙江石化信息

浙江石化信息丁硫克百威通过鉴定浙江省化工研究院开发的新杀虫剂丁硫克百威小试，于近日顺利通过专家鉴定。丁硫克百威属氨基甲酸酯类农药，它通过干扰昆虫神经系统，抗胆碱酯酶而达到杀虫的目的。是一种具有内吸性的广谱杀虫、杀螨、杀线虫剂，其毒性只有克百威的１／２...     

气相色谱法测定大豆中克百威及其代谢物的残留量

建立用气相色谱法测定克百威及其代谢物3-羟基克百威在大豆、大豆植株和土壤中残留分析方法。当添加质量分数为0.05～0.2mg/kg时,克百威在大豆、大豆植株和土壤中回收率分别为87.2%～84.8%、87.7%～85.9%、88.6%～87.1%,变异系数在3.6%～5.0%之间;3-羟基克百威在大豆、大豆植株中回收率分别为87.6%～85.2%、89.3%～87.7%,变异系数在1.5%～5.0%之间。     

注意!目前销售的丙硫克百威制剂产品均为假农药

近期发现,市场上有单位违规推广销售丙硫克百威制剂产品。农业执法人员提醒,其均为假农药。截至2021年1月底,我国共批准3个丙硫克百威产品正式登记并处于有效状态,均为94%含量的原药,暂无制剂产品。我国曾批准登记过20%丙硫克百威乳油(用于防治棉花、烟草、苹果树蚜虫)和5%丙硫克百威颗粒剂(用于防治棉花蚜虫和水稻二化螟)等少数几个制剂产品,但其登记证均早已过期很久。     

中药三七、茯苓中克百威和抗蚜威的测定

[目的]获得中药三七、茯苓中克百威和抗蚜威的检测方法.[方法]通过液相色谱法对中药三七和茯苓中的克百威和抗蚜威的检测方法进行研究.[结果]确定了较优液相色谱检测条件为柱温30℃,流速1 mL/min,检测波长210nm,流动相水-乙腈(体积比61.5:38.5).获得抗蚜威和克百威分别在1.99×10-4～9.95×10-4 μg(r=0.9987)和1.97×10-4～9.85×10-4μg(r=0.9947)范围内线性良好.克百威和抗蚜威的RSD值分别为13.2％和7.1％.[结论]获得了克百威和抗蚜威的检测方法,并且2种中药样品中不含有克百威和抗蚜威.该方法出峰快,能避开受试中药中基质的干扰.