羧基化纤维素纳米晶制备工艺优化及其性能表征

该研究以微晶纤维素(microcrystalline cellulose,MCC)为原料,采用超声辅助柠檬酸酸解法制备含有羧基的纤维素纳米晶(cellulose nanocrystals,CNCs),并利用单因素试验和响应面试验优化其制备工艺。对制备得到的CNCs进行性能表征。结果表明,响应面优化得到最佳酸解条件为液料比51∶1(mL/g),反应时间3.75 h,反应温度80℃,在此条件下CNCs的羧基含量预测值为1.19 mmol/g。最佳酸解条件经过3次验证试验,所得CNCs的羧基含量实测平均值为1.18 mmol/g,实测值与预测值接近。结果分析表明该条件下制备的CNCs在1 735 cm^-1处出现C=O基团,表明柠檬酸成功接枝在MCC表面;CNCs属于纤维素I型,其结晶度(74.06%)远高于MCC(69.07%);CNCs呈短棒状,直径约为10 nm～30 nm,长度约为80 nm～200 nm,平均粒度和Zeta电位分别为358 nm和-39.8 m V;柠檬酸上的羧基与MCC的C6原子上的羟基发生了酯化反应。该研究结果可为羧基化CNCs的制备提供一种...     

加热析出法制备纳米纤维素及其性能

纳米纤维素是一种新型高分子功能材料,具有独特的结构和优异的性能。本文采用加热析出法制备得到纳米纤维素(HNC)的直径为10-100 nm,XRD、FTIR、TG等测试结果表明HNC在制备过程中,纤维素晶体由I型转化为II型,但分子结构未发生变化。通过对纳米纤维素分散液进行压滤制备得到纳米纤维素膜(HNCF),其透光率为89.7%,抗拉强度为84.9 MPa,杨氏模量为4933.6 MPa。并进一步揭示了加热析出法制备纳米纤维素的机理。     

多羧基纤维素纳米晶的制备与性能研究

采用乙二胺四乙酸二酐（EDTAD）酯化法制备表面羧基含量及羟基取代度可控的多羧基化纤维素纳米晶（ECNC）,并通过改变酯化条件,优化实验结果;通过傅里叶变换红外光谱（FT IR）、透射电子显微镜（TEM）、电导滴定、X射线衍射（XRD）、元素分析、Zeta电位等对ECNC进行分析。结果表明,ECNC保持了CNC的形貌和结晶结构完整性,并且在水和磷酸盐（PBS）缓冲溶液中的分散性较CNC显著提高;同时,通过改变酯化反应条件可控制ECNC表面羧基含量及羟基取代度。该ECNC颗粒有望用于高性能复合纳米材料的制备及功能化纳米复合颗粒的制备中。     

一锅法制备纳米纤维素及其性能研究

采用一种操作简单、绿色环保的以对甲苯磺酸为催化剂对竹纤维进行水热处理制备纳米纤维素(NCC)的方法.考察了反应时间、反应温度和超声作用对纳米纤维素得率和性能的影响.结果 表明,在反应温度110℃、反应时间45 min、超声时间120 min的条件下,纳米纤维素得率最高.     

硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征

通过硫酸水解和超声结合的方法,把微晶纤维素制备成纳米纤维素,采用56%的硫酸把微晶纤维素在40℃水浴水解1h,再用80%的功率超声3h,制得的纳米纤维素的固含量为1.70%,粒径分布在70nm-1500nm之间,电镜照片下呈棒状。     

纳米纤维素的制备工艺及其研究进展

随着可持续发展和环保意识的逐步加深,资源和环境的问题吸引了越来越多的目光。在自然界中,天然纤维是来源最广的生物高分子物质。对纤维素进行深入再加工得到的纳米纤维素是一种环境友好的纳米材料,在强度、结晶度、比表面积、抗张强度等方面具有比纤维素更加优越的性能。纳米纤维素在材料科学和生物医学工程等领域都有着广阔的使用前景,其制备和应用都是当今相关领域的热点问题。笔者介绍了纳米纤维素的分类和概述了通过物理法、化学法和生物法制备纳米纤维素的方法及其进展。     

两种离子液体中制备再生棉浆纤维素膜及其性能研究

以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（[Emim]Ac）两种离子液体作为棉浆粕的溶解体系,并制备了再生棉浆粕纤维素膜,采用红外光谱、X射线衍射、热重分析、扫描电镜和质构仪对棉浆再生前后纤维素膜进行结构表征。结果表明,将棉浆直接溶解在离子液体中,再生后纤维素晶型由Ⅰ型向Ⅱ型的晶型转变,热稳定性略有下降。再生纤维素膜结构致密均匀,力学性能优异,在[Bmim]Cl和[Emim]Ac中拉伸强度分别可达94.55MPa和39.15MPa。      

两种离子液体中制备再生棉浆纤维素膜及其性能研究

以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([Emim]Ac)两种离子液体作为棉浆粕的溶解体系,并制备了再生棉浆粕纤维素膜,采用红外光谱、X射线衍射、热重分析、扫描电镜和质构仪对棉浆再生前后纤维素膜进行结构表征 结果表明,将棉浆直接溶解在离子液体中,再生后纤维素晶型由Ⅰ型向Ⅱ型的晶型转变,热稳定性略有下降 再生纤维素膜结构致密均匀,力学性能优异,在[Bmim]Cl和[Emim]Ac中拉伸强度分别可达94.55MPa和39.15MPa.     

高介电纳米纤维素复合材料的制备及性能

以纳米银负载的钛酸钡纳米粒子为填料,纳米纤维素为基体制备出了具有高介电性能的复合材料。考察了加填量对复合材料的介电性能、热学性能和力学性能的影响,探讨了表面羟基化在改善界面相容性和提高力学性能方面的作用。结果表明:复合材料的介电常数随加填量的增加而提高,当加填量为50%(质量)时,复合材料的介电常数达到17(在1k Hz),介电损耗为1.08(在1k Hz);经表面羟基化的金属银负载的钛酸钡纳米粒子与纳米纤维素之间具有良好的界面相容性,填料在纳米纤维素基体中分布均匀;加填对复合材料的热降解温度影响不大,表面羟基化处理对复合材料的力学性能有显著提高,抗张强度提高了44.4%。     

非衍生化溶剂体系制备再生纤维素膜及其性能研究

以NaOH/尿素/硫脲、［Amim］Cl、［Amim］Cl/DMF和氯化胆碱/尿素低共熔溶剂4种溶剂作为纤维素浆粕的溶剂体系并制备再生纤维素膜。采用红外光谱、X射线衍射、热重分析、扫描电镜和万能材料试验机对再生纤维素及再生纤维素膜进行结构表征。结果表明,将纤维素溶解在不同溶剂体系中,再生纤维素晶型均由纤维素Ⅰ型转变为纤维素Ⅱ型,再生纤维素的结晶度、热稳定性及再生纤维素膜的力学性能均有不同程度的降低。从再生纤维素膜性能及成本核算方面考虑,［Amim］Cl /DMF溶剂体系制备再生纤维素膜效果最佳。     

羧乙基化法制备纳米纤化纤维素

以阔叶木为原料,采用丙烯酰胺与氢氧化钠溶液对纤维素进行羧乙基化处理,引入羧乙基基团,然后在高压均质的条件下制备纳米纤化纤维素。研究丙烯酰胺用量、氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对羧乙基含量的影响。单因素实验最优制备条件为丙烯酰胺用量1.89 g·g^-1绝干浆,氢氧化钠用量1.51 g·g^-1绝干浆,反应温度90℃,反应时间5h;对不同羧乙基含量的纳米纤化纤维素的性能进行表征,包括:长度、直径、长径比、聚合度和透过率。结果表明:羧乙基含量越高,尺寸和聚合度越小,透过率越高。当羧乙基含量1.89 mmol·g^-1时,纳米纤化纤维素的直径为20nm左右,长度为1.5μm左右,长径比为80左右,在800 nm处透过率为83.89%,聚合度为265。     

羧基化纤维素纳米晶须对魔芋葡甘聚糖复合凝胶性能的影响

为改善魔芋葡甘聚糖(KGM)凝胶的黏弹性、凝胶强度以及在高温下的热性能,在1.5 g KGM中分别加入0.2、0.5、0.8、1.0 g的羧基化纤维素纳米晶须(CCNC),制得CCNC/KGM复合水凝胶并做空白对照。利用流变仪分析不同配比下的CCNC/KGM的流体行为,对CCNC/KGM水凝胶的微观结构、特征官能团进行表征,并分析其热重情况。结果表明,CCNC添加量为0.8 g以内,CCNC/KGM复合凝胶体系黏度逐渐加大。扫描电镜结果显示,CCNC的添加量在0.8 g时,CCNC与KGM协同所形成的凝胶网状结构空隙丰富,且在熔融状态出现后,此复配比下的凝胶质量损失较纯KGM水凝胶降低了近50%,在高温中表现出更好的热性能,并保留了一定的凝胶特性;因此CCNC和KGM质量比约为0.8:1.5时,水凝胶的黏弹性、凝胶强度以及高温下的热性能均达到最优,凝胶特性凸显。     

羧基化纤维素纳米纤丝对单片层蒙脱土分散性能的研究

本研究使用纤维素纳米纤丝（CNF）作为分散剂制备分散稳定的单片层蒙脱土（MMT）分散液,探究了CNF羧基含量和长径比对单片层MMT分散液的分散稳定性、平均粒径、黏度和得率的影响。结果表明,2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物（TEMPO）氧化的CNF（TOCNF）对单片层MMT的分散性能优于羧甲基化CNF（CMCNF）。当羧基含量为1.24 mmol/g时,TOCNF展现出最佳的分散效果。此时,分散液中主要为单片层的MMT,其平均粒径为317 nm。进一步研究表明,当使用质量分数0.1%的TOCNF（1.24 mmol/g）为分散剂时,其分散MMT的最大初始质量分数为1.5%,此时,超声离心后的单片层MMT得率和质量分数分别为52%和0.78%。     

超支化季铵盐诱导制备树枝状纳米纤维膜及其性能

为开发具有高效过滤性能的膜材料,以超支化季铵盐(HBP-HTC)为枝化促进剂,利用静电纺丝技术一步法制备了聚偏氟乙烯(PVDF)树枝状纳米纤维膜,探讨了纺丝工艺对纤维膜成形结构的影响,分析了树枝状纳米纤维膜的力学性能及其空气过滤性能。结果表明：由于HBP-HTC表面丰富的季铵基团具有对电荷的稳定富集作用,可获得比用小分子季铵盐制成膜更多的树枝状纳米纤维结构,当PVDF质量分数为12%,季铵基团添加量为0.10 mol/L,纺丝电压为25 kV时,制得的纤维膜树枝状覆盖率高达78.32%,且具有较好的力学性能;所制备的纳米纤维膜厚度为40μm时,其过滤效率高达99.995%,而压降为122.4 Pa。     

纳米微晶纤维素导电薄膜的制备及性能表征

探讨了利用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)改性的多壁碳纳米管(MWCNTs)制备纳米微晶纤维素(NCC)的导电薄膜。首先将NCC溶解在Na OH-尿素-水的混合体系中,然后向该体系添加改性的MWCNTs并经超声分散后刮膜成型,分别利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、万能材料试验机、紫外可见分光光度计和电导率仪表征导电薄膜的形貌结构及导电性能。结果表明,经MPS改性后的MWCNTs可在导电薄膜中获得良好的分散性能,当改性MWCNTs质量分数≤6%时,未在导电薄膜内观察到明显的团聚现象;改性MWCNTs的添加对NCC基材的化学结构影响并不明显;当改性MWCNTs质量分数为10%时,导电薄膜的结晶度可提高44. 8%,对于波长为200~550 nm的光线吸收能力均明显增强,抗张强度下降57. 8%。添加质量分数6%的改性MWCNTs的导电薄膜的电导率可达4. 66 mS/cm,但对应的电阻率仅为214. 6Ω·cm。     

纳米纤维素制备方法的研究现状

纳米纤维素由于其生物可降解性、低密度、高机械性能和可再生性而受到广泛关注。本文主要介绍了由木材或农业/林业剩余物生产的纳米纤维素的分类及制备方法,包括制备纤维素纳米晶体的无机酸水解法和酶水解法以及有机酸水解法、固体酸水解法、离子液体法、低共熔溶剂法和美国高附加值制浆法(American value added pulping,AVAP)等新型制备方法,同时介绍了制备纤维素纳米纤丝常用的预处理法和后续机械处理法,其中预处理法主要包括氧化、酶、有机酸、高碘酸盐氧化、低共熔溶剂、离子液体和溶剂辅助等多种预处理手段。最后分析了纳米纤维素的制备方法中亟待解决的问题,并展望了纳米纤维素的广阔应用前景。     

聚乳酸/乙酰化纳米纤维素薄膜制备及性能研究

为改善聚乳酸(PLA)薄膜的力学及阻隔性能,采用纳米纤维素(NCC)对其进行改性。以微晶纤维素(MCC)为原料,用硫酸法制备NCC,进而制备乙酰化纳米纤维素(ANCC),然后将PLA与ANCC按不同比例混合后制备复合薄膜。采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)对其微观结构和形态进行观测。采用拉伸仪和氧气透过率仪对其力学和气体阻隔性能进行分析。结果表明,使用酸法制备的纳米纤维素长度为100~200 nm,直径范围为10~20 nm。乙酰化处理对纳米纤维素的外观形态没有明显改变。与纯聚乳酸膜相比,ANCC添加量为1%时制备的复合薄膜的拉伸强度增加了29.09%,进一步增加ANCC含量则会导致复合薄膜力学性能下降。添加ANCC有效降低了复合薄膜的氧气透过量,ANCC添加量为0.5%时,薄膜的氧气透过率与纯PLA薄膜相比降低42%。添加ANCC对于薄膜的透光率和雾度没有明显影响。      

一锅法合成氨基化纳米纤维素及其性能表征

为实现纳米纤维素衍生物的绿色高效制备,以过硫酸铵为氧化剂,基于机械力化学作用,在微波-水热条件下氧化降解竹浆粕得到羧基化纳米纤维素(CNC),然后与二乙烯三胺发生缩合反应,实现水相中氨基化纳米纤维素(ACNC)的一锅法合成,并对其性能进行研究。结果表明:ACNC呈棒状,直径为10~40 nm,长度为50~300 nm, 氨基的接枝率为6.29%;ACNC的晶型并未发生改变,仍为纤维素Ⅰ型,结晶度由竹浆粕的59%增加到79%;ACNC的热稳定性较竹浆粕并未显著下降,但较CNC显著提高,说明CNC表面接枝氨基后热稳定性能得到改善;该制备方法绿色高效,得到的纤维素衍生物有望在生物固化和物理性能增强方面发挥作用。     

纳米纤维素制备及产业化研究进展

纳米纤维素因其高强、轻质、可再生及可生物降解等特性而备受关注,其应用与推广有助于缓解人类在资源环境和健康安全等方面长期存在的困扰。纳米纤维素产品主要包含纤维素纳米晶体（CNC）和纤维素纳米纤丝（CNF）。本文详细综述了纳米纤维素在制备与干燥方面的最新研究进展,对比了其优缺点,重点介绍了已有或潜在具有工业化前景的生产方式,如制备CNC的有机酸/固体酸法、新型溶剂法（DES）、美国高附加值制浆法（AVAP）,制备CNF的新型预处理法中的酶水解、有机酸、DES预处理法以及喷雾干燥法等。同时介绍了纳米纤维素的商业生产和应用的现状,分析并展望了其未来研发需求,以期为纳米纤维素的绿色规模化制备及商业化应用提供借鉴。