高效液相色谱柱后衍生法测定中药材中的黄曲霉毒素

检测普洱城区僵蚕、陈皮、桃仁、胖大海4种中药材的黄曲霉毒素,了解其污染状况。样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定药材中的黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)含量。检测的80个样品中,共有7个样品检出黄曲霉毒素,黄曲霉毒素B1的含量最高为1.89μg/kg,黄曲霉毒素总量最高为3.57μg/kg。尽管未超出国家药典规定范围,但是普洱城区4种中药材存在一定的黄曲霉毒素污染的风险。     

婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量的测定

建立用MycoSepTM净化柱和高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量。样品经乙腈∶水(体积比84∶16)提取,提取液通过MycoSepTM226柱净化、浓缩,三氟乙酸和正己烷进行衍生化,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。实验表明,黄曲霉毒素在1.25~12.5 ng/mL线性关系良好(r≥0.999),在有机燕麦粉和有机多种谷粉中分别添加1.0μg/kg和2.0μg/kg进行加标回收试验,回收率为84.6%~103.9%,相对标准偏差为1.0%~6.0%,黄曲霉毒素B1、M1最低检测限均为0.05μg/kg和0.08μg/kg。此方法不仅定量准确,精密度高且操作方便,同时也适合黄曲霉毒素G1、B2、G2、M2的测定。     

胶体金免疫层析法测定巴旦木中的黄曲霉毒素B1

采用胶体金免疫层析法快速检测巴旦木中的黄曲霉毒素B1。巴旦木样品粉碎后,经提取,以胶体金免疫层析法对其进行黄曲霉毒素B1测定,并与酶联免疫吸附法进行比较。结果表明,当巴旦木中黄曲霉毒素含量超过国家限量标准（5μg／kg）,胶体金免疫层析法检测结果为阳性,说明该方法能够满足干果样品中黄曲霉毒素B1快速检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立了用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式（MRM）监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。     

酶联免疫法对食用油中黄曲霉毒素B_1的检测

目的:建立一种对食用油中黄曲霉毒素B_1(Aflatoxin B1,AFB_1)的检测方法。方法:食用油样本经60%甲醇-水提取,再做1︰5稀释,通过酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)测定样本中AFB1。结果:阴性样品中AFB1的回收率分别为:92.5%、84.8%及86.3%;方法检出限为1μg/kg,与液相方法检测结果的相对标准偏差小于10%。结论:酶联免疫法对食用油中AFB1的测定结果与液相法比较符合率高,能够用于食用油中AFB1的快速、准确检测。     

LC-MS法测定花生中黄曲霉毒素的研究

研究了液相色谱-质谱联用技术检测花生中的黄曲霉毒素.用80%甲醇溶液提取花生中的黄曲霉毒素,经免疫小柱净化,以甲醇-乙酸水为流动相,在C18柱上对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行分离,采用质谱正离子模式对黄曲霉毒素进行检测.结果表明,本方法可以同时检测花生中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,检测限分别为0.15 μg/kg、0.09 μg/kg、0.251 μg/kg、0.5 μg/kg,回收率为78%～110%,相对标准偏差为5.0%～10.3%.     

网络第三方交易平台流通祛斑类化妆品质量调查分析

通过网络第三方交易平台购买祛斑类化妆品,利用国家现行法定方法和标准检验各样品的汞、糖皮质激素、氢醌、苯酚、α-羟基酸等项目,研究网络销售祛斑类化妆品的质量状况。全部71批样品中,不合格样品数为51批,不合格率为71.8%,不合格项目包括汞和糖皮质激素。汞项目不合格率为43.7%,其中28批样品的汞含量指标超过1 000 mg/kg;糖皮质激素项目不合格率为7.0%,检出的糖皮质激素类物质包括氯倍他索丙酸酯、地塞米松醋酸酯、氟轻松醋酸酯、曲安奈德、曲安奈德醋酸酯、倍他米松等6种。结果表明网售祛斑类化妆品安全风险较高,需加强对网售祛斑类化妆品的监管,制定适应网售化妆品现状的监管法规,打击网售化妆品的非法添加行为。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定澳洲坚果中黄曲霉毒素B_1

建立了一种测定澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的免疫亲和层析净化高效液相色谱法。采用甲醇-水提取,提取液经过滤、水稀释、净化,甲醇洗脱溶解,柱后衍生液相色谱仪荧光检测器测定。实验结果表明,澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的检出限为0.2μg/kg,在添加水平为5、10、20μg/kg的回收率实验中,平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.8%~3.7%。     

乙醇水体系提取花生油中黄曲霉毒素B1的方法研究

用三氟乙酸衍生化后以高效液相法测定,对不同比例的乙醇与水对花生油中黄曲霉毒素B1的提取效率进行了研究。结果发现,以80%乙醇-水为提取液提取效果较好,在0.l～60μg/L范围内线性关系良好,其相关系数(R2)大于0.9999,方法检出限(S/N=3)为0.5μg/kg,平均回收率为83.2%;本方法的日内相对标准偏差不高于5.3%,日间相对标准偏差不高于4.6%。方法准确、灵敏,适用于花生油中黄曲霉毒素B1的测定。     

免疫磁固相萃取高效液相色谱测定粮油作物产品中黄曲霉毒素B1的含量

采用70%乙腈溶液提取花生、玉米样品,然后用免疫磁珠固相萃取、净化和富集提取液中的黄曲霉毒素B_1,高效液相色谱荧光检测仪定量分析。对影响免疫磁固相萃取的条件包括提取剂种类、吸附剂用量、吸附时间、洗脱液类型、洗脱液体积进行优化。结果表明,黄曲霉毒素B_1在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,回收率为90.3%～115.7%,相对标准差小于6.9%,检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。方法步骤简单、准确性好、检出限低,能够应用于粮油作物产品中花生、玉米黄曲霉毒素B_1的定量检测。