1-氧代-4-(p-硝基苯氧)酰基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环-[2.2.2]辛烷的合成

合成了未见文献报道的１－氧代－４－（ｐ－硝基苯氧）酰基－２,６,７－三氧杂－１－磷杂双环－［２．２．２］辛烷化合物（Ⅲ）,并用ＩＲ、ＭＳ和元素分析进行了结构鉴定。     

1，ω－二（2－硝基苯氧基）－氧（氮）杂烷烃中硝基的还原

探索了对１，ω－二（２－硝基苯氧基）－氧（氮）杂烷烃中硝基还原的最佳通法。合成了８个１，ω－二（２－氨基苯氧基）－氧（氮）杂烷烃，其特点是反应条件简单、收率高、不需进一步分离。     

高效杀虫剂吡蚜酮的合成

研究了乙酸乙酯法合成了中间体２,３,４,５－四氢－３－氧－４－氨基－６－甲基－１,２,４－三嗪（以下简称氨基三嗪酮）,３－氰基吡啶法合成吡蚜酮。中间体合成收率６０．４％,产品合成收率９３．１％,产品纯度９６．７％。     

α—硝基环十二酮的合成

以环十二酮为原料合成了环十二－１－烯醇乙酸酯（收率７４％），再经硝化得标化合物（总收率６５％）。产物经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ和ＭＳ确证。     

催眠镇静药甲基三唑安定的合成

以对氯硝基苯为起始原料,经六步反应合成了催眠镇静药８－氯－１－甲基－６－苯基－４Ｈ－［１,２,４］三唑并［４,３－α］［１,４］苯并二氮杂。各步收率均高于参考文献报道收率。总收率由老工艺的２０．８％提高到现在的３４．６％。所得产品经元素分析,ＵＶ、ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ等光谱分析,证明结构正确。     

合成医药中间体4-甲基咪唑的研究

研究了以丙酮醛、甲醛、氨／草酸铵合成４ 甲基咪唑的方法,在ｎ（ 甲醛）∶ｎ（ 丙酮醛）∶ｎ（草酸铵）＝ （１－０～１－０５）∶１－０∶（１－４ ～１－６）,ｎ（ 水）∶ｎ（ 丙酮醛） ＞１７－７∶１－０,ｐＨ＝３－０～４－０,反应温度５５～６０ ℃,４ 甲基咪唑收率最高可达８３－６％ ,产品纯度＞９８－５％ 。解决了其他合成方法中产品杂质的质量分数高,生产成本高的问题,并用ＩＲ,ＮＭＲ,ＤＳＣ等对产物进行了鉴定。结果表明,该法合成的高纯度４ 甲基咪唑,其１ＨＮＭＲ、ＩＲ谱与Ａｌｄｒｉｃｈ 标准谱吻合,产品熔点达５４ ℃。     

新型尾式谷氨酸四苯基卟啉锰(Ⅲ)催化烯烃环氧化研究

研究了新型尾式谷氨酸四苯基卟啉锰（Ⅲ）［Ｍｎ（Ｇｌｕ－ＴＰＰ）Ｃｌ］与锌粉（Ｚｎ）、乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）、分子氧（Ｏ２）和咪唑（Ｉｍ）组成的氧化模拟体系催化烯烃的环氧化反应。测定了氧化反应体系吸氧动力学曲线。结果表明,体系的最高吸氧速度高达１．５ｍＬ·ｍｉｎ－１,环氧化产物收率（Ｚｎ％）可达５９．２％。     

磷-氮系膨胀型阻燃剂1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环己基-2-亚氨基)乙烷及其同系物的合成

以三氯氧磷、乙二胺、新戊二醇或二溴新戊二醇为原料合成了两种磷氮系阻燃剂１,２－二（２－氧代－５,５－二甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己基－２－亚氨基）乙烷和１,２－二（２－氧代－５,５－二溴甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己基－２－亚氨基）乙烷,产品经ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析确定。同时研究了反应溶剂、反应温度和催化剂对产物收率的影响     

溴化N-[3-长链烷氧(双)乙烯氧-2-羟]丙基-N,N,N-三甲基铵的合成及表面活性

以脂肪醇和乙二醇或一缩二乙二醇为原料合成长链烷基（双）氧乙烯醇，收率为７５％。然后在相转移催化条件下和环氧氯丙烷反应得到长链烷基（双）氧乙烯缩水甘油醚，收率为９０％。后者和三甲胺氢溴酸盐反应得到溴化Ｎ ［３ 长链烷氧（双）乙烯氧 ２ 羟］丙基 Ｎ，Ｎ，Ｎ 三甲基铵，收率为９１％。其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析结果得以证实，测定了其基本的表面活性，产品的表面张力为３７７～４４６ｍＮ／ｍ，临界胶束浓度（ＣＭＣ）为２５７×１０－３～４６×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。     

二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己基)氧化磷的合成

合成了二（２－氧代－５,５－二甲基－１,３－二氧杂－２－磷杂环己基）氧化磷,用元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ等分析方法表征了它的组成和结构,解释了其谱图现象。     

含二元酸植物资源研究——1.野漆蜡的二元酸分析

通过气相色谱和色谱—质谱联用仪分析我国野漆蜡,它的组成是:月桂酸微量,肉豆蔻酸0.3%,十四碳烯酸微量,棕榈酸66.9%,硬脂酸9.6%,油酸15.1%,亚油酸1.2%,亚麻酸1.4%,花生酸1.6%,廿碳二元酸1.7%,廿二碳二元酸1.1%和未鉴定酸:(1)0.4%,(2)0.6%。本文报道了廿碳二元酸和廿二碳二元酸的质谱资料。     

4种PEPA衍生物阻燃剂的合成

1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与三氯氧磷分别以摩尔比2∶1和3∶1反应,得到二(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酰氯(中间体Ⅰ)和三(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(d),产率分别为84.7%和80%。中间体Ⅰ再分别与三溴苯酚、五溴苄基溴及三聚氰胺反应得到另外3种具有笼状结构的磷酸酯化合物(a~c),收率依次为70%,73.5%,81%。用红外、核磁、元素分析等手段对a~d 4种化合物进行了表征,对其合成工艺进行了探讨。热失重数据表明,目标产物均有较好的成炭性和热稳定性,化合物a~d的初始热分解温度分别为285,325,320,337,500℃时残炭质量分数分别达38.4%,26.3%,56.5%,50.0%。     

Kernel oils of seven plant species of zaire

Kernels ofPentaclethra macrophylla, Allanblackia floribunda, Panda oleosa, Treculoa africana, Desplatzia dewevrei, Garcinia kola andMilletia laurentii were found to contain respectively 45.9, 67.6, 50.5, 11.8, 20.4, 2.1 and 22.9% oil (% dry matter). Gas liquid chromatography showed the major fatty acids of the kernel oils were as follows:P. macrophylla, 18:1 (31.3%) and 18:2 (40.4%);A. floribunda, 18:0 (55.9%) and 18:1 (43.3%);P. oleosa, 16:0 (32.0%), 18:1 (30.2%) and 18:2 (29.2%);T. africana, 16:0 (25.7%), 18:1 (32.7%) and 18:2 (25.8%);D. dewevrei, 16:0 (37.8%), 18:1 (18.1%) and 18:2 (35.0%);G. kola, 16:0 (19.0%), 18:1 (38.4%) and 18:2 (23.7%), andM. laurentii, 18:1 (44.9%) and 18:2 (17.6%).     

云南松树皮挥发性成分分析

为了充分开发利用云南松树皮,采用同时蒸馏萃取方法和气相色谱-质谱(GC-MS)法对云南松树皮挥发性成分进行分析鉴定,鉴定出云南松树皮中76种挥发性成分,占总峰面积的74.00%;其主要挥发性成分为:w〔(+)-α-松油醇〕=15.23%、w(α-蒎烯)=12.02%、w(3-蒈烯)=9.33%、w〔(-)-4-萜品醇〕=3.62%、w(1-异丙基-4-甲苯)=2.94%、w(樟脑)=2.30%、w(龙脑)=2.06%、w(对叔丁基苯酚)=1.82%、w(莰烯)=1.68%、w(1-甲基-3-异丙烯基苯)=1.58%、w(脱氢枞酸甲酯)=1.50%等。     

Enhancing the ultraviolet photosensing properties of nickel oxide thin films by Zn–La co-doping

In this work, co-doping effects of transition (Zn) and rare-earth (La) elements on the crystalline structure, surface morphology, photoluminescence, optical and photosensing properties of NiO thin films are studied. NiO, NiO:Zn(1%), NiO:La(1%), and NiO:Zn(1%):La(1%) thin films are fabricated using the nebulizer spray pyrolysis (NSP) method. X-ray diffraction study revealed the cubic NiO structure of all the films. Photoluminescence (PL) spectra of thin films exhibit various emission peaks centered at the wavelengths of 387, 414, 437, 451, 477, and 521 nm. The optical bandgap energy (E_g) values are found to be 3.46, 3.43, 3.39 and 3.33 eV for NiO, NiO:Zn(1%), NiO:La(1%) and NiO:Zn(1%):La(1%) thin films, respectively. The fabricated (Zn, La) co-doped NiO i.e., NiO:Zn(1%):La(1%) photo-detector exhibits highest responsivity (R), external quantum efficiency (EQE) and detectivity (D*) values of 0.50AW^-1, 169% and 14.5 × 10⁹ Jones, respectively as compared to NiO, NiO:Zn(1%) and NiO:La(1%) photo-detectors. The present study revealed that the transition and rare-earth elements co-doping can be an effective approach for tuning the various physical properties of semiconducting oxide films.     

发酵新鲜鸢尾香气成分分析

采用同时蒸馏萃取装置提取挥发油并用气相色谱-质谱联用仪对经发酵的新鲜鸢尾根茎挥发性香味化合物进行了分离和鉴定,分离并鉴定出 69个组分,占峰面积的 84 .24%,并用面积归一化法测定了各种成分的质量分数,其主要香气成分为:w( 3- 甲基 -2 -丁烯醛 ) =0. 14%、w〔(Z) 3 -己烯醛〕=0. 09%、w〔(Z)- 2 庚烯醛〕=0.07%、w〔(E) 2- 癸烯醛〕=0 .08%、w〔(E,E) -2, 4 -癸二烯醛〕=0 .06%、w(辛酸 ) =0. 52%、w(癸酸 ) =0 66%、w(十二酸) =0. 57%、w(2, 4 二羟基 3, 6 -二甲基苯甲酸) =0. 13%、w(十四酸) =7 .76%、w(十五酸 ) =0 .19%、w(1, 2- 苯二甲酸) =0 .14%、w(9- 十六碳烯酸) =0. 37%、w(十六酸 ) =11. 25%、w(十七酸 ) =0 .21%、w-〔(Z,Z) 9, 12 -十八碳二烯酸〕=26. 09%、w〔(E) 9 十八碳烯酸〕=9. 58%、w(蒿醇) =0. 20%、w(环橙花叔醇 ) =0 88%、w(1- 二十二醇) =0 .20%、w(2- 十四烷氧乙醇 ) =0. 15%、w(3, 7, 11 -三甲基- 2, 6- 十二碳二烯 1 醇 ) = 0 08%、w(蒿酮) =0 .04%、w〔1 ( 4 -羟基- 3- 甲氧苯基 )乙酮〕= 2 .69%、w〔4- ( 2, 5, 6, 6 -四甲基环己 1 烯基 )丁- 2- 酮〕=0. 12%、w(5 甲基α 紫罗兰酮) =1 .22%、w〔1- (3, 4- 二甲氧苯基) 乙酮〕=0. 47%、w(3, 5, 5- 三甲基 -2- 环己烯-     

1-苯基吲哚的合成

以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为：n(二苯胺)：n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20～25 ℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为： n(N,N-二苯 基-2-氯-2-氧代乙酰胺) ：n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10 ℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为：n(1-苯基靛红)：n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红)：n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110 ℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。     

Immunomodulating Activity of Nymphaea rubra Roxb. Extracts: Activation of Rat Dendritic Cells and Improvement of the TH1 Immune Response

Polysaccharides play a key role in enhancing immune function and facilitating cellular communication. Here, we purified Nymphaea rubra Roxb. polysaccharides (NR-PS) by treating them with pullulanase. They were then cultured with immature dendritic cells (DCs) derived from rat bone marrow hematopoietic cells (BMHCs). After treatment with bioactive NR-PS with a degree of polymerization (DP) value of 359.8, we found that the DCs underwent morphological changes indicative of activation. CD80/86 (87.16% ± 8.49%) and MHC class II (52.01% ± 10.11%) expression levels were significantly up-regulated by this treatment compared to the controls (65.45% ± 0.97% and 34.87% ± 1.96%). In parallel, endocytosis was also reduced (167.94% ± 60.59%) after treatment with 25 μg/mL of NR-PS as measured by the medium fluorescence intensity compared to the control (261.67% ± 47.26%). Furthermore, the DCs after treatment with 25 μg/mL NR-PS showed increased IL-12 (102.09 ± 10.16 to 258.78 ± 25.26 pg/mL) and IFN-γ (11.76 ± 0.11 to 15.51 ± 1.66 pg/mL) secretion together with reduced IL-10 secretion (30.75 ± 3.35 to 15.37 ± 2.35 pg/mL), which indicates a T_H1 immune response. In conclusion, NR-PS exhibits stimulatory effects on rat DCs and promotes the secretion of T_H1 cytokines. Taken together, our studies are the first to show that NR-PS is an immunomodulator affecting the maturation and functioning of DCs.     

1H-咪唑并[4,5-c]喹啉衍生物的合成

以1-(2-甲基丙基)-4-氯-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅰ)为原料与哌啶反应合成了1-(2-甲基丙基)-4-[哌啶-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅱ),当用甲苯为溶剂,n(Ⅰ)∶n(哌啶)∶n(K2CO3)=1∶2∶0.3时,Ⅱ的收率为88.5%;Ⅰ与三倍过量的吗啉反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[吗啉-4-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅲ),收率86.5%;Ⅰ与三倍过量的哌嗪在体积分数50%的1,4-二氧六环水溶液中反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[哌嗪-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅳ),收率59%。Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的合成工艺均较简单。     

抗基因工程干扰素单克隆抗体的纯化

为获得纯化的单抗以制备高效的单抗亲和层析柱,采用盐析、DEAE-Sephacel离子交换层析和Sephacryl S-_(300)凝胶过滤层析方法,对IgG亚类不同的抗人α-1和α-2a型基因工程干扰素(rHu-IFN-α)单抗进行纯化。结果,11D_2(IgG_(20))的纯度为81.5％,活性回收率为58.3％;17D_9(IgG_1)的纯度为91.1％,活性回收率为73.1％;1A_5(IgG_1)的纯度为93.7％,活性回收率为96.0％;1B_5(IgG_1)的纯度为97.0％,活性回收率为73.7％;27A_7(IgG_(2a))的纯度为93.4％,活性回收率为79.0％。