Fe_(77)Co_4Zr_9B_(10)合金的热稳定性、微观结构和磁性能研究

采用单辊快淬法制备Fe77Co4Zr9B10非晶合金,在不同温度下对该合金进行热处理。利用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及振动样品磁强计(VSM)等手段对Fe77Co4Zr9B10合金薄带的晶化行为、微观结构和磁性能进行研究。结果表明:Fe77Co4Zr9B10非晶合金的晶化峰值温度Tp的晶化激活能Ep为525.19 k J/mol。Fe77Co4Zr9B10非晶合金在晶化初期,观察到α-Fe和α-Mn型晶化物析出;943 K退火,α-Mn型晶化物消失。Fe77Co4Zr9B10合金在晶化初期,α-Mn型晶化物的析出导致矫顽力(Hc)恶化;在943K退火后,Hc的下降与α-Mn型晶化物的消失和α-Fe相体积分数的增加有关。     

热处理对Fe_(40)Co_(40)Zr_7V_2B_(11)合金和Fe_(40)Co_(40)Zr_7V_2B_9Ta_2合金微观结构的影响

采用单辊快淬法制备Fe40Co40Zr7V2B11和Fe40Co40Zr7V2B9Ta2两种非晶合金薄带,并对两种合金进行不同温度热处理。利用X射线衍射仪和扫描电镜研究合金的微观结构。结果表明:Fe40Co40Zr7V2B11合金的自由面存在α-Fe Co相(200)晶面择优取向,贴辊面为非晶结构;Fe40Co40Zr7V2B9Ta2合金的自由面和贴辊面均为非晶结构。两种合金自由面和贴辊面经不同温度退火后α-Fe Co相平均晶粒尺寸随退火温度的变化曲线完全不同。     

Fe79Zr9B12和Fe76Zr9B15合金的晶化行为和磁性能

采用单辊快淬法制备Fe79Zr9B12和Fe76Zr9B15非晶合金薄带,并对两合金进行不同温度下热处理。利用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究Fe79Zr9B12合金和Fe76Zr9B15合金的晶化行为和磁性能。结果表明,Fe79Zr9B12合金和Fe76Zr9B15合金的晶化激活能分别为404.42 kJ/mol和370.75 kJ/mol。晶化初期,有α-Mn型相和α-Fe相从Fe79Zr9B12非晶合金基体中析出,Fe23B6型相和α-Fe相从Fe76Zr9B15非晶合金基体中析出。α-Mn型相和Fe23B6型相均为亚稳相,进一步高温热处理后,α-Mn型相转变为α-Fe相,Fe23B6型相转变为α-Fe相、Fe2B相和Fe3B相。Fe79Zr9B12合金的矫顽力(Hc)在600℃退火后突然增大,继续高温退火,Hc下降;Fe76Zr9B15合金的Hc随着退火温度的升高持续增大。两种合金矫顽力随退火温度的变化与退火后合金的微观结构密切相关。     

Fe_(72.5)Cu_1Nb_2V_2Si_(13.5)B_9纳米晶薄带的巨磁阻抗效应

Fe72.5Cu1Nb2V2Si13.5B9非晶薄带经晶化退火处理,随退火温度增加,析出纳米晶bccα-Fe(Si)相,当超过550℃,薄带在析出纳米晶bccα-Fe(Si)的同时,还析出硬磁性的Fe2B相。Fe72.5Cu1Nb2V2Si13.5B9纳米晶薄带具有巨磁阻抗(GMI)效应,其效应强度灵敏依赖于退火温度,当退火温度为550℃、退火时间为30 min时,bccα-Fe(Si)平均晶粒尺寸约为16nm,其巨磁阻抗存在最大值。巨磁阻抗效应还强烈依赖于频率。对于550℃退火30min的Fe72.5Cu1Nb2V2Si13.5B9纳米晶薄带,其在50kHz下,ΔX/X(H=7 162A/m)可达到-500%,3 MHz下,ΔR/R(H=7 162A/m)约为-150%。700kHz下,GMI效应值有最大值,ΔZ/Z(H=7 162A/m)约为-121%。     

冷却条件对Fe_(77)Co_2Zr_9B_(10)Cu_2合金性能的影响

采用单辊快淬法制备Fe77Co2Zr9B10Cu2合金,并对该合金在600℃退火后,分别在炉内、空气和液氮中冷却,研究冷却条件对合金性能的影响。利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)研究合金的微观结构;利用振动样品磁强计(VSM)测量合金的磁性能。结果表明,快淬态的Fe77Co2Zr9B10Cu2合金带含有α-Fe(Co)和H相。600℃退火后,在炉内冷却的合金中仅观察到α-Fe(Co)相,而经空气和液氮中冷却的合金中除α-Fe(Co)相仍然存在部分H相。600℃退火后,在炉内和空气中冷却后合金的磁性能相差不大。     

退火温度对Fe-Co-(Nb,V)-B-Cu非晶合金组织及软磁性能的影响

采用单辊旋淬法制备出Fe69Co8Nb7-xVxB15Cu1(x=0,2,5,7)系列非晶合金,将非晶合金在不同温度进行退火,通过X射线衍射仪、透射电镜和B-H磁滞回线仪对退火后合金的微观组织和软磁性能进行分析。结果表明:退火温度对合金的微观组织和软磁性能影响显著,当TaTg时,由于结构弛豫,内应力的释放,非晶合金的矫顽力(Hc)降低;当Tx1TaTx2时,由于bcc结构α-Fe(Co)纳米晶相的析出,合金的饱和磁感应强度(Bs)明显增大;当TaTx2时,由于α-Fe(Co)晶粒粗化和非磁性相的析出,合金的软磁性能急剧恶化。其中Fe69Co8Nb5V2B15Cu1非晶合金在580℃退火1 h,表现出极为优异的软磁性能,其Bs=1.15 T,Hc=0.9928 A/m,μi=48460,而Fe69Co8V7B15Cu1非晶合金在650℃退火1 h,则发生软磁到硬磁性能的转变。     

热处理条件对Fe_(80)Zr_(10)B_(10)合金的晶化过程和磁性能的影响

采用单辊快淬法制备Fe80Zr10B10非晶合金,并对该合金进行不同温度及不同保温时间热处理。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对合金的晶化过程和磁性能进行测试分析。结果表明:Fe80Zr10B10非晶合金经550℃退火保温不同时间,仅析出α-Fe相。经600℃退火,保温1 min后晶化产物为α-Fe相和χ相(α-Mn型相),χ相为亚稳相,随保温时间延长,χ相转变为α-Fe相。经650℃退火,保温1 min的晶化产物为Laves C14(λ)相,随保温时间增加,λ相向α-Fe相转变,并伴有Fe3Zr相和Fe2Zr相析出。合金经550℃退火,矫顽力(Hc)随保温时间的延长变化不大,比饱和磁化强度(Ms)逐渐增大。600℃退火,矫顽力(Hc)在合金保温10 min后达到最大值然后减小,比饱和磁化强度(Ms)在合金保温10 min后达到最小值,然后增大。650℃退火,矫顽力(Hc)随保温时间的增加而减小,比饱和磁化强度(Ms)逐渐增大。     

等温热处理对(Fe_(0.58)Co_(0.42))_(73)Cr_(17)Zr_(10)非晶合金组织结构及磁性能的影响

采用单辊急冷法制备了(Fe0.58Co0.42)73Cr17Zr10非晶薄带,并对该合金进行等温退火。用XRD、AFM、VSM研究退火温度对(Fe0.58Co0.42)73Cr17Zr10非晶合金的组织结构和磁性能的影响。结果表明:该合金晶化析出过程为:Am→α-Fe(Co)+Am'→α-Fe(Co)+Cr Fe4+Fe3Ni2+Cr2Zr+未知相。500℃和610℃退火后薄带表面的AFM观察表明:AFM图片所呈现的颗粒尺寸要比用Scherrer法测得的α-Fe(Co)纳米晶尺寸大得多,这是典型的包裹晶粒现象。在低于晶化峰值温度(Tp)退火,由于铁磁性α-Fe(Co)相的析出,合金的饱和磁化强度Ms随退火温度的升高大幅上升;当退火温度高于Tp时,由于α-Fe(Co)相的粗化和析出相的析出和长大,Ms急剧下降,在635℃退火能获得最好磁性能,其Ms=126.2 emu/g。     

预退火对纳米晶Fe86Zr7B6Cu1合金显微组织和软磁性能的影响

研究在常规退火前的高温短时间预退火对非晶Fe86Zr7B6Cu1合金晶化过程的影响,通过分析温度对形核速率和晶粒长大速率的影响规律,讨论预退火对非晶Fe86Zr7B6Cu1合金晶化过程的影响机制。结果表明,合适的预退火引起纳米晶Fe86Zr7B6Cu1合金中结晶α-Fe相的晶粒尺寸的减小和体积分数的增加。非晶Fe86Zr7B6Cu1合金经600℃退火1 h后的结晶α-Fe相的晶粒尺寸和体积分数分别为13.2 nm和65.2%,而在750℃保温2 min再在600℃退火1 h后的结晶α-Fe相的晶粒尺寸和体积分数分别为9.5 nm和72.4%。在750℃保温2 min再在600℃退火1 h后的试样比常规退火得到的试样具有更为优良的软磁性能。     

新型铁基(FeCo)73.5Cu1Nb3(SiB)22.5非晶合金晶化过程的X射线研究

用X射线衍射方法研究了(FeCo)73．5Cu1Nb3(SiB)22．5非晶合金在不同温度退火的晶化行为及晶格常数的变化。500℃退火时，在非晶基体中析出α-Fe(Si)(bcc)相，620℃退火时仍没有新相出现，680℃退火后的Fe3B、Fe23B6化合物中含有Si、Nb。α-Fe(Wi)相的晶格常数α0随退火温度的升高先减小后增大，在620℃时最小为α0=0．2836nm，在退火过程中，晶化相的结构不随外加磁场发生变化。热磁曲线表明：合金淬火非晶态时的Curie温度Tc=330℃；α-Fe(Si)(bee)相的晶化温度Tx=516℃，Curie温度Tc=640℃。     

Co含量对FeCoZrB合金热性能、晶化过程及磁性能的影响

采用单辊快淬法制备(Fe1-xCox)76Zr9B15(x=0,0.25,0.5)非晶合金薄带,并对3种合金进行不同温度热处理。利用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究3种合金的晶化行为、微观结构和磁性能。结果表明,Fe76Zr9B15、Fe57Co19Zr9B15和Fe38Co38Zr9B15合金的晶化激活能分别为363.50、434.86和536.33 k J/mol。Fe76Zr9B15非晶合金的初始晶化产物为Fe23B6型相和α-Fe相,Fe57Co19Zr9B15非晶合金的初始晶化产物为α-Mn型相和α-Fe(Co)相,Fe38Co38Zr9B15非晶合金的初始晶化产物为α-Fe(Co)相。随着热处理温度的增加,(Fe1-xCox)76Zr9B15(x=0,0.25,0.5)合金的矫顽力随各自晶化产物的不同而发生改变。     

合金元素对(NdPr)_6Fe_(79)B_(15)非晶厚带的晶化行为及磁性能影响

利用熔体快淬法制备了(Nd Pr)6Fe79B15和(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15非晶带。通过X射线衍射(XRD)和差热分析(DSC),并借助Kempen模型和Kissinger方程,研究了合金的非晶晶化过程及非等温晶化动力学。结果表明,与(Nd Pr)6Fe79B15合金相比,(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15合金的非晶形成能力明显提高,在9 m/s的辊速下获得了厚度为100μm以上的非晶厚带。2种合金的非晶厚带具有不同的晶化过程及晶化动力学机制。(Nd Pr)6Fe79B15合金的晶化分4步完成:非晶相(A)→Nd2Fe23B3+A’→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe23B3’→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe14B→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe14B+Nd1Fe4B4;而(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3-Cu0.5Zr1B15合金的晶化分两步完成:非晶相(A)→Fe3B+A’→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe14B。与(Nd Pr)6Fe79B15合金由界面控制的多晶型晶化不同,(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15合金第1步为界面控制的多晶型晶化,第2步则以扩散控制的共晶型晶化为主。由于退火后组织结构的细化和改善,(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15合金带的磁性能明显优于(Nd Pr)6Fe79B15合金带。     

铁基纳米晶软磁材料的退火工艺研究

采用XRD、DSC、VSM等分析检测方法,研究了Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9软磁材料的最佳退火工艺。结果表明:合金经550℃×1h退火后可获得由纳米晶α-Fe(Si)相和少量非晶相所组成的复相组织,具有优异的综合软磁性能。随退火温度的升高,α-Fe(Si)软磁相晶粒尺寸逐渐增加,Fe2B硬磁相不断析出,从而导致合金的软磁性能下降。     

FeNbBCu快淬薄带中的巨磁阻抗效应

将制备的Fe83Nb7B9Cu1快淬薄带在520～820℃的温度范围内分别退火20mins,析出晶粒粒径约为8.1～16nm的α-Fe.通过测量退火薄带的巨磁阻抗效应,找到了最佳退火温度,为650℃,测出此时的GMI(Z)的峰值为-54.8%,表明Fe83Nb7B9Cu1退火薄带是性能良好的软磁材料.     

Fe73.5Cu1Nb3-xTixSi13.5B9 (x=0, 1, 2, 3)合金粉的结构与磁性

将Fe73.5Cu1Nb3-xTixSi13.5B9(x=0,1,2,3)合金快淬带进行高能球磨制成粉末样品,在550℃真空退火1h,研究了磁粉的相结构及磁性。结果表明,随球磨时间延长,不添加Ti的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金中析出晶化相的晶格常数增大。添加Ti的Fe73.5Cu1Nb3-xTixSi13.5B9(x=0,1,2,3)合金在球磨60h后再退火,可以得到单一α-Fe(Si)软磁相,且随Ti含量增大,析出晶化相的晶格常数减小,饱和磁化强度增大、矫顽力降低。     

Fe72.7Cu1Nb2V1.8Si13.5B9合金的热磁分析

研究了Fe(72.7)Cu1Nb2V(1.8)Si(13.5)B9非晶合金在不同温度（763—883K）退火1h后的热磁曲线（σs－T曲线）借助于碰分析的方法，由σs1/B－T曲线并通过X射线衍射分析确定了合金中α－Fe（Si）相和剩余非晶相的体积分数、饱和磁化强度及Curie温度随退火温度Ta的变化及其相互关系.结果表明，当Ta＜823K时α－Fe（Si）相的饱和磁化强度σsα和Curie温度随Ta的增加略有下降，当Ta≥823K时σsα和TCα保持不变；剩余非晶相的饱和磁化强σsA度和Curie温度在整个退火温度范围内均随Ta的增加而单调下降并且两者之间呈近似直线关系。     

Sm5Fe80Cu1Zr3.5Si5B3C2.5非晶合金晶化动力学的研究

利用X射线衍射、透射电镜、振动样品磁强计和差热分析研究了非晶Sm5Fe80Cu1Zr3.5Si5B3C2.5合金中α-Fe/Sm2(Fe,Si)17Cx复合纳米相结构的形成过程、磁性及其晶化动力学.XRD结果表明,随着退火温度的升高,Sm5Fe80Cu1Zr3.5Si5B3C2.5非晶合金先后析出软磁相α-Fe和硬磁相Sm2(Fe,Si)17Cx;当经高温750℃晶化退火后,经Scherrer计算得到合金中α-Fe相和Sm2(Fe,Si)17Cx的晶粒尺寸分别为65.5和22.1nm,其矫顽力增加到58.11kA/m,剩磁为0.967T.晶化动力学分析发现,这种具有较低初始晶化激活能和阶段生长激活能的晶化行为是导致α-Fe相晶粒生长过于粗大和合金中α-Fe和Sm2(Fe,Si)17Cx复合纳米磁体磁耦合性能较差的根本原因.     

(Fe1-xCox)78.4Nb2.6Si9B9Cu1纳米晶软磁合金的结构与高频磁性

研究了非晶(Fe1-xCox)78.4Nb2.6Si9B9Cu1(x=0.35,0.5,0.65)合金490℃等温退火0.5 h后的结构与高频磁性.XRD分析表明,退火后非晶合金实现纳米晶化,析出晶粒尺寸约15 nm的α-FeCo(Si)软磁晶体相;随Co含量增加,晶格常数变小.利用Pseudo-Voigt2函数模拟XRD衍射峰并计算了晶体相体积分数,由晶体相体积分数及晶格常数估算了剩余非晶相的成分.用阻抗分析仪测量了合金在10 kHz-10 MHz范围的磁谱曲线.结果表明,随Co含量增加,合金初始磁导率降低,而共振频率明显提高,用畴壁运动方程及畴壁钉扎理论解释了Co含量变化对纳米晶合金高频磁性的影响规律.     

Fe_(4.5)Co_(67.5)Nb_(0.5)Mn_(0.5)Si_(12)B_(15)丝材中的巨磁阻抗效应

报道了淬火态Fe45Co675Nb05Mn05Si12B15丝中GMI效应,发现淬火态非晶丝GMI(Z)=|(Z(65Oe)-Z(0))/Z(0)|可高达73%。我们也对简单退火下对Fe45Co675Nb05Mn05Si12B15钴基材料中GMI效应的影响也进行了深入细致的研究,发现GMI峰值随退火温度从300℃增加到450℃而先上升,达到一个最大值,然后下降。350℃退火的效果较佳。同时发现低于1MHz时,淬火态对应的GMI效应优于退火态的值,而高于1MHz时,350℃退火材料的GMI(Z)值相应的要高。     

退火工艺对Co71．8Fe4．9Nb0．8Si7．5815非晶薄带巨磁阻抗效应的影响

采用四端法研究了退火处理T艺对Co71.8Fe4.9Nb0.8Si7.5B15非晶薄带巨磁阻抗效应的影响.结果表明,Co71.8Fe4.9Nb0.8Si7.5B15非晶薄带试样经350 ℃保温60 min退火处理后,样品的内应力得到有效释放,大大改善了样品的软磁特性,得到了最大的巨磁阻抗效应(GMI).在8 MHz的交变电流频率下,得到了24%的最大磁阻抗比.XRD分析表明,样品发生晶化后将降低巨磁阻抗(GMI)效应.