铁酸锌中锌的绿色浸出同步除铁实验研究

以七水合硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)为浸出剂,通过无酸氧压浸出工艺,实现铁酸锌(ZnFe₂O₄)中的锌的高效浸出和铁的同步分离。研究分析了FeSO₄·7H₂O与ZnFe₂O₄的质量比、反应温度、反应时间、氧分压对锌浸出和铁沉淀的影响。结果表明,在FeSO₄·7H₂O与ZnFe₂O₄质量比为10∶5,反应温度为180℃,氧分压为2 MPa,反应时间为3 h条件下,锌的浸出率可达87.65%,而铁以Fe₂O₃的形式存在浸出渣中,浸出液中铁的残留率仅为0.56%,实现了锌铁高效分离。该实验验证了FeSO₄·7H₂O浸出含锌粉尘中锌同步除铁的可行性,为利用FeSO₄·7H₂O对含锌电炉粉尘中锌的绿色提...     

湿法炼锌铁矾渣处理改造实践

大部分锌湿法生产过程采用黄钾铁矾法炼锌,生产流程长,锌金属损失较大,锌损失主要是浸出工序产生的铅银渣与铁矾渣带走的损失,约占总损失的60%以上。所以降低渣含锌,是提高锌总回收率的主要途径。本文阐述了一种沉矾矿浆不经液固分离直接进入中性浸出工序,铁矾渣经I段、Ⅱ段酸浸,最终达到降低铁矾渣含锌,减少锌金属损失的目的。     

硫铁矿渣的固体废物属性特征表征

硫铁矿渣是我国禁止进口的固体废物,由于其外观和元素组成与赤铁矿极其相似,需准确对其属性进行鉴别。实验利用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、体积密度分析和pH检测手段等对样品特征进行综合表征。与赤铁矿相比,硫铁矿渣的特征主要表现在以下几个方面:主要元素为Fe、Si、Al、S,S含量比一般赤铁矿高;主要物相为赤铁矿(Fe₂O₃)、磁铁矿(Fe₃O₄)、二氧化硅(SiO₂),少量黄铁矿(FeS₂),同时还有少量水合硫酸钙(Ca(SO₄)(H₂O)_0.5)、石膏(CaSO₄·2H₂O)等硫酸盐物相,石膏等硫酸盐是赤铁矿中不常见的矿物种类;扫描电镜及能谱分析发现样品含有很多主要成分是Fe₂O₃的球状颗粒,颗粒很细,常见结团;水浸出液的pH值为4,呈弱酸性;体积密度小于1.60 t/m³。通过以上特征,能够对硫铁矿渣的固废属性进行准确鉴别。     

铁矾渣中有价金属的综合回收

热酸浸出——黄钾铁矾法处理湿法炼锌浸出渣的工艺改革试验,一对于降低热酸浸出渣率,提高锌浸出率和降低渣含锌等方面取得了良好效果。但该法产出的黄钾铁矾渣含有铅、锌、锢、钠、铜和     

铁矾渣酸浸液磷酸除铁过程研究

针对"锌渣焙烧—酸浸提铟和锌—氯盐浸银和铅"处理湿法炼锌铁矾渣焙烧温度范围窄、难以工业应用的难题,提出"铁矾渣焙烧—酸浸—酸浸液磷酸除铁并副产磷酸铁—除铁后液提铟和锌"新工艺,重点研究铁矾渣酸浸液磷酸除铁过程,包括磷酸除铁工艺条件、动力学变化规律、副产磷酸铁物相。研究结果表明,较优的铁矾渣酸浸液磷酸除铁工艺条件为:P/Fe=0.9、温度85℃、时间8h、诱导剂加入量0.7g,除铁率为58.08%、铟损失率26%,铁矾渣中铁浸出率由23%降为9.66%(≤10%),除铁后铟浸出率为70.3%(≥70%),酸浸液中Zn~(2+)在磷酸除铁过程中损失很小,不受影响,三种元素浸出率均符合指标要求。磷酸除铁反应过程和铟损失过程均基本符合零级反应,反应活化能分别为51.25和46.12kJ/mol。磷酸除铁过程副产高纯度结晶型FePO_4·2H_2O。铁矾渣焙烧温度调节宽度达到70℃。     

CaO-SiO2-MgO-Al2O3-FeO-Cr2O3渣系中铬尖晶石析出行为的热力学计算

不锈钢渣中铬赋存在尖晶石相中,可防止Cr⁶⁺浸出。将不锈钢中重金属Cr选择性富集、稳定化,有利于提高不锈钢渣综合利用率。本文基于熔渣非平衡凝固理论,研究了碱度、MgO及FeO含量对CaO-SiO₂-MgO-Al₂O₃-FeO-Cr₂O₃不锈钢渣体系凝固过程中尖晶石相析出温度、析出量及化学组成的影响。计算结果表明：CaO-SiO₂-MgO-Al₂O₃-FeO-Cr₂O₃渣析出相主要有Ca₂SiO₄、Ca₂MgSi₂O₇、Ca₂Al₂SiO₇、尖晶石相等。MgCr₂O₄尖晶石析出量随碱度增加而逐渐增大,提高碱度可抑制FeCr_2...     

浸锌渣夹带水溶锌的湿法提取工艺试验

针对湿法炼锌产出的铅银渣和铁矾渣夹带水溶锌含量高的问题,采用洗涤—净化—萃取工艺回收锌,考察反应温度、酸度、时间等因素的影响,得到优化工艺条件。在室温、液固比5∶1、洗水酸度5g/L、洗涤时间30min的条件下进行洗涤,铅银渣和铁矾渣中锌的回收率可分别达到61.4%和79.6%。以熟石灰为中和剂对溶液进行中和净化,控制终点pH 4.0,溶液中的铁可完全沉淀去除,锌几乎没有损失(<0.9%)。在有机相组成30%P204+70%磺化煤油、萃取相比O/A=2/3、萃取混合时间3min条件下萃取锌,经三级逆流萃取,锌萃取达到96%以上,再用锌电积贫液反萃,得到富锌溶液。该工艺操作简单,实现了浸锌渣中夹带水溶锌的资源化利用,还可与原有湿法炼锌工艺有机衔接。     

湿法炼锌浸出渣减量化浸出工艺研究

以常规湿法炼锌工艺锌浸渣为研究对象,对比研究常压酸浸和加压酸浸条件下锌浸渣的酸性浸出减量化效果,以及渣中锌、铜和铟等有价金属的浸出率。结果表明,在常压酸浸条件下,渣量可减少65%以上,渣中锌含量可降至3%左右,锌、铜和铟的浸出率均在91%以上;在加压酸浸条件下,渣量可减少40%以上,渣中锌含量可将至2%以下,锌和铜的浸出率达到95%左右,但铟浸出率仅为70%左右,相对较低。常压酸浸过程锌浸渣中的铁绝大部分浸出,有利于铟的浸出;加压酸浸过程锌浸渣中的铁大量以铅铁矾的形式留在渣中,阻碍了铟的浸出。常压浸出液中铁含量较高,达到25 g/L以上;加压浸出液中铁含量较低,小于2 g/L,有利于后续浸出液中铜、铟的回收。常压浸出渣量少,有利于渣中铅、银的富集,可单独销售;加压浸出由于铁沉淀入渣,致使渣中铅、银富集比低,适合于铅锌联合企业返回铅熔炼炉。     

锌浸出渣挥发锌铅铟试验研究

回转窑挥发法是处理锌浸出渣的成熟工艺,针对某湿法炼锌浸出渣开展还原挥发锌、铅、铟试验研究。结果表明,锌浸渣中的物相主要为铁酸锌,在煤配比30%、挥发温度1 150 ℃、挥发1 h的条件下,锌、铅和铟的挥发率分别为99.92%、99.59和83.46%,窑渣含锌、铅和铟分别为0.025%、0.027%和0.013%。窑渣磁选回收铁,再浮选回收碳、铜和银,尾渣可以作为水泥和砖等建材原料。     

浸锌渣-高杂氧化锌铅锌回收工艺研究

通过湿法炼锌渣与钢厂氧化锌烟灰混合经煤粉高温还原实现铅锌综合回收。研究还原温度、反应时间、煤粉配比以及混合渣中铅银渣/铁矾渣/氧化锌烟灰配比对铅锌挥发率的影响。实验结果表明,当还原温度为1 200℃,反应时间为1.5 h,煤粉配比为1.0以及混合渣中铅银渣/铁矾渣/氧化锌烟灰配比为2:1:2时,铅锌的挥发率分别为90%和85%。     

高能机械研磨制备铁氧体的研究

通过高能机械研磨的方法直接将ZnO和α-Fe₂O₃混合粉末合成尖晶石型铁氧体粉末,采用高能机械研磨和热处理相结合的工艺,由BaO、ZnO和α-Fe₂O₃制备超细晶的BaZn₂Fe₁₆O₂₇型六角铁氧体,采用X射线衍射（XRD）分析不同研磨时间ZnFe₂O₄和BaZn₂Fe₁₆O₂₇铁氧体形成的化学反应过程,研究发现ZnFe₂O₄反应过程分阶段进行,反应合成的ZnFe₂O₄铁氧体粉末的平均晶粒度小于10nm;通过机械研磨和热处理相结合的工艺可以制取晶粒尺寸为100~200nm的超细晶BaZn₂Fe₁₆O₂₇铁氧体粉末。     

铜锰渣酸浸及选择性硫化沉淀法回收铜工艺

系统开展了铜锰渣的H₂SO₄浸出及酸浸液Na₂S₂O₃选择性沉铜研究,通过单因素实验,分别探究了2个工艺过程的影响因素。实验结果表明:铜锰渣酸浸的较优条件为:H₂SO₄用量200 g/L,液固体积质量比（mL/g）7∶1,反应温度80 ℃,反应时间2 h,该条件下铜、钴、锌、锰的浸出率分别为99.81%,99.54%,99.07%,24.10%,浸出渣主要物相为MnO₂。酸浸液选择性硫化沉铜的较优条件为Na₂S₂O₃用量倍数2.0,反应时间90 min,反应温度70 ℃,该条件下铜、钴、锌、锰的沉淀率分别为99.99%,0.26%,0.34%,0.29%,沉铜渣主要物相为CuS。经过上述工艺过程,铜的回收率达到99.80%,浸出渣和沉铜渣可直接用于工业生产,沉铜后液可继续分离锌、钴等金属元素。      

湿法炼锌中浸出渣处理技术探究

锌生产的方法有火法炼锌和湿法炼锌两种,其中湿法炼锌在世界范围内已占锌冶炼总量的80%以上。近年来我国新增炼锌能力也是以湿法炼锌为主。湿法炼锌已成为世界炼锌生产的发展方向。湿法炼锌生产中的焙烧炉尾气、酸雾、生产废水、设备噪声以及锌浸出渣等污染源的防治,是新建湿法炼锌项目环境影响评价中应特别关注的问题。为此,本文将笔者工作实际,对湿法炼锌工艺及其浸出渣的处理技术进行相关探讨分析,以供参考。     

粗制氧化锌的X射线衍射全谱图拟合定量相分析探讨

采用X射线荧光光谱(XRF)半定量法或化学法分析粗制氧化锌中ZnO含量时,如存在Zn、ZnFe₂O₄等非ZnO物相,结果往往偏高,导致一些禁止进口的固体废物进入我国。为此,实验选取两种粗制氧化锌试样,先采用X射线荧光光谱半定量法测定ZnO含量,然后采用X射线衍射(XRD)分析技术和Rietveld全谱图拟合定量相分析。利用整个衍射空间的散射信息,用多个不同物理含义的模型对实验数字衍射谱进行Rietveld全谱图拟合。拟合过程采用线性最小平方拟合算法不断调节模型中参数,获得与实际谱线吻合的理论谱线(加权图形剩余方差因子R_wp＜10%),最后获得试样组成相的含量。采用在粗制氧化锌中分别加入一定量ZnO,按照上述方法进行Rietveld全谱图拟合分析,结果差值小于5.0%。结果表明:方法精修后得到粗制氧化锌中各常见物相的晶体结构参数与已报道的文献非常接近,实现了ZnO相含量的更准确测定,可用于进口粗制氧化锌的检验监管和属性鉴别。     

特殊钢钢渣用作橡胶功能填料及其安全性分析

以特殊钢钢渣、炭黑、促进剂、硫磺、氧化锌、硬脂酸与复合橡胶制备特殊钢钢渣基复合橡胶。测试了内辐射指数、外辐射指数、安定性、拉伸强度、撕裂强度、拉断伸长率、邵尔A硬度、极限氧指数、燃尽时间、浸出液中重金属浓度、矿物组成、粒径分布、导热系数、孔结构、化学成分、微观形貌和热稳定性。研究了特殊钢钢渣作为橡胶功能填料的可行性与环境风险。结果表明:特殊钢钢渣的矿物组成为Ca₂SiO₄、Ca₃Al₆Si₂O₁₆、（Fe, Mn）₂SiO₄、Ca₃Al₂（SiO₄）₃、Na₂TiSiO₅、CuMn₆SiO₁₂、Na₂SiO₅、Pb₃Ta₂O₈、Pb₃SiO₇等金属固熔体,特殊钢钢渣具有良好的粒径分布,其安全性与安定性满足相关国标的要求。特殊钢钢渣基复合橡胶中特殊钢钢渣掺量为20%～40%时,特殊钢钢渣基复合橡胶的拉伸强度为20.0～21.5 MPa、撕裂强度为45.2～48.6 kN·m?1、拉断伸长率为475%～501%、邵尔A硬度为63.5～65.3、极限氧指数为18.5～18.6、燃尽时间为264～292 s、导热系数为0.15～0.17 W·m?1·K?1。特殊钢钢渣的主要重金属氧化物为Cr₂O₃、PbO和CuO,且以稳定的金属固熔体存在,特殊钢钢渣基复合橡胶中Cu、Zn、Cd、Pb、Cr、Ba、Ni、As等重金属浸出浓度远低于危险废物鉴别标准限值,因此将特殊钢钢渣作为橡胶功能填料安全、可行。      

铜冶炼炉渣的X射线衍射Rietveld全谱图拟合物相定量分析

为了回收铜冶炼闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣中铜,首先利用X射线荧光光谱仪(XRF)对样品中的元素进行了分析,再利用X射线衍射仪(XRD)测定了闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的物相组成,最后采用Rietveld全谱图拟合法分析出各个物相的含量。闪速熔炼炉渣的主要物相为Fe₂SiO₄和Fe₃O₄,其质量分数分别为75.04%和24.96%。闪速吹炼炉渣的主要物相为ZnFe₂O₄、Ca₄Fe₉O₁₇、Ca₂Fe₂O₅、CuFeO₂、Cu₂O、Cu和PbO,其质量分数分别为45.06%、10.01%、10.29%、6.29%、17.74%、9.12%和1.47%,闪速吹炼炉渣的主要物相与常规转炉吹炼炉渣的主要物相不同。在闪速熔炼炉渣样品和闪速吹炼炉渣样品中加入一定量的Al₂O₃,Rietveld全谱图拟合法分析出样品中Al₂O₃的质量分数与实际值一致,可见上述物相定量分析结果是准确的。研究结果能为闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的回收利用提供基础数据。     

含氯离子环境下锌铝伪合金涂层的耐蚀性及电化学特性

采用盐雾试验和电化学阻抗谱测试技术研究了纯锌和锌铝伪合金涂层在含氯离子环境中的腐蚀行为和电化学特性,通过扫描电镜、X射线物相分析等手段研究了原始涂层及腐蚀后的表面形貌和腐蚀产物的相结构,并对两种涂层的腐蚀机理进行了初步的探讨.随着盐雾时间的增加,纯锌涂层表面逐渐生成疏松多孔的胞状腐蚀产物层,主要腐蚀产物为Zn₅(OH)₈Cl₂H₂O、ZnO和Zn₅(CO₃)₂(OH)₆,盐雾试验达到768 h后腐蚀产物层局部区域发生龟裂.锌铝伪合金涂层表面生成致密的腐蚀产物层,主要为Zn₅(OH)₈Cl₂H₂O、Zn_0.71Al_0.29(OH)₂(CO₃)_0.145·xH₂O及ZnAl₂O₄.电化学阻抗谱测试结果表明:随着盐雾时间的延长,两种涂层的电荷转移电阻均逐渐增大,但锌铝伪合金涂层的阻抗要明显大于纯锌涂层,表现出了更好的耐蚀性.      

无机物料固体废物属性鉴别通用方法

除了废弃特征明显的废物适合现场鉴别之外,其他绝大多数无机物料都需要利用多种分析仪器对其理化特性和特征指标进行分析,以分析结果为基础进行固体废物属性鉴别。结合已经开展的无机物料固体废物属性鉴别实例,阐述了无机物料固体废物属性鉴别过程中常用的X射线荧光光谱、X射线衍射、激光粒度、扫描电子显微镜、偏光显微镜、X射线能谱、化学滴定等7种分析手段。利用X射线荧光光谱、X射线衍射、X射线能谱+扫描电子显微镜、偏光显微镜等4种常用分析手段对一种进口无机物料进行了分析,结果显示,物料的主要元素组分为钴、氧、硫、镁、锰、硅,主要物相为氧化钴、硫酸钴、Mg₃Si₂O₅(OH)₄、Co₃(OH)₄Si₂O₅,推断出该物料是氧化钴生产过程中所产生的混杂了未经历萃取分离、沉淀、煅烧等工序的物质,根据GB 34330—2017《固体废物鉴别标准 通则》中相关条款判断该物料属于固体废物。通过建立的无机物料固体废物属性鉴别的通用方法和流程,可为进口无机物料的固体废物属性鉴别和监管提供参考,对有效遏制各种无机固体废物涌入我国,保护我国生态环境安全和人体健康具有重要意义。